HPLC法测定不同地区地榆中地榆苷-Ⅰ的含量

对全国抽样的中药地榆中专属性成分地榆苷-Ⅰ进行含量测定。方法:本文采用高效液相色谱法对地榆药材中地榆苷-Ⅰ进行含量测定及方法学考察。结果:全国27批5个种的药材,地榆苷-Ⅰ含量在0.48%-3.01%之间。结论:高效液相色谱法可用于地榆中地榆苷-Ⅰ含量测定,各地用药地榆中地榆苷-Ⅰ含量差别较大。

地榆药材中总皂苷及地榆皂苷-Ⅰ的含量测定

目的建立地榆药材总皂苷及地榆皂苷-I含量的测定方法，并对不同批次地榆药材中总皂苷和地榆皂苷-I的含量进行测定。方法采用优化条件的紫外-可见分光光度法建立了地榆药材中总皂苷的含量测定方法，采用HPLC—ELSD法测定地榆药材中地榆皂苷-I的含量。结果优选出总皂苷含量测定的显色体系为香草醛-冰醋酸-高氯酸，反应条件为15％香草醛，1．0mL高氯酸，80℃反应15min，经测定，地榆药材中总皂苷含量为7．25％～8．41％；HPLC—ELSD法9n4得地榆药材中地榆皂苷-I的含量为5．21％～6．18％。结论香草醛-冰醋酸-高氯酸法以及HPLC—ELSD法快速、简便、准确、重现性良好，分别适用于测定地榆药材中总皂苷和地榆皂苷-I的含量。

HPLC法同时测定尿毒灵灌肠液中的地榆皂苷-Ⅰ、地榆皂苷-Ⅱ、花旗松素、落新妇苷和白藜芦醇

目的建立同时测定尿毒灵灌肠液中地榆皂苷-Ⅰ、地榆皂苷-Ⅱ、花旗松素、落新妇苷和白藜芦醇方法。方法 HPLC法采用依利特Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5μm）;流动相A为甲醇-乙腈（1∶1）,流动相B为0.5%磷酸溶液;体积流量1.2 m L/min;地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的检测波长为203 nm,花旗松素和落新妇苷的检测波长为289 nm,白藜芦醇的检测波长为306 nm。结果地榆皂苷-Ⅰ、地榆皂苷-Ⅱ、花旗松素、落新妇苷和白藜芦醇分别在0.072 8~1.456 0μg（r=0.999 7）、0.037 4~0.748 0μg（r=0.999 8）、0.012 6~0.252 0μg（r=0.999 3）、0.086 2~1.724 0μg（r=0.999 9）、0.035 6~0.712 0μg（r=0.999 5）范围内呈良好的线性关系;地榆皂苷-Ⅰ、地榆皂苷-Ⅱ、花旗松素、落新妇苷和白藜芦醇的平均加样回收率分别为98.6%、97.6%、96.9%、99.1%、98.4%,RSD（n=6）分别为0.8%、0.7%、0.7%、0.6%、0.5%。结论本法所测5个组分均能达到基线分离,各组分峰型良好,分离度均大于2。

效应面法优化地榆皂苷提取工艺

目的:采用效应面设计优化地榆皂苷最佳提取工艺。方法:以地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ提取总量为指标,采用HPLC色谱法和HPLC-ELSD色谱法测定含量,考察因素乙醇浓度、料液比、提取时间对地榆皂苷提取的影响,采用效应面法优化乙醇提取工艺。结果:地榆皂苷的最佳工艺条件是乙醇浓度为80%,乙醇用量为8倍量,提取时间为30min。结论:采用效应面法优化地榆皂苷提取工艺,稳定可行、重现性好。

妇科再造丸中地榆指标性成分的确定及薄层鉴别

目的:分离鉴定地榆中的指标性成分,并对妇科再造丸中该指标性成分进行薄层鉴别。方法:运用现代分离纯化技术和波谱方法分离、鉴定指标性化合物,用薄层色谱法(TLC)鉴别妇科再造丸中的地榆。结果:指标性化合物经结构鉴定为地榆苷-Ⅰ,其化合物可作为妇科再造丸中地榆薄层鉴别的依据。结论:地榆苷-Ⅰ作为指标性成分鉴别妇科再造丸中的地榆,方法灵敏,重现性好,专属性强。

HPLC-ELSD法测定地榆总皂苷中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量

目的:建立地榆总皂苷中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量测定方法。方法:以Agilent ODS C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,流速1.0mL/min,柱温40℃;漂移管温度100℃,气体流速3.0L/min;不分流模式;地榆皂苷-Ⅰ的流动相A为甲醇-乙腈(1∶1),流动B为水,梯度洗脱。地榆皂苷-Ⅱ的流动相A为乙腈,流动B为水,梯度洗脱,测定地榆总皂苷中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量。结果:以该HPLC-ELSD条件进行分析,得到地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ分别在0.4104-4.1040μg(r=0.9997)、50.42-10.08μg(r=0.9987)范围内呈良好的线性关系;测得平均回收率分别为100.72%(RSD=1.45%)、96.78%(RSD=1.75%),地榆总皂苷中地榆皂苷-Ⅰ的含量为84.39%-85.75%,地榆皂苷-Ⅱ含量为3.440%-4.483%。结论:HPLC-ELSD法简便、准确、重现性好,可用于地榆总皂苷中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量测定。

HPLC-ELSD法测定地榆药材中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量

目的:建立地榆药材中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量测定方法。方法:以Agilent ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,流速1.0m L/min,柱温30℃;漂移管温度100℃,气体流速3.0L/min;不分流模式;地榆皂苷-Ⅰ的流动相A为甲醇-乙腈(1∶1),流动B为水,0-25min,A:45%→65%,B:55%→35%;地榆皂苷-Ⅱ的流动相为甲醇-水(70∶30);测定地榆药材中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量。结果:以该HPLC-ELSD条件进行分析,得到地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ分别在0.3181-10.18μg(r=0.9997)、0.5040-10.08μg(r=0.9987)范围内呈良好的线性关系;测得平均回收率分别为100.72%(RSD=1.45%)、100.55%(RSD=1.00%),地榆药材中地榆皂苷-Ⅰ的含量为4.39%-5.57%,地榆皂苷-Ⅱ的含量为0.440%-0.511%。结论:HPLC-ELSD法简便、准确、重现性好,可用于地榆药材中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量测定。

HPLC法测定肾炎灵胶囊中柳穿鱼叶苷、地榆皂苷-Ⅰ、女贞苷、特女贞苷、去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯

目的建立HPLC波长切换法同时测定肾炎灵胶囊中柳穿鱼叶苷、地榆皂苷-Ⅰ、女贞苷、特女贞苷、去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯。方法采用高效液相色谱法,Agilent Extend-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–乙腈(1∶1)与0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:330 nm(0~14 min检测远柳穿鱼叶苷)、203 nm(14~20 min检测地榆皂苷-Ⅰ)、224 nm(20~29 min检测女贞苷和特女贞苷)、351 nm(29~45 min检测去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯);体积流量:0.8 m L/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果柳穿鱼叶苷、地榆皂苷-Ⅰ、女贞苷、特女贞苷、去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯分别在2.97~59.40、19.59~391.80、1.78~35.60、4.96~99.20、1.13~22.60、3.29~65.80μg/m L线性关系良好;平均回收率分别为97.97%、99.78%、96.98%、98.52%、98.10%、99.10%,RSD值分别为0.76%、1.01%、0.66%、1.22%、0.95%、1.56%。结论该方法简便,分析速度快,为完善肾炎灵胶囊的质量标准提供参考。

三步碱沉法制备地榆总皂苷的工艺优选

目的：通过正交试验与三步沉淀法优选地榆总皂苷的提取与纯化工艺条件。方法：采用HPLC-ELSD测定地榆皂苷-Ⅰ的含量,流动相[甲醇-乙腈（1∶1）]-水梯度洗脱,蒸发光散射检测器的漂移温度100℃,气体流速3.0 L·min-1。以地榆皂苷-Ⅰ转移率为指标,通过正交试验优选地榆总皂苷的提取工艺;采用三步碱沉法,以鞣质清除率与地榆皂苷-Ⅰ含量为评价指标,通过单因素试验优选纯化工艺。结果：地榆总皂苷最佳工艺条件为加8倍量70%乙醇回流提取2次,每次1.5 h,提取液加10%氢氧化钠溶液调p H 12~14,静置12 h,离心去沉淀,上清液用10%氢氧化钠溶液调p H 12~13,静置24 h,离心,沉淀于70℃减压干燥至干,用30倍量无水乙醇回流30 min,减压回收乙醇至有固形物析出,固形物减压干燥12 h。地榆总皂苷纯度91.32%。结论：优选的地榆总皂苷提取纯化工艺路线简单、稳定,制备的地榆总皂苷得率、纯度高,适合工业化生产。