地美硝唑-2,3-二羟基苯甲酸盐的制备及表征

为改善地美硝唑(DMZ)的理化性质,丰富DMZ的晶体形式,试验采用混悬法制备了地美硝唑-2,3-二羟基苯甲酸盐(DMZ-2,3-DHBA),采用冷却结晶-缓慢挥发法制备了其单晶,并通过粉末X射线衍射(PXRD)、单晶X射线衍射(SCXRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)和差示扫描量热分析(DSC)对DMZ-2,3-DHBA进行表征分析。结果表明:DMZ-2,3-DHBA为淡黄色粉末,单晶为规则的棱状结晶,该盐属于正交晶系Pbca空间群,晶胞参数为a=14.3858(19)A,b=13.5837(19)A,c=26.3250(5)A,α=β=γ=90°,DMZ-2,3-DHBA的不对称单元中包含2个DMZ分子和2个2,3-二羟基苯甲酸(2,3-DHBA)分子。用扫描电子显微镜下观察DMZ-2,3-DHBA呈表面粗糙的棱柱状,其熔点为146℃。说明试验成功制备了DMZ-2,3-DHBA,可用于后续地美硝唑新盐的稳定性及其他兽用抗菌药物的新晶型研究。