高效液相色谱法测定地肤子中地肤子皂苷Ic的含量

目的 建立地肤子中地肤子皂苷Ic(MomordinIc)的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱 蒸发光散射检测器 (ELSD)测定了地肤子中MomordinIc的含量 ,色谱柱 :ShimpackCLC ODS(15 0mm× 6mm) ;流动相 :甲醇 水 冰醋酸 (85∶15∶0 .2 ) ;流速 :1.0ml/min ;ELSD参数 :漂移管温度 70℃ ;氮气压力 :0 .2 1MPa。结果 回归方程为logY =1.34logX +5 .0 2 ,r=0 .9995 ,分析了 4批商品药材地肤子中MomordinIc的含量为 0 .83% 2 .2 1% ;平均回收率为 98.30 % ;RSD为 3.1%。结论 方法快速简便 ,重现性良好 。

地肤子皂苷抗变态反应作用及其量效关系的研究

4-AP致小鼠过敏性皮肤瘙痒模型和组胺致小鼠足肿胀试验,结果表明,地肤子总皂苷抗4-AP致小鼠过敏性皮肤瘙痒和组胺所致小鼠足肿胀,地肤子皂苷32 mg/kg剂量表现出药效,随着灌胃剂量的增大,其抗变态反应作用也逐步增大,150 mg/kg剂量几近完全抑制变态反应。地肤子总皂苷抑制速发型变态反应,其作用机制可能与稳定肥大细胞膜、减少组胺的释放及对抗过敏介质的致炎作用有关,而且其抗变态反应作用具有量效关系,32 mg/kg为其有效阈剂量,150 mg/kg为其良效剂量。

HPLC法测定地肤子凝胶中地肤子皂苷Ic的质量分数

为测定地肤子凝胶中w（地肤子皂苷Ic）,采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-φ（冰醋酸）=1.3%水溶液（体积比85∶15）,柱温20℃,流速1.0mL/min,检测波长208nm。测定中,ρ（地肤子皂苷Ic）=98.4~246.0μg/mL,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,样品平均回收率为97.7%,RSD=1.99%,测定3批样品中的平均w（地肤子皂苷Ic）=0.564mg/g。该方法快速简便,结果准确、可靠,重复性良好,可用于地肤子凝胶剂中w（地肤子皂苷Ic）的测定。

HPLC法测定祛湿止痒颗粒中地肤子皂苷Ic的含量

目的对祛湿止痒颗粒的质量控制方法进行研究,建立祛湿止痒颗粒的定性定量的检测方法。方法采用HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)测定祛湿止痒颗粒中地肤子皂苷Ic的含量,并进行了方法学研究。结果含量测定中,阴性样品无干扰,地肤子皂苷Ic在1.016～25.400μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率99.11%,RSD=0.53%。结论鉴别方法简单易行;含量测定方法专属性强、重复性良好,能够准确测定祛湿止痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量。

正交试验法优选地肤子皂苷Ⅰ c的提取工艺研究

目的 研究地肤子皂苷Ⅰ c的最佳提取工艺.方法 采用正交设计法优选提取工艺,应用高效液相色谱法测定地肤子皂苷Ⅰ c的含量,以溶媒用量、乙醇浓度、回流时间、回流次数为因素,每个因素3个水平,地肤子皂苷Ⅰ c为评价指标.结果 影响地肤子皂苷提取的因素从大到小顺序为乙醇用量、提取次数、乙醇浓度、提取时间.最佳提取条件是取地肤子加10倍量70%乙醇,回流提取2次,每次60min.结论 该提取工艺方法简单、合理,为地肤子皂苷Ⅰ c提取的进一步研究提供一定的参考依据.

地肤子皂苷抗过敏作用的量效及构效关系

采用小鼠过敏性皮肤瘙痒模型和组胺致小鼠足肿胀实验,探讨地肤子总皂苷的量效关系,比较3种皂苷单体的抗过敏作用,以探明其构效关系。结果表明,地肤子总皂苷抗4-氨基吡啶致小鼠过敏性皮肤瘙痒和组胺所致小鼠足肿胀,具有药效-剂量关系,有效阀剂量为32 mg·kg-1,良效剂量为150 mg·kg-1,抗过敏性瘙痒作用比抗过敏介质的致炎作用强。齐墩果酸3-O-β-D-吡喃木糖(1→3)β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的抗过敏作用显著强于齐墩果酸,齐墩果酸3-O-β-D-吡喃木糖(1→3)β-D-吡喃葡萄糖醛酸甲酯苷未表现抗过敏作用,说明齐墩果酸3位碳上的二糖链中β-D-吡喃葡萄糖醛酸的羧基是影响其活性的重要官能团,修饰此官能团可能会引起抗过敏活性的较大改变。

HPLC-ELSD法测定肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测法测定肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器检测,采用外标二点法对数方程计算含量。色谱柱为AgilentSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,流速:1.0ml/min,柱温:40℃,蒸发光散射检测器:雾化器温度:60℃,漂移管温度:80℃,气体(空气)流速:1.0L/min。结果:地肤子皂苷Ic进样量在0.221μg^2.21μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9979,平均回收率为99.03%,RSD=0.49%(n=9)。结论:本方法快速简便,结果准确、可靠,重现性好,可用于肤痒颗粒的质量控制。

地肤子中地肤子皂苷Ⅰc含量变异规律与优良种质筛选

目的:为地肤子质量控制与资源利用提供依据。方法:收集陕西、吉林、浙江、山东等8省23份地肤子种质资源,用HPLC-ELSD测定地肤子中地肤子皂苷Ⅰc含量,并分析其与产地、生长性状、生境因子间的相关性,用SPSS 23. 0进行主成分分析与聚类分析,筛选优良种质。结果:HPLC-ELSD检测地肤子皂苷Ⅰc在29. 8～178. 8 mg·L^(-1)与峰面积线性关系良好,线性方程为Y=3. 864 8X+43. 40(R2=0. 999 8),定量限为5. 79 mg·L^(-1),检测限为2. 36 mg·L^(-1);不同产地间地肤子中地肤子皂苷Ⅰc含量存在极显著差异(P <0. 01),供试样品地肤子皂苷Ⅰc含量均满足2015年版《中国药典》规定的不低于1. 80%的标准;产地、生长性状、生境因子影响地肤子皂苷Ⅰc含量积累,地肤子皂苷Ⅰc含量与株高、茎粗、叶长、叶宽、果实直径、经度呈负相关关系,与叶长宽比、海拔、纬度呈正相关关系,陕西、吉林、山东种质含量较高,湖南种质含量次之;供试性状可简化为4个主成分,累计贡献率达95. 831%;聚类分析可将23个地肤子种质划分为4个类群,其中类群Ⅰ地肤子生长性状优良,类群Ⅲ地肤子中地肤子皂苷Ⅰc含量较高。结论:该试验建立的HPLC-ELSD可快速检测地肤子中地肤子皂苷Ⅰc含量,操作简便,准确度高,重复性好,可用于地肤子药材质量评价;低经度、高纬度、高海拔地区栽培地肤子有利于地肤子皂苷Ⅰc含量积累;地肤子良种选育可优先在陕西、浙江种质中选择。

地肤子总皂苷凝胶剂的制备及体外透皮吸收实验研究

制备地肤子总皂苷凝胶剂并研究其体外透皮吸收特点。采用乙醇回流法提取并采用大孔吸附树脂进行纯化得到地肤子总皂苷;采用离体透皮实验并采用紫外分光光度法测定接受液中总皂苷的含量,计算单位面积累积渗透量,分析药物透皮渗透的特点。结果表明,提取纯化工艺为:地肤子药材用8倍量70%乙醇,回流提取3次,每次2 h,合并提取液,过滤,浓缩至0.80 g/mL(W/V),装柱(D-101),用3倍柱体积水除杂,弃去水洗脱液,用4倍柱体积50%乙醇洗脱,收集洗脱液,回收乙醇;凝胶剂的制备工艺为:将卡波姆充分溶胀,制得空白凝胶,加入地肤子总皂苷溶液,混匀,即得;离体透皮实验研究中,地肤子总皂苷凝胶剂中总皂苷在1.5~9 h的透皮渗透速度基本稳定,但在前1.5 h内有较为明显的时滞现象。该方法制得的地肤子总皂苷凝胶剂,具有良好的成型性和稳定性及释药速度稳定的特点。

“白鲜皮-地肤子”喷雾膜剂提取工艺优化研究

目的:确定“白鲜皮-地肤子”煎煮液的最佳提取工艺。方法:以地肤子中地肤子皂苷Ic得率和干膏得率为考查指标。在单因素实验基础上,利用回流提取和正交设计优选了“白鲜皮-地肤子”提取液的最佳工艺。结果:优选出的提取工艺为:提取1.5 h,浸泡20 min,加8倍量75%乙醇进行提取。结论:该工艺使白鲜皮、地肤子药材药用价值得到更大的发挥,煎煮液稳定可靠,有较大的研究意义。

地肤子配方颗粒的质量标准

目的建立地肤子配方颗粒质量标准。方法以地肤子皂苷Ic为对照品,采用薄层色谱法(TCL)进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对地肤子配方颗粒中的地肤子皂苷Ic进行含量测定,并在此基础上建立地肤子配方颗粒的指纹图谱;对地肤子配方颗粒各项指标进行检查。结果 TLC中地肤子配方颗粒在地肤子皂苷Ic相应位置,显示相同颜色的斑点;醇溶性浸出物含量27.44%～30.95%;地肤子皂苷Ic在18.768 2～600.582 4 mg·L-1呈良好的线性关系(R2=0.999 5),平均回收率102.04%(RSD为0.98%,n=9),指纹图谱相似度系数大于0.95;地肤子配方颗粒水分、溶化性、粒度等均达到2015年版《中华人民共和国药典》颗粒剂的要求。结论该实验建立的定性及定量方法简单可行,重复性好,准确度高,可用于地肤子配方颗粒的质量控制。

基于HPLC多组分定量联合化学计量学及灰色关联度分析的地肤子质量控制研究

目的建立定量检测地肤子中9种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法,并联合化学计量学及灰色关联度分析对其质量控制进行研究。方法采用HPLC法同时检测地肤子中芦丁、金丝桃苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素、异鼠李素、齐墩果酸、胡萝卜苷、地肤子皂苷Ⅰc、β-谷甾醇含量,并通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析及灰色关联度分析比较不同产地地肤子质量差异。结果芦丁、金丝桃苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素、异鼠李素、齐墩果酸、胡萝卜苷、地肤子皂苷Ⅰc和β-谷甾醇分别在各自范围内线性关系良好(r>0.9992);精密度、稳定性及重复性良好;平均加样回收率在96.93%~100.12%。聚类分析结果显示17批样品聚为3类;主成分分析结果显示主成分1、2是影响样品质量评价的主要因子;正交偏最小二乘法-判别分析结果显示地肤子皂苷Ⅰc、芦丁和齐墩果酸变量重要性投影(VIP)值均>1,是影响产品质量差异的标志性成分;灰色关联度分析结果显示17批样品的相对关联度在0.3340~0.6225,不同产地地肤子质量存在一定差异。结论所建立的HPLC多组分定量联合化学计量学及灰色关联度分析方法操作便捷、结果准确,可为地肤子质量控制和品质评价提供依据。

祛湿止痒颗粒的质量标准

目的对祛湿止痒颗粒的质量控制方法进行研究,建立祛湿止痒颗粒的定性定量的检测方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对其处方组成药味苦参、白鲜皮和牡丹皮进行了定性分析;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定祛湿止痒颗粒中地肤子皂苷Ic,并进行了方法学研究。结果 TCL鉴别方法能特征地鉴别苦参、白鲜皮和牡丹皮,斑点均清晰,阴性无干扰;地肤子皂苷Ic在2.55～12.76μg线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率99.11%,RSD为0.53%。结论鉴别方法简单易行;测定方法专属性强,重复性良好,能够准确测定祛湿止痒颗粒中地肤子皂苷Ic。