偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法结合扫描电镜-能谱测定锡矿石中锡钨锌铜铁锰

锡石不溶于盐酸、硝酸及王水,测定其中元素含量时通常采用碱熔融分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。而传统的过氧化钠或其他氧化性熔剂会引入大量的盐类,酸化提取后的溶液需要进一步分离或稀释,这样不仅影响分析的准确度及较低含量元素的测定限,长时间测定还会引起等离子体信号降低,造成仪器损伤。本文将锡矿石经偏硼酸锂熔融,超声波水浴处理,用ICP-OES法同时测定锡、钨、铁、锰、铜、锌元素含量,在标准溶液中匹配等量锂盐,各待测元素之间无明显干扰,操作简单快捷,环境污染小。实验过程中结合扫描电镜-能谱(SEM-EDX)微区分析技术,观察和分析不同熔剂量下样品熔珠的形貌特征和成分差异,发现随着熔剂与样品比例从小至大,熔珠表面结构呈现由松散、易碎向细粒、致密均匀的规律性变化,当熔剂与样品的比例达到7∶1后,熔珠表面形态无明显变化,当熔剂与样品的比例为8∶1时,熔珠表面能明显检测出硼元素的存在,说明此时的熔剂过量,从而实现了应用SEM-EDX技术来确定ICP-OES法分析中熔剂与样品的最佳配比。本研究还探讨了锡矿石样品的熔融温度和时间、介质酸度,对锡矿石标准物质GBW07281进行分析测定,方法精密度(RSD)为1.20%~8.06%,方法检出限为0.0012%~0.0098%,满足了样品中元素定量分析的要求。

纳滤膜的场发射扫描电镜、能量色散X射线、原子力显微镜与傅里叶转换红外光谱分析

利用场发射扫描电镜、能量色散X射线分析、原子力显微镜与傅里叶转换红外光谱技术 ,对NF4 5纳滤膜的表面形态、孔径分布进行了分析研究 ,同时考察了大豆乳清液的纳滤膜污染特征 .研究表明 :NF4 5膜的孔径范围小于 0 5nm ,膜孔分布均匀 ,平均表面粗糙度为 9 4nm ,波峰高度是纳米级 ;而污染膜面基本表现为无数小葡萄球状的低聚糖类物质组成的块状 ,且污染物层分布很不均匀 ,波动很大 ,平均表面粗糙度为 4 39 7nm ,波峰高度是微米级的 .

应用扫描电镜-能谱分析技术研究松辽盆地营城组致密砂岩中火山灰的微观特征

利用场发射扫描电镜-能谱观测松辽盆地营城组致密砂岩时,发现一些不同于一般陆源碎屑的颗粒。详细的微观形貌和微区能谱分析结果表明,这些颗粒为火山灰,且以玻屑为主。低倍镜下,火山灰粒径以粉砂级为主,呈凹面棱角状、弧状或者长条状,排列无方向,与泥质紧密接触;颗粒表面平坦,干净,且常见贝壳状或平行线状断口。高倍镜下,火山灰由外及内脱玻化作用明显,呈港湾状边缘,内部可见微纳米气液包体孔。脱玻化后的矿物有微纳米级(0.5~5μm)的石英和高岭石、绿泥石、伊利石等粘土矿物。能谱分析结果显示,火山灰的Si∶O原子比通常为1∶1~4∶1不等,其比值普遍大于石英的Si和O原子比1∶2。这些微纳米现象的揭示与认识为识别细粒碎屑岩中的分散状火山灰提供了新的依据和途径。

利用场发射扫描电镜对北京市大气可吸入颗粒物的研究

本文主要利用高分辨率场发射扫描电镜(FESEM)对北京市大气可吸入颗粒物样品进行微区形貌和成分分析,区分出三种不同形态的烟尘集合体:链状、蓬松丛状和密实块状。链状烟尘和蓬松团块状烟尘既可能来自机动车尾气,也可能来自燃煤,而密实块状烟尘可能来自煤的燃烧。通过X射线能谱(EDX)分析,北京大气PM10中主要矿物类型包括硅铝酸盐、石英、石膏、白云石以及部分由两种矿物组成的沙尘等。

提高热场扫描电镜能谱空间分辨率的方法研究

本文采用薄片法原理,设计出已获专利授权的新型扫描电镜载样装置,并将其安装在扫描电镜中,对分散为薄层的混合纳米材料进行元素分布测试。应用热场电镜能谱(SDD)系统具有的稳定可变束流、高计数率等优点,在相同的实验条件下与冷场扫描电镜能谱(Si(Li))系统进行对比。实验结果说明:较传统方法,采用新方法提升了电镜能谱的空间分辨率,而且热场优于冷场的水平,元素分布的识别效果得到显著提高,热场电镜能谱的分析领域得到完善。该方法也为应用热场电镜能谱对纳米材料进行成分分析提供了新的思路。

应用X射线衍射-红外光谱等技术研究滑石在机械力研磨中的形貌和晶体结构变化及影响机制

滑石的颗粒粒径、形貌、晶型等对其应用的实效性、终端产品的性能产生极大影响,目前主要研究其表面改性,而有关微观形貌及晶体结构研究较少。本文利用X射线荧光光谱、X射线衍射分析、红外光谱、粒度分析仪结合高分辨场发射扫描电镜(FE-SEM)技术对辽宁滑石粉在高强度机械力研磨作用下的微形貌和晶体结构变化特征进行系统研究。结果表明滑石粉原矿混合物中MgO与SiO2的分子个数比约为0.45,该数值明显低于纯滑石粉晶体中MgO与SiO2的分子个数比0.75。此类滑石为典型的单斜晶系,研磨作用使滑石粉由晶态转变为非晶态结构,其层状结构的有序化和键合作用发生了明显的变化。滑石粒度随研磨时间变化呈现减小-增大-减小的循环过程。研磨后粉体形貌存在差异,细化的小颗粒粉体因团聚而呈"准球体",且随着研磨的进行出现细化-团聚-细化的反复过程。此结论对于滑石的深加工与应用及其相关矿物粉体的研究具有一定的参考价值。

银耳多糖对麦醇溶蛋白纳米体系的影响及复合物的特性研究

该研究是以提高麦醇溶蛋白(gliadin,Gli)纳米颗粒(gliadin nanoparticles,GNPs)稳定性为目标,利用银耳多糖(Tremella fuciformis polysaccharides,TFPs)的乳化性能,探究TFPs添加量对GNPs稳定性的影响。采用反溶剂法制备银耳多糖和麦醇溶蛋白复合载体颗粒(gliadin-Tremella fuciformis polysaccharides composite nanoparticles,G/T NPs),并利用纳米粒度仪、傅里叶变换红外光谱仪、热场发射扫描电镜对G/T NPs的粒径和电位、相互作用、微观结构进行分析。结果表明,TFPs和Gli之间通过静电作用力和氢键作用力相结合,形成GNPs在内、TFPs外层附着的复合颗粒;TFPs的添加能够有效提高GNPs体系的稳定性,减少颗粒之间的聚集,制得的G/T_(4∶1)NPs的平均粒径、多分散指数(polydispersion index,PDI)、ζ-电位分别为(198.5±2.6)nm、0.269±0.005、(36.7±0.6)mV,且具有pH响应性。该研究为后续构建疏水营养成分的包埋和运载体系奠定了基础。

重组胶原蛋白与牛源Ⅰ型胶原蛋白红外光谱研究

用红外光谱分析了重组胶原蛋白和牛源Ⅰ型胶原蛋白的结构,并用场发射扫描电镜观察了两种胶原蛋白的形貌。结果表明,两种胶原蛋白的红外光谱存在显著差异,牛源Ⅰ型胶原蛋白的红外光谱呈典型的三螺旋结构特征,而重组胶原蛋白的红外光谱呈变性胶原蛋白特征;重组胶原蛋白的红外光谱在1024cm-1附近有很强的丝氨酸侧基C-O伸缩振动吸收峰;牛源Ⅰ型胶原蛋白分子形成胶原纤维,重组胶原蛋白没有纤维存在,重组胶原蛋白与牛源Ⅰ型胶原蛋白的分子构型和聚集结构不同。研究结果将为胶原基生物医学材料和组织工程支架的设计使用提供理论依据。

应用XRF-SEM-XRD-FTIR等分析测试技术研究丽水蓝色类欧泊(蛋白石)的矿物学与光学特征

直至目前,我国相关欧泊的矿藏及其相应的矿物学特征鲜见报道,2013年末在浙江丽水缙云地区发现的蓝色类欧泊石引起了宝玉石科研工作者的广泛关注,但此矿物的相关研究至今尚未见论述。本文应用X射线荧光光谱(XRF)、场发射扫描电镜(FE-SEM)结合X射线粉晶衍射(XRD)与傅里叶变换红外光谱(FTIR)等多种综合检测技术首次对该类蓝色原矿的矿物学及光学变彩性质进行研究。结果表明:XRF分析显示蓝色原矿的主体化学组成为SiO 2(质量含量95%),仅含极少量的Fe2O3与Al2O3等杂质。同时,蓝色原矿及其相应的热处理后样品局部区域具有明显的变彩特征,主体的化学组成与其光学特征与天然欧泊的组成及变彩效应类同。XRD分析显示原矿粉体的无机相的晶型为方石英相,衍射峰形锐化,该晶体的结构特征明显相异于天然欧泊即微晶类蛋白石(Opal-CT)、Opal-C与非晶类蛋白石(Opal-A)。此外,样品的红外光谱与天然欧泊比较存在一定的频率位移。鉴于此,初步将该类原矿归属为类欧泊,因蓝色原矿所在地丽水缙云地区属于中生代陆相火山岩的地质,因此进一步将该原矿命名为一类火山岩类的类欧泊石,而有关此类欧泊是否可以归属为广义上的欧泊有待商榷。同时基于对蓝色原矿有无变彩效应区域的FE-SEM测试结论,本文初步推测该类矿物的光学变彩特征与原矿表面的"叠瓦状"结构形貌有关。

多孔硅的微结构对其Raman谱的影响

用场发射扫描电子显微镜研究了用直流化学腐蚀和脉冲电化学腐蚀方法制备的多孔硅(PS)的微结构,观察并测试了孔洞的垂直度、深度以及洞宽(直径),对PS的纵向微结构进行了二次电子图像和背散电子图像的分析。使用高灵敏的共焦显微Raman系统研究了纵向的Raman谱,同时分析了微结构对纵向Raman效应的影响。

Fe-ZnO(000)体系的界面化学作用及表面形貌

采用同步辐射光电子能谱、原子力显微镜及场发射扫描电镜等技术研究了3 nm Fe薄膜在极性ZnO(000)表面的沉积和退火过程中的界面化学过程.结果表明:在低覆盖度下,Fe价层电子与极性ZnO表面间存在较强电子迁移作用;当覆盖度超过1个原子层后,Fe与ZnO的反应在热力学上被禁阻;室温下Fe在表面形成直径约为20 nm的岛状结构,通过对样品退火处理,发现Fe-ZnO在600℃时开始发生强烈作用,形成Fe的氧化态峰,并于800℃完全转换为Fe2+,随着退火温度的继续提高,Fe有继续向Fe3+转变的趋势,并在ZnO表面形成直径120 nm左右的氧化物岛结构.

(+)-4-萜品醇对蜡样芽孢杆菌混菌生物膜的清除及与微酸性电解水协同作用研究

蜡样芽孢杆菌是食品中检出率极高的常见食源性病原菌,易引发食物中毒和食品腐败。抑菌实验结果显示:食用香料组分(+)-4-萜品醇对蜡样芽孢杆菌、鼠伤寒沙门氏菌、大肠杆菌、阪崎肠杆菌、金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度为2~8μmol/mL;而96μg/mL SAEW的抑制率仅为40%;二者具有协同抑菌作用。结晶紫法测定结果表明,(+)-4-萜品醇对单一及混菌生物膜的清除作用呈浓度依赖性,处理30 min清除率超过80%;SAEW的清除率随着浓度的增加先增大后减小,30μg/mL时清除率最高(69%)。FESEM观察显示:(+)-4-萜品醇和SAEW处理显著减少聚氯乙烯和聚氨酯表面蜡样芽孢杆菌混菌生物膜,(+)-4-萜品醇效果更优;二者联用,清除效果优于SAEW,但低于(+)-4-萜品醇,可能与SAEW处理导致胞外基质致密化,阻碍(+)-4-萜品醇渗透有关。

应用FTIR-SEM研究一类合成欧珀的微结构及其变彩成因机制

近些年来,相关人工合成欧泊的研究工作主要聚焦于天然与合成欧泊的鉴别与筛选,而相关合成欧泊的微结构、变彩机制及其中水的赋存状态的深入研究鲜见报道。本文通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、场发射扫描电镜(FE-SEM)对一类合成欧泊的微结构、结构缺陷进行较系统的研究。同时,结合对样品的热处理就该合成欧泊体色、变彩机制及其中水的赋存状态作了初步探讨。结果表明:该样品的红外光谱中,在约2900 cm^(-1)、1737 cm^(-1)处出现合成欧泊特征吸收,且在4000~6000 cm-1波段,合成欧泊相比天然欧泊的吸收峰更为复杂。合成欧泊的颜色由体色与变彩两者共同构成,该体色与存在于其微结构中准球状、粒径约205 nm的二氧化硅颗粒的间隙填充物直接关联,且在热处理条件下随着间隙物的析出而渐退。同时,该类合成欧泊的变彩归因于结构致色并由其内部SiO_2颗粒周期性排列而构成的三维的光子带隙结构所致。此外,在欧泊的微观结构发生重构前,变彩所呈现的颜色主要由准球状二氧化硅颗粒粒径与间隙填充物决定。

西藏地区羊八井地热水中胶体粒子分析与表征

地热水的水化学特征包含其形成过程中地质、构造、断裂、蚀变以及环境变化等多种信息。西藏地区地热资源丰富,部分地热水中含有胶体粒子,开展胶体粒子的形貌、成分、结构等物理化学信息研究,对于了解地热流体的物质来源与胶体粒子关系具有重要意义。胶体粒子的生成与沉淀过程影响着地热水的浊度、电导率、部分阳离子的含量。本文对羊八井地热水中胶体粒子进行一系列分析,采用激光粒度仪测定地热水中胶体粒子的粒径,透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)表征胶体粒子的形貌,红外光谱(FTIR)测定胶体粒子的特征谱峰,能谱仪(EDS)分析胶体粒子的主要成分,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定地热水中二氧化硅(SiO2)含量。结果表明:地热水中高含量的SiO2除了以偏硅酸形式存在,还以胶体粒子的形式存在。胶体粒子的平均粒径为80.83nm,该胶体粒子与铯硅华的形成及轻稀土元素的富集有关。此外,该胶体粒子可以用ICP-OES法分析,但不与钼酸铵显色,从而导致采用紫外可见分光光度法(UVVis)和ICP-OES测定该类型水体中偏硅酸(H2SiO3)与SiO2结果相差较大,因此对于SiO2含量高于100mg/L的地热水,采用ICP-OES法检测更为准确。

燃煤电厂粉煤灰的矿物学研究

采用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜及能谱(FESEM-EDX)以及等离子光谱(ICP)等手段,对首钢电厂粉煤灰的矿物学及化学组成特征进行了详细研究,结果表明,首钢电厂粉煤灰属于低钙粉煤灰,玻璃体是其主要组成部分,其中又以I型玻璃体占绝对优势,Ⅱ型玻璃体含量极少,但是有较多的富铁玻璃体.粉煤灰中的矿物以石英为主,莫来石和磁铁矿次之,赤铁矿、方解石和长石也有见到.粉煤灰中未燃尽的炭粒较多.研究还发现,不同粒径的粉煤灰化学组成不同,同一粒径的粉煤灰其化学组成差异也很大,甚至同一玻璃体在不同部位其化学组成也具有独特的非均质现象.

电子束辐照技术提高玉米蛋白粉酶解效果

为了研究玉米蛋白粉的酶解关键技术和利用电子束辐照技术辅助提高玉米蛋白粉的酶解效果,该研究以蛋白质质量分数为79.4%的玉米蛋白粉为原料,以水解度(degree of hydrolysis,DH)和1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picryl-hydrazyl,DPPH)清除率为衡量指标,借助单因素和响应面试验设计方法,在优选碱性蛋白酶可控酶解制备玉米抗氧化肽的最佳工艺参数基础上,研究了不同辐照剂量的电子束辐照处理对玉米蛋白粉酶解效果的影响,并利用场发射扫描电镜检测技术分析电子束辐照前后玉米蛋白粉表面形态的变化。研究发现:当碱性蛋白酶的酶解温度为50℃、酶解p H值为8.6、酶与底物浓度比为9.13%时,玉米蛋白粉的水解度可达40.26%±0.23%;所制备的玉米抗氧化肽的DPPH清除率为70.74%±0.41%;若采用辐照剂量为3.24 k Gy进行电子束辐照处理玉米蛋白粉时,则其水解度可达到49.17%±0.42%,其DPPH清除率可达73.03%±1.02%;经场发射扫描电镜检测分析得知,被辐照处理后的玉米蛋白粉表面凹凸程度增加,完整性下降。研究结果可为玉米精深加工产业和玉米抗氧化肽的深入研究提供理论参考。

宁镇地区下志留统高家边组富有机质页岩孔隙结构

通过氩离子抛光-场发射扫描电镜、小角X射线散射及低温氮气吸附实验,对宁镇地区下志留统仑山5井等高家边组底部富有机质泥页岩孔隙结构进行分析,为下扬子区下志留统富有机质泥页岩的储层评价提供依据.研究表明：高家边组富有机质泥页岩含有大量的纳米级孔隙,包括有机质孔、矿物粒间孔、矿物粒内孔、微裂缝等,孔径分布复杂;优势孔径分布为介孔段,孔隙直径主要为2-50 nm.影响孔径分布的主要因素是矿物组成,脆性矿物和黏土矿物对微孔和介孔都有一定的影响,而有机质含量对泥页岩总体孔隙特征的影响并不明显.