场发射扫描电镜的科学管理与规范操作

扫描电镜具有分辨率高、信号稳定、操作简便等优点,可观察试样的微观形貌,在材料测试中起着重要的作用。扫描电镜主要由真空系统、电子光学系统、显示系统以及附属设备等组成。随着科技的不断发展,扫描电镜变得越来越普及,多数操作人员缺乏系统性的培训,操作水平参差不齐,对设备维护方面不够了解。以FEI Nova NanoSEM 450型场发射扫描电镜为例,介绍了该设备的一系列科学管理与规范操作方法,以期为相关操作人员提供参考。

HITACHI SU5000热场发射扫描电镜的使用及参数选择

以HITACHI SU5000热场发射扫描电镜为例,以金银核壳纳米棒、ZIF-8、碳酸钙纳米微球和聚苯乙烯微球为研究对象,探讨不同参数对扫描电镜图像质量的影响。结果显示,对于导电性良好的样品,选择较高加速电压搭配适宜束流强度,可得到高分辨率的样品形貌。对于半导体样品,选择合适的电压,根据放大倍数来调整束流强度。对于不导电样品,电压和束流过低,聚焦困难;适当提高加速电压,增加电子束的穿透深度,可显著减少荷电现象,图像质量得到改善。

基于氮气吸附-核磁共振-氩离子抛光场发射扫描电镜研究川西须五段泥质岩储层孔隙结构

微观孔隙作为泥质岩的有效储集空间,其孔隙结构参数是作为气藏评价及资源量估算的重要依据。本文应用氮气吸附法(NAM)、核磁共振法(NMR)、氩离子抛光及场发射扫描电镜(AIP-FESEM)研究川西须五段泥质岩微观孔隙特征,结果表明:1氩离子抛光及场发射扫描电镜在表征微观孔隙形态与类别时有一定优势,但定量表征孔隙参数时,受图像二值化阈值的影响,表征结果偏差较大,可结合氮气吸附法来定量表征其孔径大小;2核磁共振受岩石骨架影响小,能够更精细反映岩石的物性条件,可定量计算孔隙度与可动流体饱和度,但对样品的孔隙形态反映较差;3综合上述三种方法,在须五段泥质岩中可识别出一定量的纳米级中、大孔,孔径大多介于几十纳米到几百纳米之间,孔隙连通性差,孔隙度主要介于2.3%~7.4%之间,孔隙类型以粒间孔、晶间孔最发育,有机孔隙、微裂缝次之,粒内孔隙最不发育。总体而言,融合了三种技术方法能更精确、更全面地反映泥质岩孔隙结构特征,能得到更完善的储层孔隙结构参数,在定量表征泥质岩孔隙结构中具有广泛的应用前景。

场致发射阵列阴极电子枪的设计及模拟研究

讨论了微波管用电子枪的一般参数和要求 ,对于在微波管中应用场发射阵列阴极电子枪的情况作了分析 ,表明其中存在的主要问题是电子注散焦。通过比较场发射电子注聚焦的几种方法 ,利用传统电子枪整体聚焦的思想 ,初步设计了一个场发射阵列阴极电子枪模型 ,它包括场致发射阵列阴极 ,一个Whelnelt电极 ,一个聚焦电极和一个阳极。通过利用Mafia软件对电子注轨迹的模拟计算 ,对电子枪的聚焦部分进行了改进。

镀膜材料对场发射扫描电镜图像的影响

以具有纳米孔道结构的不导电介孔氧化硅SBA-15为研究对象,系统研究了3种常见导电薄膜(金膜、铂膜和铬膜)对扫描电镜图像的影响。结果表明:在同样的镀膜条件下,蒸镀3种导电膜后扫描电镜图像的荷电现象均得到改善,但是镀金膜后无法观察到直径为4nm的孔道,其完全被金颗粒所掩盖;蒸镀铂膜后,孔道形貌基本保持,但孔径显著降低;蒸镀铬膜后孔径和孔壁尺寸均与未镀膜前相差不大。导电薄膜中晶粒大小是决定薄膜对材料显微结构掩盖程度的关键因素,金颗粒大部分直径大于5nm,铂颗粒大部分直径约为2nm,因此蒸镀该两种薄膜均会导致SBA-15介孔材料4nm的孔道不同程度地被掩盖;铬颗粒直径仅为1nm,且主要以非晶状态存在,因此对介孔孔道的掩盖最少。

基于开放共享平台的场发射扫描电镜管理与维护

从规章制度建设、信息化管理、培训流程控制、技术服务、激励措施、预防性维护及保养、故障处理等几个方面总结了基于开放共享平台的场发射扫描电镜的管理措施,介绍了大型贵重仪器的共享管理办法和经验。通过严格的培训过程控制、高水平的技术服务、有效的维护以及及时的故障处理等提高了仪器的使用效率。

2种方法使用生物活性玻璃脱敏剂对牙本质小管封闭作用的场发射扫描电镜观察

目的使用场发射扫描电镜观察涂抹法和透明压膜托盘法使用生物活性玻璃脱敏剂在短时间内对牙本质小管的封闭效果,为增强生物活性玻璃的脱敏疗效提供新思路。方法制取56颗离体牙的牙本质片,6%柠檬酸脱矿后按处理方法和处理时间不同随机分为7组,涂抹法1 d组(A1组),涂抹法3 d组(A2组),涂抹法7 d组(A3组),压膜法1 d组(B1组),压膜法3 d组(B2组),压膜法7 d组(B3组),空白对照组。通过FESEM观察比较各组牙本质小管封闭效果。结果涂抹法和透明压膜托盘法使用生物活性玻璃脱敏剂后均能很好的封闭牙本质小管,牙本质小管内均可见明显矿化物沉积,A1、A2、A3、B1、B2、B3组牙本质小管的暴露率分别为(6.29±1.18)%、(3.40±0.84)%、(1.23±0.43)%、(5.31±0.97)%、(1.40±0.30)%、(0.36±0.15)%,A2组>B2组,A3组>B3组,差异有统计学意义;空白对照组牙本质小管口开放,周界清晰。结论透明压膜托盘法在短时间内可以增强生物活性玻璃对敏感牙本质小管的封闭效果,与涂抹法相比,封闭效果有提高,差异有统计学意义。

纳滤膜的场发射扫描电镜、能量色散X射线、原子力显微镜与傅里叶转换红外光谱分析

利用场发射扫描电镜、能量色散X射线分析、原子力显微镜与傅里叶转换红外光谱技术 ,对NF4 5纳滤膜的表面形态、孔径分布进行了分析研究 ,同时考察了大豆乳清液的纳滤膜污染特征 .研究表明 :NF4 5膜的孔径范围小于 0 5nm ,膜孔分布均匀 ,平均表面粗糙度为 9 4nm ,波峰高度是纳米级 ;而污染膜面基本表现为无数小葡萄球状的低聚糖类物质组成的块状 ,且污染物层分布很不均匀 ,波动很大 ,平均表面粗糙度为 4 39 7nm ,波峰高度是微米级的 .

利用场发射扫描电镜对北京市大气可吸入颗粒物的研究

本文主要利用高分辨率场发射扫描电镜(FESEM)对北京市大气可吸入颗粒物样品进行微区形貌和成分分析,区分出三种不同形态的烟尘集合体:链状、蓬松丛状和密实块状。链状烟尘和蓬松团块状烟尘既可能来自机动车尾气,也可能来自燃煤,而密实块状烟尘可能来自煤的燃烧。通过X射线能谱(EDX)分析,北京大气PM10中主要矿物类型包括硅铝酸盐、石英、石膏、白云石以及部分由两种矿物组成的沙尘等。

场发射扫描电镜进展及其物理基础

本文评述了场发射扫描电镜的进展及其仪器技术的物理基础。基于同扫描电镜成像过程有关的物理概念出发，还推导了有关改进仪器设计和功能所引用到的计算公式。

用AMRAY－1910FE场发射扫描电镜研究不同材料和方法的导电膜蒸镀对试样形貌观察的影响

本文通过离子溅射镀膜和高真空蒸发镀膜两种方法，用金和钯铱合金做为蒸发源，对样品表面蒸镀导电层。然后用ＡＭＲＡＹ－１９１０ＦＥ场发射扫描电镜观察试样表面蒸镀层对试样形貌的影响。实验表明在放大倍数超过５万倍以上观察试样时，由于金镀层粒度太大，因此不能用来做为表面导电镀层。但用高真空蒸发镀膜，用钯铱合金做为试样表面蒸镀材料，在２５万倍以下观察时，无论从膜的导电性方面或是其颗粒度方面来看都不失为一种较好的蒸镀材料。

改善场发射扫描电镜分辨本领的原理和展望

本文讨论了改善场发射扫描电镜分辨本领的原理。分析结果表明 ,仪器的分辨本领主要依赖于物镜的球像差系数 Cs。如果等效球像差系数能降低到 0 .1× 10 -2 cm的水平 ,则二次电子像的分辨本领为 0 .3 2 2 nm(当扫描电子束的加速电压 VA=3 0 k V)。此外 ,在 Cs=0和扫描电子束的半开角 α=5× 10 -2 rad,本文估计场发射扫描电镜的极限分辨本领可望达到 0 .178nm(当 VA=3 0 k V)。

场发射电子枪亮度测定的一种新方法

本文报导了通过测量场发射电子显微镜(FEM)分辨率,来测定场发射电子枪亮度的新方法。与考虑了系统像差影响的球——锥面模型理论的计算结果进行了比较,二者结果基本一致。

W[111]尖端场发射电子枪的工作特性

本文报道了单晶W[111]尖端的制作,以及由W[111]尖端阴极,第一、二阳极组成的三极场发射电子枪(FEG)的工作特性。实验结果表明,这种FEG在枪室真空为5×10^(-7)Pa,加速电压在30kV的条件下,其虚源半径为1.6nm;亮度为3.8×10~9A/cm^2.sterad;场发射电流为1μA时,束流稳定性为5%(10min内)。说明它是一种较理想的点状电子源,在实际应用中具有广泛发展前景。

场发射扫描电镜的开放测试与维护探索

场发射扫描电镜广泛用于材料科学研究与生产实践,是材料科学研究者的重要工具。文章通过分层次开放测试分针,提高仪器在高校教学、科研中的使用效率;与地方企业的深入合作,获得良好的社会效益和科研成果。同时,结合日常管理工作,探讨了维持扫描电镜良好运行状态的一些经验和思考。

贝壳的场发射环境扫描电镜形貌观察条件研究

以贝壳为研究对象,室温下采用场发射环境扫描电镜,选用二次电子成像,进行SEM图像观察,探讨贝壳镀膜处理、加速电压、束斑、扫描速度对贝壳表面图像质量的影响。研究表明,观察贝壳这种样品,宜进行镀膜处理,选用10～20 kV电压,小束斑,帧频扫描时间短等条件进行观察。

提高场发射扫描电镜利用率的探索

场发射扫描电镜被广泛应用于材料科学研究与生产实践,是材料微观分析不可或缺的重要仪器设备。该文分析总结了目前场发射扫描电镜利用率低下的原因,并结合实际工作经验,分别从操作培训、电镜开放共享、实验技术人员培训以及设备维护四个方面阐述了提高电镜利用率的有效措施。

一种高亮度点状场发射电子枪的研制

本文对一种自制的场发射电子枪（ＦＥＧ）的结构、使用以及发射和稳定特性作了详细的报道．经测量表明：ＦＥＧ在枪室真空为６．６７×１０－７Ｐａ，场发射工作电流０．９μＡ的条件下，其束流稳定性优于５％（１０ｍｉｎ）；又当加速电压为４０ｋＶ时，其虚源半径小于１．３ｎｍ；而亮度则大于５×１０９Ａ／ｃｍ２·ｓｒ．说明它是一种高亮度小束斑的点状电子源．在ＳＥＭ，ＳＴＥＭ和其它先进的电真空分析仪器以及电子束加工等方面，具有广泛推广的实用价值．