微乳毛细管电色谱电动进样-场放大堆积法检测化妆品中糖皮质激素

采用反向微乳毛细管电色谱电动进样联用场放大堆积，建立了在线富集检测化妆品中6种糖皮质激素分析方法。微乳毛细管电色谱缓冲体系为2．4％（w／w）十二烷基硫酸钠，6．6％（w／w）正丁醇，0．6％（w／w）正辛烷，20mmol／L磷酸盐缓冲液（pH2．2），分离电压-20kV，进样-20kVx54s，进水15kPax40S，检测波长240nm。讨论了样品基质、进样时间和电压、水柱长度对富集效果的影响。在优化条件下，6种激素的富集倍数分别为100～186倍，在0．05～15．0mg／L范围内呈线性关系，相关系数0．9986～0．9997。检出限为20—60μg/L（S／N=3），标准加入量为50μg／L时平均回收率85．9％-103．8％，相对标准偏差均小于5．8％。迁移时间和峰高的日内精密度分别为2．2％和7．9％，13间精密度分别为2．9％和9．0％。

场放大堆积高效毛细管电泳法测定甲硝唑含量的优势分析

目的建立并评价可增强目标峰信号的甲硝唑高效毛细管电泳测定法(HPCE)。方法采用HPCE法,通过在进样时引入场放大堆积效应,增强甲硝唑的信号强度;含量测定使用熔融石英毛细管柱(75μm id,总长50cm,有效长度40cm),0.1%枸橼酸∶甲醇(70∶30)为缓冲液,20kv分离电压,进样电压10kv持续20秒,检测波长310nm;设置进样电压为10kv 5s的方法作为常规对比;共平行测定10次,取平均峰面积、峰宽为指标,比较两种方法。结果10次测定结果显示,场放大法的平均峰面积为175.26,是常规法的166.80%;平均峰宽为0.46min,是常规法的99.46%;结论场放大法所得色谱峰信号更强,峰宽与常规法基本相似,表明该方法能够显著增强甲硝唑在HPCE测定中的信号强度。

场放大样品堆积毛细管区带电泳检测尿液中苯丙胺类毒品

建立了毛细管区带电泳（CZE）中场放大样品堆积（FASS）技术分析尿液中苯丙胺类毒品的方法。采用体积分数30%甲醇的100 mmol/L磷酸盐（pH 3）为分离缓冲液,利用缓冲体系与样品溶液体系电导率的差异,在毛细管中浓缩样品组分,对苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-（亚甲二氧基）苯丙胺（MDA）、3,4-（亚甲二氧基）甲基苯丙胺（MDMA）4种毒品进行了分离和定量测定,与常规毛细管区带电泳比较,检测灵敏度提高约2000倍。采用利多卡因为内标,对添加上述4种毒品的尿液进行提取和测定,分析的相对标准偏差在15%范围之内,可检测到的上述毒品质量浓度为0.002μg/mL,相对回收率在70%～120%内。该方法可用于生物检材中苯丙胺类毒品的检测。

毛细管区带电泳场放大进样检测自来水中季铵盐类除草剂

本文建立了毛细管电泳场放大堆积在线富集技术检测自来水中百草枯、敌草快和燕麦枯3种季铵盐类除草剂的方法。采用p H4的200 mmol/L磷酸盐溶液（含体积分数为20%乙腈）为分离缓冲液,0.5 psi压力下引入去离子水3 s,10 k V电迁移进样30 s,＋2 5k V下分离12 min,对3种季铵盐类除草剂进行分离和测定。其中百草枯和敌草快的LOD均达到0.1 ng/m L;百草枯和敌草快线性范围0.25-10μg/m L,回归系数0.995和0.998。燕麦枯则更适用于压力进样方式,优化条件下,其自来水中检测限可以达到100 ng/m L,0.25-10μg/m L范围内线性回归系数为0.993。3种除草剂的日内精密度和日间精密度均小于8%和11%。该方法简单、快速,无需进行样品前处理,且能获得较高灵敏度,可应用于自来水中该类药物的检测。

鸦片类毒品毛细管区带电泳及场放大在线富集条件的优化

通过对毛细管区带电泳(CZE)条件及场放大样品堆积(FASS)富集条件进行优化,建立简单、灵敏、可靠的鸦片类毒品的FASS-CZE检测方法。采用pH 3的100mmol/L磷酸盐缓冲液(其中含20%甲醇和5%的异丙醇)为分离缓冲液,1.3736kPa下引入水柱2 s后电迁移进样20s,在毛细管中浓缩样品组分,对吗啡、6-单乙酰吗啡和可待因3种毒品进行分离测定,可检测到的上述毒品质量浓度为2 ng/mL,与常规CZE比较,检测的灵敏度可提高约1 000倍。该方法可用于生物检材中海洛因及其代谢物的检测。

一种基于电压控制与场放大样品堆积实现离子在线双富集的电泳微芯片研究

结合微芯片电泳-电容耦合式非接触电导检测(ME-C4D)与电压控制-场放大样品堆积技术,设计了一种新型的离子在线双富集电泳微芯片。本研究在传统十字电泳微芯片的样品蓄液池后引入第二蓄液池,利用电压控制,实现了离子在线双富集,并以K^+,Na^+,Li^+3种离子为分析物,考察了微芯片的功能。在最优富集与电泳条件下,样品溶液(K^+,Na^+,Li^+)在100 s内成功实现了富集与分离。实验结果表明,K^+,Na^+,Li^+的富集倍数分别为41,37和34倍。3种离子迁移时间的RSD在5.3%~6.2%范围内,峰高的RSD保持在5%以下。

沉淀蛋白-毛细管电泳场放大富集检测人血中季铵盐类除草剂

为避免传统生物样本前处理的复杂过程,直接沉淀蛋白处理人体血液,在此基础上,采用场放大堆积在线富集技术检测人血中百草枯、敌草快和野燕麦3种季铵盐类除草剂。优化条件下,采用p H 4的200 mmol/L磷酸盐缓冲液(20%乙腈,V/V)为分离缓冲液,3.45 k Pa×3 s去离子水,10 k V电迁移进样30 s分析。其中百草枯和敌草快的检测限(LOD)为0.3μg/m L,野燕麦为0.8μg/m L;百草枯和敌草快线性范围为1~100μg/m L,野燕麦为2~100μg/m L,相关系数(r^2)均大于0.99。精密度(RSD)均小于7%。方法可用于该类农药中毒、死亡案件中血液样本的检测。

唾液中苯丙胺类毒品的毛细管区带电泳在线富集检测

采用毛细管区带电泳（CZE）中的场放大样品堆积（FASS）技术对唾液中的苯丙胺类毒品进行了检测。采用含30％（体积分数）甲醇的100mmol／L磷酸盐（pH3．0）为分离缓冲液，用水溶解样品，利用缓冲体系与样品溶液体系电导率的差异，在毛细管中浓缩样品组分，对苯丙胺（AM）、甲基苯丙胺（MAM）、3，4-（亚甲二氧基）苯丙胺（MDA）、3，4-（亚甲二氧基）甲基苯丙胺（MDMA）4种毒品进行了分离和定量测定。采用利多卡凶为内标，对添加上述4种毒品的唾液进行液液提取并进行FASS—CZE检测，可检测到的上述毒品质量浓度为0．002mg／L，与常规毛细管区带电泳比较，灵敏度提高上千倍；相对标准偏差在1．4％～7．7％之间，回收率在74％～108％。该方法可用于生物检材中苯丙胺类毒品的检测.

在线样品浓缩毛细管区带电泳分析毛发中的苯丙胺类毒品

建立了毛细管区带电泳(CZE)的在线场放大样品堆积(FASS)方法。采用含有40%乙烯乙二醇的100 mmol/L磷酸盐二元缓冲液(pH 2.5),80%异丙醇的0.1 mmol/L磷酸样品溶液,利用缓冲体系与样品溶液体系电导率的差异,在毛细管中浓缩样品组分,对苯丙胺、甲基苯丙胺、亚甲基二氧基苯丙胺(MDA)、亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)4种毒品进行了分离和定量测定,检测的灵敏度提高约1000倍。对于标准品的检出限可达到0.06μg/L。当样品浓度高于5μg/L时,分析的相对标准偏差在10%范围之内;用该方法对添加毒品的毛发进行了提取和测定,可检测到的添加浓度为1μg/g毛发。该方法可用于生物检材中苯丙胺类毒品的检测。

场放大进样-胶束扫集毛细管电脉法测定痕量泼尼松

建立了胶束毛细管电动色谱在线富集技术测定药品中痕量的泼尼松的方法。在胶束扫集的基础上联用场放大进样,使泼尼松的富集倍数提高了136倍;检出限由原来的2.7mg/L降至20μg/L。胶束扫集毛细管电泳缓冲体系为120mmol/LSDS、10mmol/LNaH2PO4(pH2.5)10%乙腈(V/V)。分离电压-20kV,进样电压-20kV,进样时间70s,进水时间180s,检测波长250nm。同时讨论了SDS浓度、样品基质pH、进样电压、进水时间和进样时间对分离效果的影响。实验结果显示:在优化实验条件下,样品的检测仅需8min,泼尼松在0.05～10mg/L的范围内线性关系良好(r=0.998)。回收率在89.4%～106%之间,相对标准偏差在2.1%～2.6%之间,可用于各种中药制剂中泼尼松的含量测定。

在线富集毛细管区带电泳分离测定氯胺酮与去甲氯胺酮

采用场放大样品堆积进样技术与毛细管区带电泳相结合,在优化了进样与分离检测条件后,建立了一种检测氯胺酮和去甲氯胺酮的毛细管区带电泳方法。方法于进样前先在3447.38 Pa压力下进10 s的纯水,然后在同样压力下进样5s,再以含15%（V/V）乙腈的45 mmol/L Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液（p H 6.24）为运行电解质进行分离。在此条件下,氯胺酮和去甲氯胺酮可在6min内被快速检测,检测的线性范围分别为0.5-60.0μg/m L和0.25-25.0μg/m L。将该方法用于加标尿液和血液样品中这两种成分的分离分析,回收率在90%-110%之间。