原油中石油酸的场解吸质谱表征

The naphthenic acids in petroleum cause corrosion problem and degrade qualities of products during being processed. Detailed analyses of the acids are difficult due to their complicacy. A sample was analyzed by field desorption-mass spectrometry (FDMS) , and the components were characterizated on the basis of group type and carbon number distributions. It was found that the naphthenic acids in the sample are mainly composed of one-ring and two-ring naphthenic acids.

用场解吸质谱法(FDMS)对澄清油中间相沥青组成结构的研究

用场解吸质谱 (FDMS)对乙烯渣油中间相沥青 (ETMP)和澄清油中间相沥青 (DOMP)之甲苯可溶组分(TS)的组成结构进行了对比研究。通过对两种中间相沥青TS组分质谱峰的合理归属 ,鉴定出了主要的组成化合物系列以及各自相对应化合物的结构。分析极限大大扩大 ,在DOMP -TS中检测到的最高质量数为990 ,相应于 16个芳环的稠环芳烃分子 ;在ETMP -TS中检测到的最高质量数为 948,相应于 15个缩合芳环的稠环芳烃分子。DOMP -TS含较多的迫位缩合芳环 ,而ETMP -TS含较多的渺位缩合芳环。

用场解吸质谱法分析烷基糖苷时出现的分子-离子簇现象

本文在用FDMs方法分析烷基葡萄糖苷时,发现多个组成复杂的分子-离子簇出现。在采集到42个质谱峰中,有14个簇离子,其中可看到3个或更多个组分的复杂分子-离子簇,并讨论了FDMS分析中簇离子生成机理。

场解吸质谱分析天然油脂的研究

本文利用场解吸电离质谱(FDMS)直接测定天然油脂中混合脂肪酸甘油酯的分子量,为甘油三酸酯的组成提供了最基础的数据,并且通过数据分析的方法计算出甘油三酸酯中不同碳数脂肪酸的分布,不同碳数脂肪酸的比例和平均双键数。但是这一方法不能提供各种脂肪酸在甘油酯中的具体位置。

环烯醚萜甙的快速原子轰击质谱和场解吸质谱研究

环烯醚萜甙是植物界分布较广泛的一类配糖体成分,极性较大,用通常的电子轰击质谱(EI-MS)测试不能得到分子离子信息,且离子碎片零碎,难以进行结构解析。本文对25个不同类型的环烯醚萜甙进行正、负离子快速原子轰击质谱(FAB-MS)和场解吸质谱(FD-MS)分析,并讨论这两种质谱新技术在环烯醚萜甙类化合物结构解析中的应用。

熊胆质量控制的场解吸质谱(FDMS)方法

本文报道采用场解吸质谱法(FDMS)测定熊、牛、羊、猪、蛇、鸡等动物胆,结果表明FDMS可作为一种简便可行的熊胆质量控制方法。

四种新型火药的场解吸和解吸电子轰击质谱研究

本文采用FDMS和DElMS对4种新型火药进行了质谱分析,均得到了很强的分子离子峰和特征碎片峰,并对样品A进行了DEIMS的亚稳分析,得出了该类化合物的裂解规律为:M-n(NO),M-n(O),M-n(NO_2),M-n(HNO_2),M-n(OH)等。

亚磷酸单异辛酯在场解吸质谱中作为质量校正物质

亚磷酸单异辛酯在场解吸质谱中,出现一系列[nM+1]^+簇离子。这些离子强度较大,质量间隔合理,范围在m/z 150～1500之间,可作为场解吸质谱的质量校正物质。

混合二肽的场解吸质谱

为了探索生物化学、生物医学中混合寡肽的分析问题,对未衍生的混合二肽场解吸质谱进行了研究(图1和图2)。在图1图2中出现了所有二肽的准分子离子[M+H]^+,除此外还出现了[2M+H]^+、[M_(AB)+H]^+、[M_(AC)+H]^+等集聚离子,这些集聚离子能用于进一步确定各个肽的分子量。

酚醛树脂分子量及分布场解吸质谱表征方法研究

酚醛树脂分子量及分布的表征方法有很多,如蒸气压渗透法(VPO)、气相色谱、高压液相色谱和凝胶渗透色谱等,但由于酚醛树脂存在众多异构体,这些方法均有一定限制性.场解吸质谱(FD-MS)方法的特点是只给出样品固有组分的分子峰,不产生碎片离子峰,用于酚醛树脂的表征,可以直接得出树脂所有固有组分的分子离子峰值,及树脂不同缩合度组分的相对含量,非常适用于组份繁多的酚醛树脂的的分子量及分布表征研究.以苯酚、甲酚及甲醛等原料分别制备了Resole型苯酚-甲醛树脂、Novolac型苯酚-甲醛树脂、Novolac型甲酚树脂及混酚-甲醛树脂,利用FD-MS对制备的几种不同类型酚醛树脂的分子量及分布进行了研究.结果表明,通过FD-MS谱图分析还可以得到树脂缩聚程度、原料种类、树脂特性等信息,对于鉴别及剖析各种类型酚醛树脂方便有效.

两头尖中毛莨甙的分离和鉴定

从中药两头尖(Anemone raddeana Regel)中首次分离出两种结晶性内酯化合物,其中晶Ⅰ经红外、紫外、场解吸质谱、高效液相层析等鉴定为毛茛甙(ranunculin)。

血清中的氨基酸及蛋白质降解产物的FDMS研究

用FDMS方式对经预处理后的人体静脉血样中的血清进行测试,获得血样中的混合氨基酸及肽的分子量分布。实验还表明增加血样的酸浓度及水解时间,血样的FDMS棒图则向小分子量方向移动,反之则向大质量数移动;最多测得六肽;对应所得到的质荷比值,列出了部分可能的氨基酸组成。并且还对血清中加入甲醇、乙醇的血样做了测定,对实验结果进行了初步解释。

胆甾相液晶的质谱研究——Ⅰ.EI、FD和CI质谱的比较

研究了胆甾醇酯类和胆甾醇卤代物的电子轰击电离(EI)、场解吸电离(FD)、化学电离(CI)的质谱。结果表明:胆甾醇酯的EI质谱裂解途径主要由甾环决定,各化合物谱图之间几乎无差别;FD质谱能提供清晰的分子量信息和表征甾环结构的碎片离子峰(m/e 369);CI质谱除了具有FD质谱特征外,大部分还能提供RCOOH结构信息。三种质谱并用,能有效地测试液晶化合物。

高温高压酚化木质素改性酚醛泡沫性能

采用场解吸质谱(Field Desorption-Mass Spectroscopy,FD-MS)表征了玉米芯木质素、麦秆木质素和混合木质素(玉米芯、秸秆等的混合物)3种不同木质素的结构;以磷酸为催化剂,在高温高压条件下用苯酚对木质素进行酚化改性,用FD-MS对木质素的酚化反应进行了研究。结果表明,FD-MS可以直观得到木质素各组分的分子质量及分子质量分布,木质素经酚化反应后分子质量减小,多分散系数减小,木质素中各个组分均参与了酚化反应,其中玉米芯木质素的酚化效果最好,经酚化反应后生成大量双酚F及其衍生物,酚化木质素具有与热塑性酚醛树脂相似的结构,采用该酚化木质素改性酚醛树脂发泡,制备的酚醛泡沫细腻,且韧性有明显提高。

预中间相和潜在中间相沥青的分子量分布规律的研究

用场解吸质谱测定了预中间相和潜在中间相沥青及其在制备过程中分子量的分布,并与一般热处理制备的中间相沥青的分子量分布进行了比较.结果表明,预中间相和潜在中间相沥青分子量的分布窄,主要集中在700～1200,而一般热处理制备的中间相沥青分子量的分布宽,主要集中在800～1500.要制备分子量分布窄的纺丝沥青,用于加氢的原料中间相沥青的分子量分布要窄,且分子量大于1200的分子要少.

一种有机分析高分辨双聚焦质谱计的设计和性能

按照MATSUDA完全二级双聚焦离子光学系统的理论,试制成功了有机分析高分辨本领质谱计ZhP5。仪器的最高分辨本领优于70000,除常规的电子轰击离子源(EI)外还配有场致电离、场解吸和电子轰击的组合离子源(FD/FI/EI)。接收器用闪烁探测器。仪器与计算机连用,其质量测量精度高于3mmu。本文对仪器的概况和某些实验结果作了一般的介绍。

多道定标技术在刑事技术中的应用

该方法主要应用于质谱仪与多道分析器相连接并同步工作时,记录下具有时间函数的离子流,由此获得精确的质量数据,这是与目前常规高分辨技术获得精确质量方法截然不同的新方法。

湖北省首个页岩气井——“来地1井”钻探喜获页岩气

7月20日,由华电集团湖北省页岩气开发有限公司投资,湖北省地质调查院页岩气地质调查中心、省鄂西北地质矿产调查所探矿工程队施工的＂来地1井＂在钻进至900余米时,成功发现页岩气,此处位于龙马溪组黑色页岩岩心,现场解吸情况乐观。目前,在各方的努力下,安全生产、钻探质量、钻探进度都圆满完成。＂湖北来凤咸丰页岩气勘查区块来地1井钻探＂项目是国土资源部第二轮页岩气探矿权中标项目之＂湖北来凤咸丰页岩气勘查项目”下属“野外地质调查”项目的继续。

苯酚-多聚甲醛热固性酚醛树脂合成反应过程研究

Resole型苯酚-多聚甲醛酚醛树脂合成反应过程中采取每30min取样，并迅速冷却减缓树脂进一步反应，对样品同时采用凝胶渗透色谱（GPC）和场解吸质谱（FD—MS）对样品分子量及分布变化进行跟踪测试．其中凝胶渗透色谱用于定量分析Resole型苯酚-多聚甲醛酚醛树脂反应过程中不同分子量组份含量变化规律，场解吸质谱在测定试样时不产生碎片峰，只给出样品固有组分的分子离子峰，可以明确反应过程中各组份确切分子量及结构，研究结果表明，随着反应进行树脂游离酚从开始的70％下降到7％左右，反应前期减少迅速，后期趋于平稳；2-HMP在开始时就达到最高，随着反应进行一直是减少趋势，4-HMP初期有个明显增加的过程，在反应进行约120rain时达到最大，然后迅速减少；二羟甲基苯酚（2，4-DHMP和2，6-DHMP）随着反应进行均出现先增加后减少的趋势，它们最大含量都出现在反应210～240min时；2，4，6-THMP含量随反应进行同样先增加后减少，2，4，6-THMP最大含量出现在反应180min左右；二酚核及三酚核产物缩聚产物逐步增加，前期主要是加成反应，增加速度缓慢，后期升温后缩聚反应加快，二酚核及三酚核产物含量迅速增加．