盐析辅助均相液液萃取/分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留

以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固相萃取法净化,采用超高效液相色谱串联质谱检测器进行分析。考察了萃取剂种类、体积及氯化钠质量对萃取效率的影响,评估了在优化实验条件下的基质效应和方法性能。结果表明：除吡虫啉外,其余5种新烟碱类农药的基质效应均大于10%。6种新烟碱类农药在0.2～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.998 1～0.999 7。加标浓度为1.0～50.0μg/kg时,6种新烟碱类农药的加标回收率为77.0%～106%,相对标准偏差为2.4%～19.8%。方法的检出限为0.2～0.4μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中6种新烟碱类农药微量残留的快速测定。

盐析辅助均相液液萃取法在体内药物分析中的应用进展

盐析辅助均相液液萃取(SHLLE)法是利用盐使均相混合溶液产生相转变分离现象,并同时萃取目标分析物的新型液液萃取法。近年来,SHLLE法在体内药物分析中的应用备受关注,技术日益成熟。综述SHLLE法的原理和应用条件及其在体内药物分析领域的应用进展,探讨盐析给后续分析带来的问题及其解决方法,并介绍高通量SHLLE的实现和发展。

盐析辅助均相液液萃取-高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留

建立了盐析辅助均相液液萃取结合高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留的检测方法。试样经乙腈提取,用氯化钠盐析分层,以五氟苯基柱为色谱分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列/荧光双检测器,外标法定量。对提取溶剂、提取盐体系、净化、浓缩方法和稳定性等前处理的关键因素都进行了优化,并考察了不同色谱柱和流动相条件对分离效果的影响。结果表明,对苯基苯酚在0.05~100.00µg/mL(二极管阵列检测器)和0.01~5.00µg/mL(荧光检测器)范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.999,紫外和荧光条件下检出限分别为0.03 mg/kg和0.01 mg/kg,定量限分别为0.10 mg/kg和0.02 mg/kg。在3个空白添加浓度水平(LOQ、2LOQ和10LOQ),平均回收率分别为82.28%~110.7%和85.83%~109.8%,相对标准偏差(RSD)分别为2.60%~5.72%和2.66%~5.26%。该方法简便快捷、准确性和重现性较好,二极管阵列/荧光双串联检测可相互定性,特异性较好,适用于蔬菜水果中对苯基苯酚残留的测定。

均相液液萃取-数字成像比色法测定水中痕量六价铬

提出了均相液液萃取-数字成像比色法测定水中痕量六价铬的方法。取2.5 mL水样,依次加入0.125 mL十二烷基硫酸钠溶液(20 g·L^(-1))、0.3 mL硫酸溶液(0.5 mol·L^(-1))和0.125 mL含0.04 mol·L^(-1)二苯碳酰二肼的丙酮溶液,摇匀,反应5 min。再用60μL邻苯二甲酸二甲酯和400μL异丙醇的混合液进行萃取,涡旋,离心,通过智能手机比色装置中的Color Grab软件读取萃取层的绿(G)值。结果显示:六价铬标准曲线的线性范围为4~60μg·L^(-1),检出限(3s/k)为1μg·L^(-1);对实际水样进行加标回收试验,本方法所得六价铬测定值与国家标准方法GB 7467-1987的基本一致,回收率为87.8%~109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~3.7%。

盐析辅助液液萃取和分散固相萃取技术测定蜂蜜中8种有机磷农药残留

采用盐析辅助均相液液萃取方法和分散固相萃取作为前处理技术，建立了气相色谱串联三重四级杆质谱快速检测蜂蜜中敌敌畏、灭线磷、乙拌磷、甲基毒死蜱、马拉硫磷、倍硫磷、乙硫磷、亚胺硫磷8种有机磷类农药残留的分析方法。使用乙腈作为萃取溶剂，氯化钠盐析分层，提取液经分散固相萃取净化，采用气相色谱串联三重四级杆质谱检测器进行分析。考察了萃取溶剂的种类、体积、氯化钠的质量等因素对萃取效率的影响。结果表明．8种有机磷类农药在5～1000μg／L范围内线性关系良好，相关系数为0．9936-0．9998；加标浓度为10～100μg／kg时，8种有机磷类农药的添加平均回收率为66．2％-110．8％，相对标准偏差为2．1%～16．4%。本方法的检测限低于10mg／kg，蜂蜜样品检测结果表明，该实验方法简单、高效、灵敏度和准确度高，可用于蜂蜜中有机磷类农药的快速检测。

磷酸三丁酯/溶剂诱导分相技术萃取铀酰离子的研究

本实验是使用磷酸三丁酯(TBP)和氯仿萃取水相中的铀酰离子方法的可行性进行探索及萃取时的最佳实验条件进行研究。包括最佳萃取浓度、最佳萃取酸度及最佳萃取温度。实验依据是:在匀相的乙睛-水体系中添加一种疏水但与乙腈互溶的有机溶剂(氯仿),能诱导乙腈水体系分相,基于此现象建立了磷酸三丁酯(TBP)萃取水相中的铀酰离子方法——溶剂诱导相变萃取(SIPTE),与传统的液-液萃取法相比,该法最大的优势为新形成的有机相为乙腈(仅含少量氯仿)。此方法提取溶质在均匀的液体-液体萃取,初始条件是均匀的溶液,即存在的水相与水混溶的有机溶剂相之间无界面。换一种说法,最初界面的表面积为无限大。因此,不需要剧烈机械摇动。该过程简单,只需要增加相关的试剂,即可提高萃取量。