高压拉曼光谱研究均苯四甲酸二酐

测量了常温常压下的均苯四甲酸二酐的拉曼光谱,并对所测量的各个拉曼谱线进行归属认证。获得了从常压到24GPa压强条件下的原位拉曼光谱,通过频率-压强关系曲线可以得出该材料在2Gpa存在晶体结构相变,定义了均苯四甲酸二酐在低于2GPa压强条件的晶体结构为相Ⅰ,高于2GPa压强条件的晶体结构相为相Ⅱ。在相变前后,绝大多数的拉曼谱线频率-压强曲线斜率变小,说明与相Ⅰ相比,各官能团对压强的敏感程度下降,相Ⅱ的分子晶体具有更紧密的堆积结构。拉曼光谱强度能够给出丰富的材料结构信息,通过对C—O伸缩振动的倍频(常压位于1837cm^(-1))和C=O伸缩振动基频(常压位于1865cm^(-1))的相对拉曼光谱强度随压强的变化规律进行分析,发现两拉曼谱线强度比在2GPa附近存在突变,为均苯四甲酸二酐在2GPa附近发生结构相变提供了实验依据。

焙烧温度对均四甲苯气相氧化制均苯四甲酸二酐钒钛氧化物催化剂的影响

采用浸渍法经不同焙烧温度制备钒钛氧化物催化剂,以XRD、Raman和H_(2)-TPR等对催化剂物理化学性能进行表征,并在固定床装置上评价催化剂均四甲苯气相氧化反应性能。结果表明,钒钛氧化物催化剂中钒以TiO_(2)表面VO_(x)物种和晶体V_(2)O_(5)存在,焙烧温度可调变催化剂中表面VO_(x)物种和晶体V_(2)O_(5)的比例,焙烧温度越高,多聚的表面VO_(x)物种或晶体V_(2)O_(5)越多。500℃焙烧条件制备的催化剂具有合适的可还原性,弱酸位点相对较多,在均四甲苯气相氧化中性能最优,均酐质量收率可达85.8%。

均苯四甲酸二酐制备方法的研究进展

介绍了国内外各种制备均苯四甲酸二酐的方法,并对各方法的优缺点进行对比,得到采用一氧化碳羰基化法制备均苯四甲酸二酐是较佳工艺路线,该法副反应少,产品纯度高,收率高,选择性好,对设备的腐蚀性小。目前研究的重点是开发新型高效、廉价的催化剂。

精均苯四甲酸二酐的研制

开发了一种由均四甲苯空气气相氧化制备均苯四甲酸二酐过程所需的催化剂,该催化剂活性组分为V-Ti-P-Nb。研究了载体种类、活性组分、温度、空速和反应物浓度对工艺结果的影响。同时研究了将粗酐直接利用有机溶剂进行重结晶精制的方法。

均苯四甲酸二酐的合成工艺研究进展

均苯四甲酸二酐是碳十重芳烃重要的衍生物,主要作为合成聚酰亚胺的单体使用。综述了均苯四甲酸二酐的合成研究进展,包括液相氧化、气相氧化以及频哪醇合成工艺及催化剂的研究进展,并结合目前的研究现状,对未来的应用前景和发展方向提出了展望。

Fenton试剂预处理高浓度均苯四甲酸二酐生产废水的研究

研究采用Fenton试剂预处理含高浓度均苯四甲酸二酐生产废水。以废水的COD去除率为指标,通过单因素试验和正交试验,对Fenton试剂催化氧化有机物的影响因素进行分析。结果表明:在反应初始pH值为3.0、H2O2用量为35mmol/L、Fe2+用量为4.0mmol/L、反应时间为60min的条件下,COD的去除率达到76%。同时,处理后废水的BOD5与COD的质量比由0.140提高到0.417,可生化性显著提高,有利于后续的生化处理。

气相氧化法生产均苯四甲酸二酐催化剂进展

介绍了均四甲苯空气气相氧化制均苯四甲酸二酐氧化过程所需催化剂的进展,着重介绍了催化剂活性组分和制备方法在国内外的研究和应用情况,井展望了未来的研究方向。

100t/a均苯四甲酸二酐的技术开发

介绍了均苯四甲酸二酐的用途和生产方法。对以均四甲苯为原料、采用空气催化氧化法制备均苯四甲酸二酐的过程 ,介绍了其催化剂的载体种类、活性组分以及温度、空速、反应物浓度等工艺条件的影响。完成了 10 0t/a生产装置的设计。总结了该生产装置的实际运行情况 。

均苯四甲酸二酐的生产及其在涂料工业中的应用

简述了均苯四甲酸二酐在涂料工业中的主要用途。介绍了均四甲苯法、偏三甲苯烷基化法、一氧化碳法等均苯四甲酸二酐的生产方法,对各种生产方法进行了评述,同时对我国均酐生产提出了一些合理化建议。

氢化均苯四甲酸二酐型聚酰亚胺的合成与性能

分别采用均苯四甲酸二酐(PMDA)和氢化均苯四甲酸二酐(HPMDA)与4,4'-二氨基二苯醚(ODA)通过两步法制备了两种聚酰亚胺(PI)薄膜。比较了两种PI薄膜的物理化学性质,包括树脂的特性粘度,薄膜的耐热稳定性以及光学透明性等。结果表明,HPMDA-ODA薄膜在可见光区具有优良的透明性,450 nm处的透过率超过80%。该薄膜的折光指数为1.598 6,双折射接近0。薄膜的玻璃化转变温度为339.6℃,5%失重温度为451.9℃,氮气中750℃时的残余重量百分数为37.2%。

集散控制系统在均苯四甲酸二酐生产装置中的应用

针对某均苯四甲酸二酐装置仪表控制存在的问题,采用国产工控机和智能模块及组态软件,构成以先进的控制总线技术为基础,实现均苯四甲酸二酐生产装置的集散控制系统。阐述了DCS系统的构成、测控方案及主要性能,比较了该装置采用DCS控制前后的实际运行效果。

均苯四甲酸二酐改性柚子皮对铅离子吸附性能研究

以模拟含铅废水为研究对象,实验研究均苯四甲酸二酐改性柚子皮吸附剂对铅离子的去除能力。研究改性柚子皮吸附剂的加入量、粒径大小、吸附时间、pH、温度等因素对废水中铅去除率的影响。结果表明:均苯四甲酸二酐改性柚子皮吸附法处理过的废水中铅的含量为(0.0344±0.0044)mg/L,耗时40 min,铅的去除率为96.56%。

均苯四甲酸二酐固化环氧树脂的工艺及热性能

将均苯四甲酸二酐与环氧树脂溶于丙酮中,在一定的温度条件下反应,制备了均一的、有一定固化程度的环氧树脂溶液,该溶液可在常温固化。傅里叶变换红外光谱分析表明,所得产物与预期结构相同,最佳反应时间为6 h。采用差示扫描量热法研究其固化工艺,不同升温速率下,体系的固化温度不同,随升温速率增加,固化温度提升,通过动力学计算得到其固化工艺为100℃固化2 h,150℃固化2 h,后处理180℃固化2 h,按此工艺固化的环氧树脂的耐热性能优于常温固化,起始分解温度达到368℃。

均苯四甲酸二酐的新用途——生产农膜的光功能助剂

介绍了均苯四甲酸二酐的一种新用途。用均苯四甲酸二酐与Eu2O3稀土氧化物反应生产均苯四甲酸铕配位化合物。该配位化合物是一种光功能助剂，可用于塑料大棚农膜生产的光转换剂；并给出了该化合物的制备方法。阐述了均苯四甲酸铕光功能助剂及其转光膜对农作物生长的作用以及目前的生产现状。指出随着转光膜的开发和推广，对光功能助剂的需求量也越来越大，因而均酐的这种新用途的潜力和空间巨大。

均四甲苯气相氧化制均苯四甲酸二酐钒钛氧化物催化剂

制备了不同钒负载量和Mo含量的钒钛氧化物催化剂,采用XRD和拉曼光谱对制备的催化剂进行表征,考察了催化剂在均四甲苯气相氧化制均苯四甲酸二酐反应中的催化性能。实验结果表明,当V/Ti质量比为0.23时,催化剂的均苯四甲酸二酐收率最高;在Mo/V质量比为0.02时,能够减少发生深度氧化,提高均苯四甲酸二酐的收率。表征结果显示,钒钛氧化物催化剂中钒主要以V2O5、多聚的VOx物种和孤立的VOx物种存在,V/Ti质量比为0.05的催化剂中仅含有多聚的VOx物种和孤立的VOx物种,催化剂依然具有良好的催化活性,因此多聚的VOx物种和孤立的VOx物种在催化反应中具有重要作用。

高分散Ce-VOX/TiO_(2)均苯四甲酸二酐催化剂研究

采用浸渍法制备了不同Ce元素物质的量比的Ce-VO/TiO_(2)催化剂,考察了催化剂在均四甲苯气相氧化制均苯四甲酸二酐反应中的催化性能,通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT-IR)和氢气程序升温还原(H_(2)-TPR)对催化剂进行表征。实验结果表明:催化剂活性组分呈高度分散态,Ce元素的添加增加了催化剂表面的氧缺陷和吸附氧,提高了催化剂的催化活性,且未改变TiO_(2)表面VO的存在形态。催化剂活性组分V与Ce物质的量比为1:0.1时,催化性能最佳,均苯四甲酸二酐收率达82.1%(质量分数)。

均苯四甲酸二酐的生产技术与应用开发

介绍了均苯四甲酸二酐的几种主要生产方法及应用开发情况 。

配合物的聚合反应研究Ⅳ．二氯－邻苯二胺合锌（Ⅱ）与均苯四甲酸二酐的缩聚反应

该文通过配合物参与高分子反应的途径，对含金属聚合物的制备进行了改性研究。将二氯邻苯二胺合锌（Ⅱ）配合物与均苯四甲酸二酐在二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）中进行了溶液缩聚反应，并制得了含配位金属离子的聚酰亚胺。采用核磁、红外光谱、热分析等手段进行了表征。

均苯四甲酸二酐装置氧化反应器扩容设计

结合南京紫光精细化工厂生产实际,介绍了由100 t/a PMDA氧化反应器扩容至210 t/a的设计原理,在氧化反应温度为435~445℃、高温载体熔盐温度为380~390℃下,确定了反应器的设计尺寸为1 170根直径为Φ30×2.5 mm反应管,通过对氧化系统主要设备的核算,以产出PMDA的原料消耗为1.4、催化剂负荷为60 g/h、操作空速为4 000 h-1的条件,实现现有设备的潜在能力发挥,达到了设计目的。