HPLC法测定不同产地岗梅药材中坡模酸的含量

目的建立岗梅药材中坡模酸的含量测定方法,测定不同产地岗梅中坡模酸的含量。方法色谱柱为WatersXTerra C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸水(72∶28),流速为1.0 mL.min-1,柱温:室温,检测波长为205 nm。结果坡模酸的进样量在0.642～6.42μg(r=0.9992)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.1%。不同产地岗梅根中坡模酸的含量在0.23～0.59%范围内,岗梅茎中坡模酸的含量在0.011～0.14%范围内。结论本方法简便、准确、可靠,可用于岗梅的质量控制。

RP-HPLC法同时测定线纹香茶菜不同生长部位中三萜酸成分

目的建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）同时测定线纹香茶菜全草、根、茎和叶中坡模酸、山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸5种三萜酸的含有量。方法线纹香茶菜95%乙醇提取液的分析在Kromasil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）上进行,流动相为甲醇-2.0%乙酸水溶液（88∶12,V/V）,体积流量1.0mL/min,检测波长210nm,柱温25℃。结果坡模酸、山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸进样量分别在0.552-41.4 mg/L（r=0.999 5）,0.540-40.5 mg/L（r=0.999 6）,0.824-61.8mg/L（r=0.999 9）,2.444-183.3mg/L（r=0.999 7）和3.172-237.9mg/L（r=0.999 7）范围内线性关系良好,加样回收率分别为98.1%、98.0%、96.3%、99.7%、99.0%。RSD（n=6）均小于2.2%。结论线纹香茶菜样品不同部位中,5种三萜酸类成分含有量高低依次为叶〉全草〉茎〉根。

日本路边青的化学成分研究

目的研究日本路边青Geum japonicum全草的化学成分。方法以硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等多种色谱方法分离，制备高效液相色谱，纯化得到单体化合物，以各种有机波谱鉴定化合物结构。结果分离得到14个化合物，鉴定为坡模酸（pomolic acid，Ⅰ）、1β，2α，19α—trihydroxy-3-oxo-12-ursen-28-oicacid（Ⅱ）、3β-O—trans—ferulyl-2α，19α—dihydroxy—urs—12-en-28-oic acid（Ⅲ）、2α-羟基乌苏酸（corosoli cacid，Ⅳ）、2α，3β，19α，23-四羟基乌苏-12-烯-28-酸（Ⅴ）、乌苏酸（ursoli cacid，Ⅵ）、2α-羟基齐墩果酸（maslinic acid，Ⅶ）、2α，19α—dihydroxy-3-oxo—12-ursen-28-oic acid（Ⅷ）、2α，3β，19α-三羟基乌苏-12-烯-28-酸（tormic acid，Ⅸ）、蔷薇酸（euscaphic acid，Ⅹ）、goreishic acid（Ⅺ）、swinhoeic acid（Ⅺ）、β-谷甾醇（psitosterol，ⅩⅢ）、胡萝卜苷（daucosterol，ⅩⅣ）。结论化合物Ⅰ～Ⅲ、Ⅺ～ⅩⅣ为首次从日本路边青中分离得到。

巴西甘菊花化学成分研究(Ⅱ)

目的:研究巴西甘菊花Achyrocline satureioides(Lam.)DC的化学成分。方法:巴西甘菊花的乙酸乙酯提取物经多种色谱方法分离纯化,并通过波谱技术及理化性质鉴定化合物结构。结果:从巴西甘菊花中分离得到20个化合物,分别鉴定为:5-羟基-3,7-二甲氧基黄酮(1)、邻苯二甲酸二正戊酯(2)、2-(1-氧戊基)-苯甲酸乙酯(3)、川芎内酯I(4)、β-谷甾醇(5)、β-谷甾酮(6)、 3,5-二羟基-6,7,8-三甲氧基黄酮(7)、7,4′-二羟基-5-甲氧基二氢黄酮(8)、坡模酸(9)、1-(2-甲基丁酮)-3-异戊烯-间苯三酚(10)、熊果酸(11)、高良姜素-3-甲醚(12)、胡萝卜苷(13)、棕榈酸(14)、亚麻酸甲酯(15)、4′-羟基-5,6-脱氢醉椒素(16)、3,3′-二甲氧基槲皮素(17)、异鼠李素(18)、4′-羟基二氢黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(19)、3-O-甲氧基槲皮素-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(20)。结论:其中,化合物2、4、9、19、20为首次从该属植物中分离得到,化合物2~4、8~11、16、19、20为首次从该植物中分离得到。

剑叶耳草中的1个新咖啡酸苷化学成分及其抗肿瘤活性

目的研究剑叶耳草Hedyotiscaudatifolia的化学成分。方法采用硅胶、聚酰胺、SephadexLH-20凝胶等柱色谱技术进行分离纯化,通过化合物的核磁共振、质谱等光谱数据和理化性质鉴定其结构。结果从剑叶耳草的甲醇提取物中分离得到10个化合物,其结构分别鉴定为剑叶耳草苷A(1)、β-谷甾醇(2)、5α-豆甾烷-3,6-二酮(3)、7-羟基-6-甲氧基香豆素(4)、齐墩果酸(5)、乌苏酸(6)、坡模酸(7)、3α,19α-二羟基-12-烯-24, 28-乌苏酸(8)、2α,3β,24-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(9)、2α,3α-二羟基-12-烯-28-齐墩果酸(10)。结论化合物1为新的咖啡酸葡萄糖苷,化合物7～10均为首次从该植物中分离得到。化合物1具有一定的抑制肿瘤细胞生长活性。

RP-HPLC-PDA同时测定石见穿不同部位中5个三萜酸

目的：建立RP-HPLC-PDA测定石见穿不同部位中5个三萜酸（坡模酸、山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸）的定量方法。方法：采用Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（90∶10,体积比）,等度洗脱,检测波长205 nm,流速0.8 m L·min^-1,柱温28℃。结果：坡模酸、山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸线性范围分别为0.096 00-2.400,0.123 0-3.075,0.242 0-6.050,0.283 0-7.075和0.273 0-6.825μg（r=0.999 8,0.999 7,0.999 9,0.999 5,0.999 9）,平均加样回收率（n=6）分别为98.43%,98.13%,100.6%,98.19%,99.15%（RSD 1.3%,0.67%,1.2%,0.87%,0.43%）。结论：该方法操作简便,重复性好,可用于石见穿中主要三萜酸的定量分析。

茶叶中三萜及其苷类化学成分研究

目的研究山茶属植物茶Camellia sinensis的芽叶化学成分。方法利用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压柱色谱法及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过理化常数和NMR、MS波谱等方法鉴定化合物结构。结果从茶叶甲醇提取物中分离得到三萜及其苷类化合物9个,分别鉴定为21β-羟基坡模酸(1)、坡模酮酸(2)、坡模酸(3)、乌苏酸(4)、地榆皂苷II(5)、3β-[(α-L-arabinopyranosyl)oxy]-urs-12,19(20)-dien-28-oic acid(6)、齐墩果酸-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(7)、3β-[(α-L-arabinopyranosyl)oxy]-urs-12,18-dien-28-oic acid(8)、20-epi-urs-12,18-dien-28-oic acid 3β-O-α-L-arabinopyranoside(9)。结论化合物1为新化合物,化合物2、3、5~9为首次从山茶属植物中分离得到。

小果蔷薇中三萜类化学成分研究

目的研究小果蔷薇Rosacymosa根中的三萜类化学成分。方法采用多种色谱柱对小果蔷薇中的化学成分进行分离纯化，并根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果从小果蔷薇根醋酸乙酯部位中分离得到13个三萜类化合物，分别鉴定为2-oxo—pomolicacid（1）、2α，19α-dihydroxy-3-oxo-12-ursen-2g．oicacid（2）、2-乙酰基-洋委陵菜酸（3）、坡模酸（4）、野鸦椿酸（5）、阿江榄仁尼酸（6）、千花木酸（7）、阿江榄仁亭（8）、野蔷薇亭（9）、构莓苷F1（10）、2α，3α，19α，23-四羟基乌苏-12-烯-28-羧酸-β-D-葡萄糖苷（11）、覆盆子酸（12）、号角树酸3-甲酯（13）。结论化合物1～4、7、11～13为首次从该植物中分离得到。

苗药冠盖藤的化学成分研究

目的研究苗药冠盖藤Pileostegia viburnoides藤茎的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱及重结晶等方法进行分离纯化,利用波谱分析结合理化性质鉴定化合物的结构。结果从苗药冠盖藤藤茎甲醇提取物中共分离得到13个化合物,分别鉴定为木栓酮（1）、3-氧代木栓烷-28-醛（2）、豆甾-4-烯-3-酮（3）、豆甾醇（4）、（24R）-5A-豆甾烷-3,6-二酮（5）、二十四烷胺（6）、乌苏酸（7）、坡模酸（8）、齐墩果酸（9）、伞形花内酯（10）、4-hydroxymellein（11）、臭矢菜素A（12）、胡萝卜苷（13）。结论化合物6为首次从天然产物中分离得到,化合物2~5、7~9、11、12均为首次从本属植物中分离得到,所有化合物均为首次从冠盖藤中分离得到。

枸骨叶的化学成分研究

目的研究枸骨Ilex cornuta叶的化学成分。方法利用硅胶、凝胶等柱色谱和半制备高效液相色谱对枸骨叶的化学成分进行分离纯化,利用光谱数据结合理化性质鉴定其结构。结果分离得到了12个化合物,分别鉴定为(2R,3S,4S)-4-(4-hydroxy-3-methoxybenzyl)-2-(5-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-hydroxymethyl-tetrahydrofuran-3-ol(1)、大黄素甲醚(2)、11-酮基-α-香树脂棕榈酸酯(3)、羽扇豆醇(4)、30-醛基羽扇豆醇(5)、乌索醇(6)、3β-羟基-乌索-11-烯-13β(28)-内酯(7)、乌索酸(8)、β-谷甾醇(9)、胡萝卜苷(10)、坡模酸-28-O-β-D-葡萄糖苷(11)、长梗冬青苷(12)。结论化合物1和2为首次从冬青属中分离得到,化合物11和12为首次从该植物中分离得到。

地榆炭化学成分研究

目的对地榆炭进行化学成分研究。方法采用色谱技术进行分离纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构。结果从地榆炭共分离得到5个化合物,分别鉴定为3β-羟基-28-去甲乌索-17,19,21-三烯(1)、3β-羟基-28-去甲乌索-12,17-二烯(2)、3β-O-α-L-阿拉伯呋喃糖基-28-去甲乌索-12,17-二烯(3)、3β-O-α-L-阿拉伯吡喃糖基-28-去甲乌索-12,17-二烯(4)和坡模酸(5)。结论化合物1、3和4为首次发现的三萜及其皂苷类新化合物,分别命名为地榆皂苷元Z、地榆皂苷Y1和地榆皂苷Y2。

金樱子根中1个新颖裂环三萜类成分

目的研究蔷薇科蔷薇属植物金樱子Rosa laevifgata根的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、半制备高效液相等色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,并进行体外抗炎活性实验。结果从金樱子根的甲醇提取物中分离得到7个三萜类化合物,分别鉴定为18,19-裂环-2α,3β,23α-三羟基-19-羰基-乌苏烷-11,13(18)-二烯-28-羧酸(1)、(2R,19R)-甲基-2-乙酰氧-19-羟基-3-羰基-乌苏烷-12-烯-28-羧酸(2)、坡模酮酸(3)、号角树酸-3-甲酯(4)、2-乙酸基委陵菜酸(5)、坡模酸(6)、2α,3α-二羟基乌苏烷-12,18-二烯-28-羧酸(7)。结论化合物1为1个新化合物,命名为金樱子裂环三萜A。体外抗炎活性实验结果表明,化合物1～7对脂多糖(LPS)刺激小鼠巨噬细胞(RAW264.7)释放NO具有明显的抑制作用,其中化合物1和7的抑制效果最为显著,显示了较好的体外抗炎活性。

金樱子根三萜类的化学成分研究

目的研究金樱子Rosa laevigata根中的化学成分。方法利用各种色谱柱对金樱子根中的化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和光谱分析进行结构鉴定。结果从金樱子根的二氯甲烷及醋酸乙酯部位中分离得到13个三萜类成分,分别鉴定为niga-ichigosides F2（1）、野蔷薇亭（2）、阿江榄仁亭（3）、构莓苷F1（4）、蔷薇酸（5）、号角树酸3-甲酯（6）、2-乙酰基-洋委陵菜酸（7）、坡模酸（8）、2α,3α-二羟基乌苏-12,18-二烯-28-酸（9）、3β-E-feruloyl corosolic acid（10）、覆盆子酸（11）、2-O-乙酰基野鸭椿酸（12）、12,13-dihydromicromeric acid（13）。结论化合物3、6、7、9～13为首次从该植物中分离得到;化合物10、12、13为首次从蔷薇属中分离得到。

岗梅根的化学成分研究

目的研究岗梅Ilex asprella根的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱等方法进行分离和纯化,并结合其理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果确定了12个化合物的结构,分别为乌索-12-烯-3β,28-二醇,3-乙酸酯(1)、β-谷甾醇(2)、赪酮甾醇(3)、28-nor-19βH,20αH-ursa-12,17-dien-3-ol(4)、randialic acid B(5)、19-去氢乌苏酸(6)、熊果酸(7)、坡模酸(8)、3-O-β-D-木糖基-3β-O-28-缺失-12,17(18)-二烯乌苏烷(9)、β-胡萝卜苷(10)、冬青苷B(11)、赪酮甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(12)。结论化合物9为新化合物,命名为岗梅苷H。化合物1、2、4、7、8、10为首次从该植物中分离得到。

α-葡萄糖苷酶抑制作用导向分离翻白草活性成分

目的研究翻白草Potenlilladiscolor的化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性。方法以4-硝基苯基-α-吡喃葡萄糖苷(PNPG)为底物进行α-葡萄糖苷酶抑制活性筛选。利用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20凝胶、ODS及反相HPLC等柱色谱方法进行分离和纯化,并运用核磁共振波谱鉴定化合物的结构。结果翻白草全草95%乙醇水浸提物的二氯甲烷、醋酸乙酯、正丁醇等萃取物经D101大孔吸附树脂分离的30%乙醇水洗脱部分显示强的α-葡萄糖苷酶抑制活性,对其进一步的化学成分研究共分离得到17个化合物,分别鉴定为3,3′,4,4′-四羟基联苯(1)、反式银椴苷(2)、顺式银椴苷(3)、柚皮素-5-O-β-葡萄糖苷(4)、异杞柳苷(5)、黑色五味子单体苷(6)、紫椴苷B(7)、(-)-异落叶松脂素-9′-O-β-D-吡喃木糖苷(8)、2-羰基-坡模酸(9)、齐墩果酸(10)、熊果酸(11)、2α,3α,19α-三羟基-12-烯-28-熊果酸(12)、2α-羟基齐墩果酸(13)、覆盆子酸(14)、山柰酚(15)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(16)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸-6′′-甲酯(17)。结论化合物1、3~8均为首次从委陵菜属植物中分离得到,化合物9~17均对α-葡萄糖苷酶有抑制作用。

紫珠地上部分的化学成分

目的研究紫珠Callicarpa pedunculata枝地上部分的化学成分。方法运用硅胶柱色谱及Sephadex LH-20柱色谱等方法分离紫珠地上部分的化学成分,通过理化常数和MS,1H-NMR和13C-NMR等波谱数据鉴定化合物的结构。结果从紫珠枝叶中分得13个化合物,分别鉴定为香树素(β-amyrin,1)、齐墩果酸(oleanolic acid,2)、高根二醇(erythrodiol,3)、熊果醇(uvaol,4)、乌索酸(3-hydroxy-12-ursen-28-oic acid,5)、3-oxo-12-ursen-28-oic acid(6)、3β,19α-dihydroxy-12-ursen-28-oic acid(7)、坡模酮酸(pomonic acid,8)、2β,3β,19α-trihydroxy-12-ursen-28-oic acid(9)、槲皮素(quercetin,10)、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(quercetin-7-O-β-D-glucoside,11)、β-谷甾醇(β-sitosterol,12)、胡萝卜苷(daucosterol,13)。结论化合物3～8均为首次从紫珠中分得。

红树植物瓶花木枝叶中化学成分研究

目的研究红树植物瓶花木Scyphiphora hydrophyllacea枝叶中的化学成分。方法综合运用正、反相硅胶柱色谱和SephadexLH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱等方法进行系统分离纯化,根据化合物的理化性质及其波谱学数据鉴定化合物的结构。结果从瓶花木枝叶的90%乙醇提取物中分离得到了18个化合物,分别鉴定为坡模酮酸(1)、蔷薇酸(2)、达玛二烯醇乙酸酯(3)、古柯二醇(4)、羽扇豆醇乙酸酯(5)、30-醛基羽扇豆醇(6)、山楂酸(7)、23-羟基熊果酸(8)、β-香树脂酮(9)、刺槐素(10)、金圣草黄素(11)、棕矢车菊素(12)、熊竹山姜素(13)、异樱花素(14)、花旗松素(15)、lyoniresinol(16)、杜仲树脂酚(17)和蛇菰脂醛素(18)。其中,化合物1~9为三萜类化合物,10~15为黄酮类化合物,16~18为木脂素类化合物。结论所有化合物均为首次从瓶花木属植物中分离得到。