活性天然产物19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷快速富集

19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷是一种重要的天然来源的三萜类成分,具有良好的抗神经炎症、抑制乙酰胆碱酯酶(AChE)活性,是一种潜在的抗阿尔茨海默病(AD)的先导药物,具有深入研究价值。介绍了一种在金樱子果实中快速富集19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的新方法,并研究其与潜在抗AD活性靶点的分子对接。以94 g金樱子果实粉末中提取该化合物为例,通过自制减压真空色谱装置,利用少量流动相,快速便捷地得到19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷0.172 5 g。此外,该化合物与靶蛋白结合能为-24.7 kJ·mol^(-1)。结果表明:19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷具有潜在的抗AD活性,提取的方法具有样品耗损低、操作方便、快速稳定、得率高等优点,在一定程度上为环境保护做出了贡献。

UPLC-PDA测定不同产地墨旱莲中的4种皂苷

目的：建立墨旱莲中旱莲苷C,旱莲苷IV,旱莲苷A,刺囊酸-28-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法：样品用50%甲醇超声提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7μm）,流动相乙腈-水,流速0.3m L·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量5μL。结果：旱莲苷C,旱莲苷IV,旱莲苷A,刺囊酸-28-O-β-D-葡萄糖苷4种皂苷成分的加样回收率均在95%~105%,其RSD均〈3%。结论：该方法快速、简便、准确,可用于墨旱莲中旱莲苷C,旱莲苷IV,旱莲苷A,刺囊酸-28-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。

巴西甘菊花化学成分研究(Ⅱ)

目的:研究巴西甘菊花Achyrocline satureioides(Lam.)DC的化学成分。方法:巴西甘菊花的乙酸乙酯提取物经多种色谱方法分离纯化,并通过波谱技术及理化性质鉴定化合物结构。结果:从巴西甘菊花中分离得到20个化合物,分别鉴定为:5-羟基-3,7-二甲氧基黄酮(1)、邻苯二甲酸二正戊酯(2)、2-(1-氧戊基)-苯甲酸乙酯(3)、川芎内酯I(4)、β-谷甾醇(5)、β-谷甾酮(6)、 3,5-二羟基-6,7,8-三甲氧基黄酮(7)、7,4′-二羟基-5-甲氧基二氢黄酮(8)、坡模酸(9)、1-(2-甲基丁酮)-3-异戊烯-间苯三酚(10)、熊果酸(11)、高良姜素-3-甲醚(12)、胡萝卜苷(13)、棕榈酸(14)、亚麻酸甲酯(15)、4′-羟基-5,6-脱氢醉椒素(16)、3,3′-二甲氧基槲皮素(17)、异鼠李素(18)、4′-羟基二氢黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(19)、3-O-甲氧基槲皮素-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(20)。结论:其中,化合物2、4、9、19、20为首次从该属植物中分离得到,化合物2~4、8~11、16、19、20为首次从该植物中分离得到。

HPLC同时测定不同生长年限和不同采收期网果酸模中6个成分含量

目的建立网果酸模Rumex chalepensis中6个成分的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱Agilent Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),254 nm波长处二极管阵列检测器检测,流动相为甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25℃,进样量5μL。结果对照品大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-β-D-吡喃葡萄糖苷、酸模素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在208~3 120、22.40~336.35、178.9~2 908.8、16.7~250.8、104.4~1 566.0、45.2~677.7 ng,线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.66%、97.10%、98.78%、97.38%、102.48%和95.51%。16批网果酸模中大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-β-D-吡喃葡萄糖苷、酸模素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的质量分数分别为0.6~7.1、0~2.7、1.0~6.5、0.1~0.6、0.7~4.3、0.1~0.4 mg/g;对比分析不同生长年限、不同采收期、不同地块样品含量,2年生网果酸模初春或夏末初秋采集,6个成分含量总和较高,为12.2mg/g。结论所建立的方法可用于同时测定网果酸模中6个成分含量,确定了网果酸模的采收年限和季节,为网果酸模药材质量评价标准的制定提供了科学依据。

油茶根中1个新的三萜皂苷

目的 研究油茶Camellia oleifera根的化学成分。方法 利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及谱学数据分析鉴定化合物结构。结果 从油茶根中分离得到3个化合物,分别鉴定为3-O-β-D-半乳糖基-(1→2)-[β-D-木糖基-(1→2)-α-L-阿拉伯糖基-(1→3)]-β-D-葡萄糖醛酸基-3β,15α,16α,21β,22α,28-六羟基-21-O-乙酰氧基-22-O-当归酰氧基齐墩果醇-12-烯(1)、大头茶苷J(2)、山茶皂苷B1(3)。结论 化合物1为新化合物,命名为山茶皂苷Ac,化合物2和3为首次从油茶中分离得到。

土家族药物扣子七中三萜皂苷成分及抗肿瘤活性研究

目的研究土家族药物扣子七Panax japonicus var. major中三萜皂苷类成分,对其抑制肿瘤细胞增殖活性进行筛选,并初步探讨化合物结构与活性的关系。方法应用多种色谱方法对土家族药物扣子七正丁醇部位进行分离,所分离化合物运用核磁共振方法进行结构鉴定,应用MTT法测定分离化合物对体外培养人肿瘤细胞增殖的影响。结果从扣子七根茎正丁醇部位分离得到14个三萜皂苷,分别鉴定为竹节参皂苷IVa甲酯(1)、竹节参皂苷Ⅳa丁酯(2)、竹节参皂苷Ⅳ(3)、竹节参皂苷Ⅳa(4)、28-去糖竹节参皂苷Ⅳa(5)、齐墩果酸-3-O-β-D-(6′-甲酯)-吡喃葡萄糖醛酸苷(6)、(24R)-珠子参苷R1(7)、(24R)-拟人参皂苷F11(8)、(20S)-三七皂苷R2(9)、(20S)-人参皂苷Rg2(10)、人参皂苷Rg1(11)、人参皂苷Re(12)、人参皂苷Rd(13)、竹节参皂苷V甲酯(14)。活性研究结果显示,化合物5和6对胃癌BGC-823细胞、结肠癌HCT-116细胞、宫颈癌HeLa细胞及肝癌Hep G2细胞均显示了较强的活性,呈良好的剂量依赖关系,其中化合物5对BGC-823、HCT-116细胞的IC50分别为9.94、14.17μmol/L,化合物6对肝癌HepG2细胞的抑制作用最强(IC50=12.70μmol/L)。结论首次从扣子七中分离得到化合物6并报道了其光谱数据;其部分化学成分显示出抗肿瘤活性,其抗肿瘤活性与齐墩果烷型皂苷密切相关,且活性强弱可能与C-28取代基有关联,相关抗肿瘤机制值得进一步研究。

油茶枯饼中1个新的三萜皂苷

目的研究油茶Camellia oleifera枯饼的化学成分。方法利用硅胶、MPLC柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从油茶枯饼中分离得到3个化合物,分别鉴定为3β,15α,16α,22α,28-五羟基-22-O-当归酰基-齐墩果-12-烯-3-O-β-D-葡萄糖基(1→2)-[β-D-葡萄糖基(1→2)-β-D-木糖基(1→3)]-β-D-葡萄糖醛酸甲酯苷(1)、gordonoside R(2)、gordonoside Q(3)。结论化合物1为新化合物,命名为油茶皂苷Ab,化合物2和3为首次从油茶中分离得到。

枸骨叶的化学成分研究

目的研究枸骨Ilex cornuta叶的化学成分。方法利用硅胶、凝胶等柱色谱和半制备高效液相色谱对枸骨叶的化学成分进行分离纯化,利用光谱数据结合理化性质鉴定其结构。结果分离得到了12个化合物,分别鉴定为(2R,3S,4S)-4-(4-hydroxy-3-methoxybenzyl)-2-(5-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-hydroxymethyl-tetrahydrofuran-3-ol(1)、大黄素甲醚(2)、11-酮基-α-香树脂棕榈酸酯(3)、羽扇豆醇(4)、30-醛基羽扇豆醇(5)、乌索醇(6)、3β-羟基-乌索-11-烯-13β(28)-内酯(7)、乌索酸(8)、β-谷甾醇(9)、胡萝卜苷(10)、坡模酸-28-O-β-D-葡萄糖苷(11)、长梗冬青苷(12)。结论化合物1和2为首次从冬青属中分离得到,化合物11和12为首次从该植物中分离得到。

类叶牡丹化学成分的研究

目的对类叶牡丹Caulophyllum robustum根中化学成分进行研究。方法利用反复硅胶柱色谱、中压柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化，通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果从类叶牡丹根中分离得到10个化合物，分别鉴定为刺囊酸-3-Oβ-D-葡萄吡喃糖-（1→2）-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（1）、3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-O-β-D-葡萄吡喃糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、HN-saponinH（3）、ciwujianosides A1（4）、glycoside L-K1（5）、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-（1→3）-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、leonticin F（7）、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-（1→3）[β-D-吡喃葡萄糖-（1→2）]-α-L-吡喃阿拉伯糖-刺囊酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、leonticin A（9）、莫诺苷（10）。结论化合物10是环烯醚萜类，其余化合物为皂苷类；化合物1、10首次从红毛七属植物中分离得到，化合物2～9首次从该植物中分离得到。

岗梅根的化学成分研究

目的研究岗梅Ilex asprella根的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱等方法进行分离和纯化,并结合其理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果确定了12个化合物的结构,分别为乌索-12-烯-3β,28-二醇,3-乙酸酯(1)、β-谷甾醇(2)、赪酮甾醇(3)、28-nor-19βH,20αH-ursa-12,17-dien-3-ol(4)、randialic acid B(5)、19-去氢乌苏酸(6)、熊果酸(7)、坡模酸(8)、3-O-β-D-木糖基-3β-O-28-缺失-12,17(18)-二烯乌苏烷(9)、β-胡萝卜苷(10)、冬青苷B(11)、赪酮甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(12)。结论化合物9为新化合物,命名为岗梅苷H。化合物1、2、4、7、8、10为首次从该植物中分离得到。

四季青中三萜类化学成分的研究

目的研究四季青Ilex chinensis中的三萜类化学成分。方法应用多种色谱分离技术进行分离,通过核磁、质谱等波谱方法鉴定化合物的结构。结果从四季青70%乙醇提取物中分离得到13个三萜类化合物,分别鉴定为3β,23-二羟基乌苏-12-烯-28-酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(1)、quadranoside Ⅳ(2)、玉叶金花苷R(3)、monepaloside F(4)、冬青苷XXⅦ(5)、冬青苷XXXⅦ(6)、冬青苷XXXⅧ(7)、冬青苷XLI(8)、niga-ichigoside F1(9)、kalidiumoside D(10)、竹节参苷Ⅳa(11)、长圆果冬青苷M(12)、23-羟基-白桦酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(13)。结论化合物1、10、13为首次从冬青属植物中分离得到,化合物2~8、11、12为首次从该植物中分离得到。

大叶铁线莲乙醇提取物正丁醇部位的化学成分研究

目的研究大叶铁线莲Clematis heracleifolia全草的化学成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20凝胶、ODS反相柱色谱和半制备高效液相色谱等分离方法进行分离纯化,结合核磁共振、质谱等波谱学技术鉴定其化学结构。结果从大叶铁线莲全草75%乙醇提取物的正丁醇萃取部位分离鉴定了10个化合物,包括三萜皂苷6个、黄酮苷1个、木栓烷型三萜2个和植物甾醇1个,分别为3,23-二羟基-齐墩果-18-烯-28-酸-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、刺楸皂苷B(2)、粗齿铁线莲皂苷B(3)、刺五加苷A1(4)、皂苷PJ3(5)、异株五加苷B(6)、金丝桃苷(7)、木栓酮(8)、表木栓醇(9)和β-谷甾醇(10)。结论化合物1是新化合物,命名为大叶铁线莲皂苷D;化合物2~9均为首次从大叶铁线莲中分离得到。