对二甲氨基苯甲酸-2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙酯的合成

在三乙胺的存在下 ,甲基丙烯酸缩水甘油酯与对二甲氨基苯甲酸在甲苯中反应得到一种自身具有光敏性的交联剂—对二甲氨基苯甲酸 2 羟基 3甲基丙烯酰氧基丙酯 ,总收率为 5 5 %。实验表明 ,当反应温度为 85℃ ,甲基丙烯酸缩水甘油酯 /对二甲氨基苯甲酸摩尔比为 1 5时 。

反相高效液相色谱法测定盐酸美普他酚(2-氨基-6-甲基)-苯甲酸酯的含量

目的建立反相高效液相色谱法（reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC）测定盐酸美普他酚（2-氨基-6-甲基）-苯甲酸酯的含量。方法采用C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,0.02 mol/L醋酸铵水溶液（氨水调节pH至7.4）：甲醇（25∶75,V/V）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,柱温30℃。结果盐酸美普他酚（2-氨基-6-甲基）-苯甲酸酯的最低定量限为20 ng,线性范围20-500μg/mL（r=0.999 4）。结论本方法简便、灵敏、准确,可用于盐酸美普他酚（2-氨基-6-甲基）-苯甲酸酯的质量控制。

医药中间体3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯的合成与表征

以4-氨基-3-甲基苯甲酸为起始原料,经混酸硝化反应、正丁酸酐酰化反应和甲醇酯化反应等三步合成目标产物3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯.其中间产物和目标产物的化学结构均经1 H NMR、13 C NMR、MS等方法进行了表征.实验过程中还对各步反应条件进行了优化,各步在最佳反应条件下总产率可达72.6%.该合成路线简单易行,容易实现工业化生产,具有很好的应用价值.

2 -{[(2' -氰基联苯基-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯的合成

以3-硝基-2-氨基苯甲酸甲酯为原料,经三氟乙酰化、N-烷基化和脱保护反应制得坎地沙坦中间体2-{[(2'-氰基联苯基-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和MS(ESI)确证。

4-N-茄呢基氨基苯甲酸糖酯的合成

在氢氧化钠和四丁基溴化铵存在下,将化合物4-N-茄呢基氨基苯甲酸(3)分别与O-乙酰基溴代葡萄糖、O-乙酰基溴代半乳糖、O-乙酰基溴代乳糖和O-乙酰基溴代麦芽糖反应制得对应的糖酯4a～4d,由元素分析,IR,~1H NMR,^(13)C NMR和MS确证了四个新化合物的结构,并做了几种抗癌生理活性测试。

液相色谱-串联质谱法对光引发剂异丙基硫杂蒽酮与对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯残留量的检测

建立了液相色谱-串联质谱法检测饮料中光引发剂异丙基硫杂蒽酮(ITX)及其协同试剂对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)残留量的测定方法。使用D7-ITX为内标,样品经Carrez试剂沉淀蛋白质后用乙腈-水(体积比60:40)提取,上层提取液用HLB固相萃取柱净化。采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,定性离子对为m/z255>213,m/z255>184(ITX)和m/z278>166,m/z278>151(EHDAB),采用m/z255>213和m/z278>166进行定量。实验结果表明,ITX和EHDAB的定量下限均为0.1μg/kg,ITX在0.2～20μg/kg范围内线性相关系数为0.9997;EHDAB在0.1～10μg/kg范围内线性相关系数为0.9998。牛奶、果汁和奶酪3种基质中添加0.5、1.0、2.0μg/kg3个水平的回收率为87%～119%,相对标准偏差为2.5%～9.5%,满足对饮料中ITX和EHDAB的检测需求。

4-二甲氨基吡啶催化合成含氟苯甲酸糖酯

以 4 -二甲氨基吡啶为催化剂由含氟苯甲酸与溴代乙酰糖催化酯化合成了 4个新的含氟苯甲酸糖酯。其结构经 IR,1 H NMR和 MS确认 ,多数还作了 1 3 C

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料,经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯,总收率72%。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应温度、还原反应时间等因素对产物收率的影响,该工艺具有生产成本低,产品质量稳定,收率高的优点。

甲基磺酸催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯的新工艺

以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料,甲基磺酸为催化剂合成对叔丁基苯甲酸甲酯,考察两种不同生产工艺A、B。工艺A采用一步法,当酸醇摩尔比1∶7,催化剂10%(占酸的摩尔份数),回流反应8h时,产率为85.8%。在上述条件下,工艺B将反应分两个阶段进行,第一阶段酸醇摩尔比1∶3.5,回流反应3h后蒸除水和甲醇;再加入与第一阶段同样量的甲醇,继续回流反应5h,产率高达95.3%。产品经红外和折光率进行表征。

三环已基锡2-氨基-6-氯苯甲酸酯配合物的合成、结构及量子化学研究

三环己基氢氧化锡与2-氨基-6-氯苯甲酸按物质的量比1∶1在苯溶剂中反应合成了三环己基锡2-氨基-6-氯苯甲酸酯。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学参数a=0.952 00(4)nm,b=0.918 55(3)nm,c=2.909 12(12)nm,β=93.187(2)°,V=2.539 97(17)nm3,Z=4,Dc=1.409 g.cm-3,μ(Mo Kα)=11.31 cm-1,F(000)=1 112,R1=0.038 2,wR2=0.098 6。中心锡与环己基碳原子和氧原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。通过循环伏安法研究了其电化学性质。

对-氨基苯甲酸-4’去甲表鬼臼酯的抗氧化与抗肿瘤作用

目的：研究对-氨基苯甲酸-4’去甲表鬼臼酯（4-p-amino-benzoinc acid-4’-demethylepipodophyllotoxin ester，PDE）的体外抗氧化与抗肿瘤活性。方法：体外对SGC-7901细胞的抗肿瘤活性用MTT比色法，体内抗肿瘤活性用动物移植瘤法。用TBA法测大鼠肝自发性，Fe^2＋-抗坏血酸诱发的心、肝、肾组织匀浆丙二醛（MDA）生成，分光光度法测H2O2诱导的红细胞溶血。结果：PDE剂量依赖性地抑制SGC-7901细胞生长，作用48h IC50为84．7（51．7-138．9）mg／L，在体内PDE 10、20mg／kg对S180和H22肿瘤的抑制率分别为25．2％、46．5％和22．9％、39．3％。PDE浓度依赖性地抑制大鼠肝组织自发性MDA生成，IC50为22．7（16．9-30．4）mg／L，也能浓度依赖性地抑制Fe^2＋-AA诱导的大鼠心、肝、肾组织匀浆MDA生成，IC50分别为30．3（13．9-66．1）、29．9（20．9-42．7）和13．3（1．8-96．9）mg／L。PDE对H2O2诱导的大鼠红细胞溶血也有一定的抑制作用，40、80mg/L的抑制率分别为26．8％和100．2％。结论：PDE有明显抗氧化及抗肿瘤作用，二者有一定的关系。

邻氨基苯甲酸甲酯合成新工艺研究

提供了一种环境友好的合成工艺制备香料邻氨基苯甲酸甲酯。以邻硝基苯甲酸为原料,经酯化反应合成了邻硝基苯甲酸甲酯,收率88%,然后在雷尼镍存在下催化加氢制得邻氨基苯甲酸甲酯,收率80%,产品纯度大于98%。该工艺不仅收率高于邻硝基苯甲酸还原酯化法,而且消除了采用硫化钠或铁粉还原产生的废水。

催化还原甲基化法合成间二甲氨基苯甲酸

间二甲氨基苯甲酸是染料、颜料、色素、有机试剂、农药和医药等的中间体。温素姐等用碘甲烷将间氨基苯甲酸甲基化合成了间二甲氨基苯甲酸,产率为70%,产品的纯度较低(m.p.142～145℃)。华迎春等用氨基苯甲酸与甲醛和氢气反应,得二甲氨基苯甲酸,产率为80%。

毛细管气相色谱法分析2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯

采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二丙酯为内标物,SE-30毛细管柱分离和氢火焰离子化检测器。对2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.085,变异系数为0.088%,平均回收率为100.50%,线性相关系数为0.999 9。

2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯的合成工艺及过程优化

以3-氟苯甲酸为原料,通过硝化、酯化和还原反应,成功得到目标产物2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯。通过比较不同的合成方法,确定了一条理想的合成反应路线:3-氟苯甲酸先与混酸进行硝化,再与甲醇酯化,最后经还原得2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯。在给定的理想反应条件下,总收率达到81%。通过熔点测试、红外、核磁、质谱确定结构,产品含量GC>99%,LC>98.5%。该路线解决了工业上存在的批量小、产品质量差等问题,具有工业化价值。

邻氯甲基苯甲酸氯甲酯的酯交换

本文介绍了用酯交换法将邻甲基苯甲酸甲酯氯化混合物中的全部转变成的工作.

毛细管柱气相色谱法测定驱鸟剂中邻氨基苯甲酸甲酯

用色谱级无水乙醇超声萃取驱鸟剂中邻氨基苯甲酸甲酯,毛细管柱气相色谱法测定,试验结果表明,其相关系数为0.999 8,超声萃取效率达到87.8%以上,方法简单、准确、灵敏度高。

4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成

针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。

3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯合成方法改进

目的:合成抗高血压药替米沙坦的重要中间体3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯。方法:以3-甲基-4-胺基苯甲酸甲酯为原料,在氯仿中与丁酰氯反应得3-甲基-4-丁酰胺基苯甲酸甲酯,将此反应液简单干燥后,直接滴入-10℃^-5℃的95%发烟硝酸中进行硝化。结果:改进了目标化合物3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯的硝化方法,两步收率达88%。结论:本方法操作简单,可实现连续放大生产,提高了收率和效率。

2，6－二羟基－3－甲酰－4－甲氧基－5－甲基苯甲酸甲酯的合成

报道了以２，６－二羟基－３－甲基－４－甲氧基苯甲酸甲酯为原料，用Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ甲酰化反应制备标题化合物的新方法。