基体匹配-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定萤石精矿中痕量有害元素

为向萤石精矿质量检测和环境监管提供可靠的数据支撑,采用基体匹配-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测试萤石精矿中痕量有害元素铜、锌、砷、镉和铅的含量。利用硝酸溶解分析纯碳酸钙后,经ICP-MS测试溶液中钙元素含量与理论值偏差约6%。钙溶液经不同倍率稀释后配制基体浓度为1000、2000和5000 mg/L多元素标准溶液,在ICP-MS测试不同基体浓度混合标准溶液的内标回收率稳定性和一级真空(机械泵抽的采样与截取锥的真空,IF/BK)压降情况后,确定了1000 mg/L的最佳基体浓度。在传统四酸消解法基础上,通过改变加酸顺序、用量和温控水平,实现对萤石精矿的完全消解。消解实验中,同步设置消解加标、过程空白和空白加标实验。萤石精矿在消解定容及适度稀释后,溶液中离子浓度与复杂基体标准溶液的最佳基体浓度接近。在复杂基体标准溶液及样品消解液测试中,采用He模式的碰撞反应池技术,选用^(72)Ge、^(115)In和^(175)Lu作为内标元素。结果显示,各元素标准曲线线性大于0.9995,各样品内标回收率在80.0%~110%波动,表明基体匹配联合内标校正,有效消除了复杂样品测试中的非质谱和质谱干扰。消解实验中未产生过量的元素沉淀或挥发损失,加标样品各有害元素回收率在90.0%~120%。质控样品各元素含量测试误差在15%以内。此测试方法中铜、锌、砷、镉和铅的检出限分别为4.81、8.65、17.91、0.49和2.84μg/L,可满足复杂基体样品中痕量元素含量的准确测试需求。

基体匹配法和内标法-电感耦合等离子体原子发射光谱测定铸造锌合金中高含量铝和铜光谱干扰校正的比较

从铸造锌合金中铝和铜含量的测定准确度、精密度和回收率方面,比较了用基体匹配法和内标法校正电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造锌合金中高含量铝和铜的光谱干扰效果。结果表明:基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的相对误差小于0.4%,较内标法低,回收率稳定在105%~108%之间;内标法测定铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%之间,明显低于基体匹配法,其中以钪(Sc)作为内标元素测定铜的准确度、精密度和回收率均较高,而以Y作为内标元素测定铝的效果较好。

基体匹配校正-顶空-气相色谱法测定食品塑料包装材料中挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法测定了食品用软质塑料包装材料中具有代表的10种挥发性有机物(VOC′s),包括甲苯、乙酸乙酯、2,4-戊二酮、2-乙基-1-己醇、1-壬醛、癸烷醛、十二烷醛、癸烷、正辛烷及十二烷,并用基体匹配法抵消了样品本身的基体干扰。从待分析样品(包装膜)裁取约100cm2大小片样置于真空烘箱中,于90℃烘24h,此片试样即可作为空白基质,再加入一定量的上述VOC标准溶液制备校准曲线。另取同一样品一片,剪碎后移入顶空瓶中,立即盖紧,在100℃平衡30min。方法中用HP-INNOWAX色谱柱在20℃～220℃温度区间程序升温,对各VOC进行分离,采用火焰离子化检测器检测。测得10种VOC′s的检出限(3S/N)在0.2～2.0μg.dm-2之间。另测得平均回收率及相对标准偏差(n=6)分别在82.5%～97.6%和0.9%～14.0%之间。

电感耦合等离子体原子发射光谱-内标法和基体匹配法测定氧化铝基催化剂中铂含量

使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)测定氧化铝基催化剂中铂金属元素含量所存在的干扰问题。考察了基体及所用试剂对铂金属元素测定的影响,发现氧化铝基体、硝酸等对铂的测定均有负干扰,并采用内标法和基体匹配法分别定量分析,比较了两种定量方法的差异。结果表明,基体匹配法定量工作曲线线性、加标回收率及相对标准偏差均优于内标法。

微波碱熔ICP-AES基体匹配法测试石油焦中多元素研究

为了准确测定石油焦中元素含量,采用微波马弗炉程序升温,对石油焦样品进行灰化处理,于900℃高温下以四硼酸锂作助熔剂将样品熔融,在低温下用盐酸溶解熔融后的玻璃液,制得样品水溶液。选择各元素最佳分析谱线,利用基体匹配方法,以电感耦合等离子发射光谱仪对样品溶液中的铝、钙、钠、铁、锰、镍、钒和硅元素进行测定。进行加标回收试验,回收率在95%~105%之间;精密度考察结果表明各元素的相对标准偏差(n=6)均小于5%,对比未使用基体匹配的方法,基体匹配法测定结果更准确。

基体匹配-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新型抗菌不锈钢中镓

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含镓抗菌不锈钢中镓含量的方法。样品用盐酸和硝酸溶解,在优化的仪器条件下,选择417.206 nm作为分析谱线。采用基体匹配法绘制工作曲线,用以消除基体铁的基体效应;采用铁基体为校准空白,用以消除铁基体的光谱干扰。标准工作溶液中镓光谱强度与基体空白溶液中镓光谱强度之差与镓的质量分数在0.10%~5.00%范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.001 2%。样品加标平均回收率为97.9%~103.6%,测定结果的相对标准偏差为0.22%~0.40%(n=6)。该方法可用于快速测定新型抗菌不锈钢中镓。

基体稀释或基体匹配石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铅和镉

用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中Pb和Cd时,有时候直接按照方法标准GB/T 17141-1997操作,测定结果不能满足质控要求。研究结果表明,目标元素系列标准溶液中,分别含和不含土壤基体元素Na、Mg、Al、Si、Fe、Ca等元素混合成分时,校准曲线斜率明显不同。为减小基体效应的影响,基于文献调研和实验结果,对上述方法标准实验步骤进行了下列改进:(1)取相同体积实际样品消解液混合后,定量加入到用于建立校准曲线的系列标准溶液中,用于基体匹配;(2)对消解液进行适度稀释,仍采用标准溶液建立校准曲线。用4个土壤标样和土壤样品加标测定结果对改进后的方法进行了验证,结果表明,基体稀释法测定Pb的回收率范围分别为90.4%~114%;测定低含量Cd时,回收率范围为84.1%~125%。基体匹配法测定Pb和Cd的回收率范围分别为93.0%~105%和102%~119%,基本满足土壤样品中重金属回收率为80%~120%的质控要求。样品中痕量镉在测定下限附近时,应严格控制稀释倍数,或采用基体匹配法测定。改进后的操作步骤适合日常检测工作中大批量土壤样品中Pb和Cd的准确测定。

基体匹配—铬天青S分光光度法测定铅锭中铝

试样采用稀硝酸-EDTA溶解；在HAc-NaAe缓冲溶液中，铝与铬天青S形成稳定的红色络合物，于波长550nm处测其吸光度；采用抗坏血酸，硫脲掩蔽Fe^3＋、Cu^2＋等干扰，标准溶液中加入相应量的铅消除基体干扰。RSD（n=9）〈7．00％，回收率103．5％-109．5％，可准确测定铅锭0．005％-0．1％铝。

电感耦合等离子体发射光谱标准基体匹配直接测定纯金中杂质元素

研究了纯金样品经王水溶解,标准基体匹配,直接用电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)测定纯金中银、铜、铅、铁、锑、铋杂质元素的分析方法。实验表明,采用电感耦合等离子体发射光谱分析测定纯金中的杂质元素,并与GB/T11066-89的分析方法测定结果比较,具有分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低的特点。

基体匹配——火焰原子吸收法测定钴酸锂中杂质元素

本文采用标准系列钴酸锂基体匹配,用1+1盐酸溶解,在1%的盐酸介质中,用火焰原子吸收法,测定了钴酸锂中钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、铁、锰、镍等微量杂质含量。通过试验,确定了溶剂和介质的用量;对释放剂SrCl_2的加入量进行了实验,选择了最佳加入量;对溶剂和样品中的共存元素进行了干扰实验。各元素的检出限分别为:钾: 0.005μg/mL,钠:0.004μg/mL,钙:0.009μg/mL,镁:0.005μg/mL,铜:0.005μg/mL,铅:0.019μg/mL,锌:0.009μg/ mL,铁:0.015μg/mL,锰:0.005μg/mL,镍:0.012μg/mL,样品加标回收率在98—104%之间,相对标准偏差(RSD)为: 0.96—9%,方法简便、快捷,仪器低廉,易于普及,适于钴酸锂中的微量元素检测。

ICP-AES基体匹配法测定氯碱离子膜二次盐水中微量金属元素含量

研究利用基体匹配法快速测定氯碱行业离子膜烧碱盐水中微照Ca、Mg、Fe、Sr、Ba、Ni等元素的ICP—AES分析方法，优化了仪器分析参数，同时J；j标准加入法进行了比对。利用豳家标准物质验证了分析方法的准确度和精密度，发现相对标准偏差（RSD）均小于2．00％，加标回收率为95．0％～107．5％，实验证明该方法是啼p快速、准确、可靠的分析方法。

快速密闭消解-基体匹配法测定土壤中镉含量

土壤样品经过HNO3-HCl-HF 3种混合酸在120℃条件下加热2h,冷却后,在5000r·min-1的条件下离心5min,采用石墨炉原子吸收光谱仪,基体匹配法测定其中镉含量。以500mg·L-1Pd (NO3)2和300mg/Mg(NO3)2作为基体改进剂,设定灰化温度为400和500℃,原子化温度为1700℃;通过对比HJ 832-2017和GB/T 17141-1997两种标准方法,本方法不仅耗时短,操作简便,且准确度高,对大批量的样品的测定提供了一个比较好的参考。

ICP-AES基体匹配法测定高导电铜中的微量元素

用ICP-AES基体匹配法测定了高导电铜中Ni,Be,Mg,Co和Si等微量元素含量,同时对所测元素相对不确定度进行了考察.发现以质量比计,元素Ni,Mg,Be,Co,Si的含量分别为2.13,0.088,0,0,0.22mg/kg;相对不确定度主要由测量精密度和回收率2个因素决定.

自动基体匹配-GFAAS测定压水反应堆硼酸介质中Na和Al

建立使用石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)通过自动基体匹配抑制硼基体干扰来测定压水反应堆硼酸介质中Na和Al的方法。考察了标准曲线校正范围、线性相关性、检出限、测量结果准确度与精密度以筛选最佳方法条件,可使得当样品中硼基体浓度为0~2500 mg/kg,Na或Al浓度为20μg/kg时,测量结果相对误差不大于16.2%,RSD不大于3.5%。该方法操作过程简单,结果可靠,满足核电厂需要。

ICP-OES测定金属饰品铅、镉总量中的基体匹配

在用ICP-OES检测金属饰品中铅、镉含量过程中,要考虑基体效应。本文通过对GBW02702锌的检测,研究了不同基体浓度(400mg/L-24000mg/L)下,只进行酸基体匹配对结果的影响。

ICP-MS基体匹配法测定酮咯酸氨丁三醇注射液中11种元素杂质迁移量

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酮咯酸氨丁三醇注射液中Al、As、B、Ca、Cd、Fe、Mn、Pb、Sb、Si、Ti共11种元素杂质的迁移量,并对酮咯酸氨丁三醇注射液中上述元素含量进行测定,做出初步的风险评估。方法:样品经浓硝酸处理后滤去沉淀,用1%硝酸稀释并定容。在标准溶液中加入2%乙醇基体,通过基体匹配法结合在线多元素内标校正消除基质效应,并通过氢气反应模式与氦气碰撞模式消除多原子离子干扰。结果:11种元素线性关系良好(r≥0.997 0),检测限为0.049~133 ng·mL^(-1),各元素的平均加样回收率为83.8%~107.1%,重复性RSD为2.6%~11.0%。对3个批次的加速试验样品进行了测定,安全性风险较低。结论:ICP-MS基体匹配法简便、快速、准确,可有效消除基质效应,可用于酮咯酸氨丁三醇注射液中11种元素杂质的测定,并为药包材相容性的风险评估提供技术参考。

ICP-OES基体匹配法测试不锈钢首饰中有害元素的探究

因具有较好的质感,耐蚀耐热,硬度较高,加工性能良好,不锈钢材料作为首饰的配件、设计元素等加入到首饰产品中的情况越来越多。不锈钢中含有较多的其他元素,其中不乏有害元素。本文提出采用“基体匹配”法,通过电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定不锈钢首饰中有害元素砷、镉、汞、铅的含量。分别讨论了水基体校准溶液测试条件下各元素的回收率,不锈钢基体校准溶液测试条件下各元素的回收率,通过分析得知,测试不锈钢材质饰品中的有害元素采用不锈钢基体校准标准溶液的方式,有害元素之间干扰小,回收率正常,优于水基体校准标准溶液的方式。

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱非基体匹配氟碳铈矿U-Th-Pb定年

氟碳铈矿作为一种广泛分布于碱性花岗岩、碳酸岩和稀土矿床中的副矿物,其U-Th-Pb年龄可用于限定成岩成矿时间.目前,缺乏合适的高质量原位微区分析标准样品是限制氟碳铈矿U-Th-Pb年代学分析的主要因素.利用193nm准分子激光电感耦合等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)对比研究了不同剥蚀模式下(即正常剥蚀和添加辅助气)分别采用NIST 610玻璃为外标校正分析氟碳铈矿U-Pb和Th-Pb年龄的基体效应.研究结果表明,在正常剥蚀(无辅助气)时获得的氟碳铈矿U-Pb和Th-Pb年龄相对于其推荐值偏年轻约7~11%;在剥蚀池内引入水蒸气时,获得的U-Pb和Th-Pb年龄与推荐值间的偏差可降低至1~2%,这可能是因为水蒸气的引入显著抑制了NIST 610玻璃和氟碳铈矿分析时的^(206)Pb/^(238)U及^(208)Pb/^(232)Th分馏效应.采用剥蚀池内引入水蒸气的剥蚀方式,获得的氟碳铈矿K-9、LZ1384和MAD809的^(206)Pb/^(238)U及^(208)Pb/^(232)Th年龄均与其推荐值在误差范围内保持一致.这些研究结果表明,采用水蒸气辅助LA-ICP-MS的方法,以NIST 610玻璃为外标,可同时获得精确的氟碳铈矿U-Pb及Th-Pb年龄.该简单有效的水蒸气辅助激光剥蚀非基体匹配分析方法将有助于促进氟碳铈矿U-Th-Pb年代学在地质学中的广泛应用.

fs-LA-MC-ICP-MS非基体匹配精确测定富铜矿物的铜同位素

文章用206nm深紫外飞秒激光剥蚀多接收电感耦合等离子质谱仪(UV-fs-LA-MC-ICP-MS)测定了12种富铜矿物(包括天然铜、硫化物、碳酸盐、氧化物和氯化物)的铜同位素组成.分别使用纯铜NWU-Cu-B和天然黄铜矿TC1725两种标样进行校正.在干等离子体条件下,使用标准样品间插法(SSB)进行基体匹配的校正可获得可靠且精确(2SD<0.07‰)的δ^(65)Cu值.然而,使用非基体匹配的标样校正的δ^(65)Cu值则会受到基体效应的严重影响,产生高达1.42‰的偏差.因此,基体匹配的标样对于可靠的原位微区铜同位素比值测量是十分必要的.使用Ga作为内标并结合SSB法联合校正虽然能够使分析精度(2SD)略有提高,但并不能减少基体效应引起的系统性偏差.然而,通过向载气中添加8.6μL min的水汽,则可以显著抑制基体效应的影响.使用纯铜NWU-Cu-B非基体匹配校正黄铜矿TC1725的δ^(65)Cu值从干等离子体模式下的高达0.99‰的偏差降低到湿等离子体模式下的0.03‰的偏差,并实现了精度0.1‰(2SD)的长期重现性.研究在湿等离子体模式下使用非基体匹配外标校正测定了12种天然富铜矿物的铜同位素组成,对于铜同位素组成较为均匀的天然矿物,δ^(65)Cu与溶液法结果的偏差小于0.13‰.结果表明,在湿等离子体条件下使用206nm fs-LA-MC-ICP-MS测试Cu同位素,无论是使用黄铜矿还是纯铜作为外标,都可以实现非基体匹配校正.

基体匹配-电感耦合等离子体质谱法测定钆喷酸葡胺中24种元素杂质

建立了基体匹配-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钆喷酸葡胺(1)中的24种元素杂质,即镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)、铊(Tl)、钯(Pd)、铱(Ir)、锇(Os)、铑(Rh)、钌(Ru)、硒(Se)、银(Ag)、铂(Pt)、锂(Li)、锑(Sb)、钡(Ba)、钼(Mo)、铜(Cu)、锡(Sn)、铬(Cr)、金(Au)。以氧化钆(Gd_(2)O_(3))为基体制备标准溶液,通过基体匹配法结合在线多元素虚拟内标消除基质效应,通过氦气碰撞模式消除多原子离子干扰。结果显示,24种元素的线性相关系数均大于0.99;检测限和定量限均满足人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)Q3D控制阈值的要求;重复性试验RSD(n=6)均小于15%,平均回收率(n=9)均在80%~120%。建立的方法灵敏度高、准确性好,可有效消除基质效应,可用于1中24种元素杂质的测定与风险评估。