采用FACT技术消除钛基体对铌292.781nm谱线的干扰

采用ICP-OES法测定钛合金中铌元素,通过获得Nb单标溶液292.781nm处光谱图,分析谱线对单标溶液测定分析发现钛基体本身会对Nb 292.781nm谱线处产生干扰。通过利用FACT功能,建立了校准工作曲线,空白模型,基体模型,被分析元素模型,干扰物模型,选择模型,测试FACT消除钛基体干扰。针对其检出限,校准曲线线性,精密度和准确度进行了探究。结果表明,利用FACT功能消除钛基体干扰后,Nb 292.781nm校准曲线相关系数为0.999,检出限小于0.005%,测定结果的相对标准偏差为1.24%,加标回收率为103.3%。

碱熔-标准物质法-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅酸盐岩中10种主量元素

硅酸盐岩元素的准确测定是其地球化学分析研究的基础,其主量元素含量通常可以采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定,但其测定方法的系统性研究相对缺乏,尤其是样品前处理和基体干扰的有效消除两方面。前处理过程中,考察不同熔剂用量对硅酸盐岩样品的分解能力,发现当熔剂与样品比例达到6∶1后,熔珠为纯色透明,经稀硝酸提取后溶液澄清,确定了硅酸盐岩前处理时熔剂与样品的最佳配比。测定过程中,通过考察基体匹配法和标准物质法两种基体干扰消除方法对测定结果的影响,发现当采用与岩性一致或者接近的标准物质绘制校准工作曲线时,基体干扰消除效果更好,更适用于测定硅酸盐岩10种主量元素含量。据此,建立了硅酸盐岩经偏硼酸锂熔融,稀硝酸振荡提取处理,以标准物质法绘制校准工作曲线,采用ICP-AES法同时测定SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、Al_(2)O_(3)、CaO、K_(2)O、MgO、Na_(2)O、TiO_(2)、P_(2)O_(5)、MnO 10种成分含量的方法。对岩石标准物质GBW07107进行分析测定,方法的相对标准偏差(RSD)为0.17%~0.75%,方法检出限为0.001%~0.016%,满足硅酸盐岩样品元素定量分析的要求,而且操作简单快速,环境污染小,适用于大批量样品分析。

电子工业用气体三氯化硼中微量氯的比色法测定

介绍了化学比色法测定三氯化硼中微量氯的过程及消除基体干扰的方法。