异丙醇作基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中铝的含量

铝是一种在自然界分布广泛且具有慢性蓄积性的低毒金属,可引起人体中枢神经功能紊乱,使人记忆力减退,严重时甚至造成痴呆[1-2]。随着工业化进程的加快,环境污染日趋严重,尤其是酸雨造成大范围土壤中铝溶出,这些铝会深入地下水,从而污染饮用水[3]。

不同基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品含量中的应用

目的:寻找最优的基体改进剂,优化升温程序,用于石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铬。方法:通过优化灰化温度和原子化温度,建立硝酸镁、磷酸二氢铵、硝酸钯的石墨炉原子吸收仪器方法。考察不同基体改进剂对婴幼儿米粉、大豆粉、婴幼儿奶粉、海带粉4种质控样品中铬含量的影响,并与未加基体改进剂的检测结果进行对比,确定最合适的基体改进剂。结果:加入基体改进剂硝酸镁、硝酸钯后的测定结果的精密度优于未加基体改进剂,但准确度因样品基质而异。加入磷酸二氢铵后,与未加基体改进剂的检测结果对比,婴幼儿米粉、大豆粉、婴幼儿奶粉、海带粉4种质控样品结果的中值偏离率的绝对值分别减小了1.72%、7.39%、8.96%、0.78%,准确度和精密度均优于未加基体改进剂。结论:采用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬含量,以磷酸二氢铵为基体改进剂时,其精密度和准确度都比未加基体改进剂时有所提升,同时能够降低原子化温度,有利于延长石墨管寿命。这种方法操作简便、精密度和准确度较高,具有实用性。

石墨炉原子吸收加基体改进剂测定海水中镉

针对石墨炉原子吸收法测定海水中Cd元素中的影响因素进行了系统地实验分析.通过采用PdCl2-Mg(NO3)2-NH4NO3基体改进剂体系,克服了高盐度水体中复杂体系的干扰,并系统地考察了PdCl2、Mg(NO3)2和NH4NO3各自的作用机制.实验发现,由于能够与Cd形成高沸点的金属间化合物,PdCl2提高了Cd的原子化温度;Mg(NO3)2和NH4NO3可以使NaCl(蒸发温度1465℃)等无机盐转化为低沸点的NaNO3(蒸发温度500℃)和NH4Cl(蒸发温度340℃),从而降低了灰化温度,减少了被测定物的损失,标准加入的回收率达到97%～103%.实验结果为原子化升温程序设计(干燥-灰化-原子化)和测定精度的提高提供了依据.运用本实验技术,测定了盘锦某海区海水中金属Cd的含量为2.2 μg/L.

悬浮体进样-基体改进效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定土壤中的铅和镉

建立了以悬浮体进样-基体改进效应石墨炉原子吸收法测定污灌区土壤中痕量铅和镉的新方法.以琼脂为悬浮剂、NH4H2PO4作基体改进剂,研究了土壤悬浮液的稳定性和基体改进效应及干扰效应.基于原子化峰值时间的对数值与原子化温度之间的线性关系测得Cd和Pb的表观活化能,探讨了基体改进效应机理.应用标准曲线进行校准,Pb和Cd的检出限分别为9.05×10^-10g·mL^-1和1.76×10g·mL^-1-11g·mL^-1,Pb和Cd的回收率分别为91%～97%和93%～109%,相对标准偏差为4.2%～7.8%.以土壤标准品作参照,测得值与标准值相符.

氯化钯作基体改进剂GFAAS法测定中药材中微量铅的研究

建立了氯化钯作基体改进剂,石墨炉原子吸收测定中药材中微量铅的方法。对氯化钯用量、介质酸度、共存离子干扰及方法回收率、精密度、检出限进行了考查。氯化钯作基体改进剂对铅的改进效果优于磷酸二氢铵。方法回收率为90%～104%,精密度(RSD)<5.0%,特征质量为8.5pg,检出限为0.066mg.kg-1。方法简单、灵敏、准确、可靠,值得推广。

两种基体改进剂在蔬菜样品农药残留基质效应中的补偿作用

建立了蔬菜中有机磷、有机氯和菊酯类农药等43种化合物的气相色谱-串联质谱检测方法,评价了分析过程中添加基体改进剂L-古洛糖酸γ-内酯(AP)和D-山梨醇(SLC)对农残分析中基质效应补偿作用的影响。结果表明,对大多数有机磷农药,尤其是甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果等基质敏感农药而言,AP具有显著的基质补偿作用,能够实现对基质敏感农药的保护和非基质敏感农药不受影响,平均回收率为82.4%~120.7%,RSD为0.7%~3.5%;加入基体改进剂AP的方法可以代替基质匹配校正方法进行有机磷农药的检测和定量。对于常规基质中的有机氯和菊酯类农药,只需添加AP就能实现对基质效应的补偿作用,大部分农药回收率能达到80%~120%,说明加入AP的方法同样可以代替基质匹配校正方法;对于复杂基质中的有机氯农药,除o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕外,基体改进剂的加入能够起到明显的补偿作用,且以AP和SLC的混合溶液的补偿效果最佳;对于菊酯类农药,这2种基体改进剂的3种组合补偿效果不尽相同,还需进一步研究。总之,所建立的基体改进剂方法结合简捷高效的前处理方法及高灵敏度的GC-MS/MS多残留检测方法,可用于蔬菜等农产品中农药多残留的分析检测。

硝酸镧为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定煤样中的铍

应用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定煤、地球化学样品、土壤、空气等不同基质中的铍,关键是基体改进剂的选择问题。本文采用一体化平台石墨管,通过缓慢升温燃烧灰化煤炭样品,在硝酸介质中,比较了7种基体改进剂（硝酸镧、硝酸镁、硝酸铝、磷酸氢二铵、氯化钯、碳酸钙、酒石酸）对煤样中铍的增敏效果,同时探讨了基体干扰及消除的问题。实验结果表明,在2%的硝酸介质中,以硝酸镧为基体改进剂,石墨炉灰化温度提高到1100℃,原子化温度仅为2300℃时,即可消除基体中铝、铁、钙、镁、磷等共存元素的干扰。铍的浓度在0~8μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.008μg/g,定量限为0.025μg/g,精密度（RSD,n=11）为1.8%~2.8%,标准样品的测定值在给定值的误差范围内。其作用机理是镧与干扰元素结合生成了热稳定的难熔、难蒸发、难解离的化合物,将铍释放出来,镧起到既提高灰化温度,又相对降低原子化温度的双重作用,消除了基体干扰的同时,又延长了石墨管使用寿命。本方法操作简单,无需对石墨管预处理,降低了检测成本,具有很强的稳定性和适应性,适用于煤中铍的测定。

基体改进剂和L′vov平台技术石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅

应用基体改进剂和L′vov平台技术 ,石墨炉原子吸收光谱法测定了全血中铅。实验发现 ,使用含磷酸二氢铵 0 6 %、硝酸铵 0 4%的混合溶液作为基体改进剂 ,可使血样样品的灰化温度提高到 90 0℃ ,实际使用灰化温度为 75 0℃ ;用 0 3 %TritionX 10 0稀释血样 ,可代替消化 ,经氘灯校正背景 ,直接测定血样中的铅含量 ,对六份血样分析结果 ,相对标准偏差 3%～ 7% ,回收率 93 %～ 10 6 % ,分析方法的灵敏度特征质量为 6 0pg 1%。

GFAAS测定铅镉的基体改进技术研究进展

石墨炉原子吸收分析技术(GFAAS)是目前测定重金属铅和镉的主要方法之一,国内外开展了GFAAS的基体改进剂技术研究,以消除共存组分的干扰,实现样品中铅、镉的准确测定。重点介绍了GFAAS测定铅、镉研究中的基体改进剂研究成果,包括其选择依据、作用机理与实际应用,并分析了其在直接进样法快速测定时的应用前景与效果。

基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的应用

研究了采用微波消解技术作为前处理方式,确定了消解试剂和微波条件.利用石墨炉原子吸收光谱法,就若干种食品(茶叶,酱油等)中的铅微量元素进行测定.实验通过选用不同基体改进剂消除干扰.建立了食品中微量铅的测定方法.该方法的线性范围为0.6-100.0μg/L,线性回归方程为A=0.0462C+0.00582(C:μg/L),其相关系数r=0.986.以三倍标准偏差计算出方法检出限为0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)<7%.样品回收率在98.33%-105.85%之间.该方法可用于常用食品中微量铅的测定.

石墨炉原子吸收法加基体改进剂测定海带中铅

采用NH4NO3-PdCl2-Mg（NO3）2基体改进剂，用石墨炉原子吸收法测定海带中的铅，克服了海带中高盐份的干扰。通过比较了几种不同改进剂消除基体干扰的效果，确定采用NH4NO3-PdCl2-Mg（NO3）2基体改进剂，灰化温度为1200℃和原子化温度为1800℃的实验条件。实验表明：可以消除海带中高盐份的干扰，回收率87％～110％。

悬浮液进样-基体改进石墨炉原子吸收法直接测定松香中微量砷

建立了采用悬浮液进样-基体改进石墨炉原子吸收光谱法直接测定松香中微量砷的分析方法。以无水乙醇为样品润湿剂,硝酸钯为基体改进剂,考察了样品粒度、悬浮剂浓度、样品用量、基体改进剂的选择及用量、原子化温度及常见共存离子等因素对测定结果的影响。在优化的实验条件下,方法对砷的检出限(3σ)为0.061μg/g,相对标准偏差(RSD)为3.77%,加标回收率在97.8%～102.2%之间。与干灰化预处理法进行对照实验,测定结果无显著性差异。

石墨炉原子吸收法测定锡的基体改进剂研究

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定锡的混合基体改进剂，用转靶Ｘ射线衍射分析探讨了金属元素氧化还原性质不同的两类改进剂的稳定机理．两种改进剂能使锡的灰化温度分别提高到１４００℃和１３５０℃，但Ｍｇ（ＮＯ３）２会对锡的测定造成较大的背景吸收，镍加抗坏血酸后可显示更多的优点，既使灰化温度提高５００℃，测定灵敏度也提高２倍，同时又降低了背景吸收和基体干扰．用此法测定水系沉积物标样，结果一致．

抗坏血酸基体改进剂-石墨炉原子吸收法测定尾矿砂中铂

本文以抗坏血酸 (Vc)为基体改进剂 ,建立了石墨炉原子吸收法直接测定尾矿砂中微量铂的方法 ,并对不同基体改进剂的作用机理作了初步探讨。此方法的特征质量为 1 .3× 1 0 -10 g;检出限为 1 .9× 1 0 -12 g;线性范围为 2— 5 0 0 ng· m L-1;样品的加标回收率为 1 0 0 .7%— 1 0 4 .0 %。

铝作基体改进剂微孔滤膜采样石墨炉原子吸收法测定大气颗粒物中的铍

本文用 0 2 2 μm孔径的微孔滤膜采集大气颗粒物中的铍 ,以铝作基体改进剂 ,并用石墨炉原子吸收分光光度法进行测定 ,该方法具有消解方便、快速、完全 ,滤膜空白值低。用 80 0mg·L-1的铝加入铍试液后 ,使灰化温度达到 2 0 0 0℃ ,样品加标回收率 ,精密度 ,解吸率均较高。

复合基体改进剂在血镉原子吸收分析中的应用

目的建立快速有效减少基体干扰的预处理方法。方法比较不同基体改进剂系列对血镉测定的影响。选择0.1%PdCl2/0.5%TritonX-100/0.1%HN03混合液为基体改进剂,对血样适当稀释后,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定镉的含量。结果本法最低检出限为0.11μg/L,相对标准偏差为1.08%～5.90%,平均回收率大于95%。应用本法对质控牛血盲样中血镉测定,结果均在真值的质控范围内,符合率为100%。结论本法所选基体改进剂对消除血镉测定中的基体干扰效果良好。

衬钽管石墨炉原子吸收光谱测定锡时基体改进剂和保护气氛的研究

本文提出用Ar-5%H_2作保护气氛和铜作基体改进剂的衬钽管石墨炉原子吸收光谱测定锡的方法。衬钽管的测定灵敏度是热解涂层石墨管的六倍左右。本法抗干扰能力强,测定精度(R.S.D.)小于2%。H_2保护了衬钽管,测定重现性好,衬钽管使用寿命可达650次左右。本法不经预分离直接测定蕃茄、蘑菇罐头及河流底泥样品中的锡,结果与其它方法相吻合。

钯－硝酸镁基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定六味地黄丸中锡

本实验建立了钯－硝酸镁基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定六味地黄丸中锡的方法。研究了基体改进剂的加入方式对测定的影响。方法的相对标准偏差为２．５％，回收率在９０％～１１０％之间，检出限为０．３ｎｇ／ｍＬ。本方法可用于中成药中锡的测定。

基体改进剂石墨炉原子吸收测定发镉的研究

探讨石墨炉原子吸收检测发镉的基体干扰,选择适宜的基体改进剂建立一种测定发镉的新方法。样品经前处理后,分别加入单种基体改进剂和不同组合基体改进剂,用石墨炉原子吸收测定样品及加标样品,通过加标回收率筛选出测定发镉的优良基体改进剂。研究得出测定发镉的最佳基体改进剂为硝酸铵-抗坏血酸-硝酸镧混合基体改进剂。在0.219 4~11.236 1 ng/mL的范围内,镉原子吸光强度与其含量有良好的线性关系,标准曲线y=0.060＋0.017 3ρ（ng/mL）,r=0.999 8,相对标准偏差为2.9%~5.7%,方法的检出限为0.131 7 ng/mL,平均回收率94.5%。该方法简便易行、灵敏度高、选择性好、准确度高,测定结果令人满意。

石墨炉原子吸收法测定海水痕量元素中有机基体改进剂作用机理

在用石墨炉原子吸收法直接测定海水中的痕量元素Cd、Pb、Cu、Co、Ni、V、Se、As、Mn和Cr中发现,所选用的有机基体改进剂如柠檬酸、酒石酸和抗坏血酸等,可以有效地消除海水的基体干扰。本文详细地探讨了有机基体改进剂的作用机理。有机基体改进剂主要几种作用为:助熔,阻止分析元素与海水形成共挥发体,降低分析元素的挥发度以及形成强的还原气氛。