鸡肉中尼卡巴嗪残留基体标准样品的研制

为填补我国尼卡巴嗪药物残留基体标准样品的空白,建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留基体标准样品的研制方法。通过在饲料中添加尼卡巴嗪药粉喂养白羽肉鸡,使药物在鸡体内自然代谢,得到尼卡巴嗪残留阳性动物。取鸡前胸肉制成肉糜,经均质、冷冻干燥、粉碎、筛分、包装、辐照灭菌等处理,制备了355份含有尼卡巴嗪残留的鸡肉冻干粉。按照国家标准样品的规范,进行了均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度分析。采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定样品中的尼卡巴嗪含量,以8家具有资质的实验室进行协同定值。结果表明本批标准样品的均匀性和稳定性良好,在-70、4、25、50℃下能稳定保存14天,在-18℃下保存的稳定性可达12个月,符合国家标准样品的相关要求。最终确定标准样品中尼卡巴嗪的标准值为(157.7±11.0)μg·kg^(-1)(k=2)。该标准样品可用于尼卡巴嗪的检测方法优化、检测实验室的能力评价,对于食品中尼卡巴嗪残留检测具有重要意义。

含氟甲喹残留的鳗鲡肉糜自然基体标准样品的制备

为了获得与实际检测样品完全一致的检测质量控制样品,研制了含氟甲喹的自然基体鳗鲡肉糜标准样品。在模拟人工养殖的自然条件下适量施用氟甲喹药物,采集符合预期水平(氟甲喹含量为5～10μg/kg)的阳性材料。取带皮的阳性肌肉均质,过10目筛网。样品用尼龙/聚丙烯(PA/CPP)耐蒸煮复合膜袋包装,经C o60-γ射线12kG y剂量的辐照灭菌;经均匀性检验、稳定性检验、中国合格评定国家认可委员会认可实验室液相色谱-串联质谱法检测协同定值。所建立的制备方法为含药物残留的鳗鲡肉糜的自然基体标准样品的实验室制备提供了一种选择。

AOZ残留分析质控用虾糜自然(污染)基体标准样品的研制

为获得与实际检测样品完全一致的虾中AOZ残留分析用质控样,研制了含AOZ自然(污染)基体虾糜标准样品。通过对养殖虾适量给药和合适采集时机的选择可获得预期含量的代表实际样品原状态的自然(污染)基体阳性材料,制备的虾糜自然基体样品适用于AOZ残留分析质量控制。

茶叶中啶虫脒残留基体标准样品的制备及测定

为了获得含啶虫脒残留的茶叶基体标准物质用于分析化学实验室质量体系控制,将啶虫脒以0.05 mg/kg茶叶用量对有机成茶喷施啶虫脒药液,阴干后,磨粉,混匀获得含啶虫脒残留的茶叶基体样品。用随机抽样法对其进行均匀性检验,用直线模型法对其进行稳定性检验,并通过多个实验室联合对其定值。结果表明该样品中啶虫脒含量无显著性差异,且在-10℃冷冻条件下储存180 d内未观察到明显的降解趋势。实验室联合测定,确定了该样品中啶虫脒的标准值为0.041 7 mg/kg,扩展不确定度(95%置信区间)为0.004 25 mg/kg。

干基蔬菜中多种重金属残留基体标准样品的制备及测定

蔬菜中重金属含量的多少直接影响到人们的身体健康,而其含量的测定基本采用传统的纯标准物质来进行.然而,日常生活中蔬菜种类的多样性带来样品检测的复杂性,单纯采用传统的纯化学标准物质的定量方法已难以满足实际测定要求.基体标准样品的基体和目标物结合情形与真实检测样品完全一致,可有效避免基体效应对成分定量分析的影响.干基蔬菜基体标准样品包含铅、镉、砷、镍、锌和铜六种元素,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检验其均匀性和稳定性,多家实验室多种检测方法进行联合定值.实验表明:干基蔬菜基体标准样品均匀性、稳定性良好,定值准确可靠,可以为蔬菜中重金属分析检测方法评价、分析过程的质量控制、仪器校准和数据结果的溯源提供参照和判定依据.

金银花中多菌灵和吡虫啉残留基体标准样品的研制

[目的]建立金银花中多菌灵、吡虫啉残留基体标准样品的研制方法。[方法]将空白的干金银花进行喷药、阴干、粉碎、过筛、混匀、分装、水分检测。采用高效液相色谱法测定,外标法定量,经均匀性和稳定性检验后,3种分析方法对其联合定值,并对不确定度进行评估。[结果]通过定值和不确定度评估得到金银花中多菌灵、吡虫啉残留基体标准样品的特性值,多菌灵特性值为(1.043±0.056)mg/kg,吡虫啉特性值为(0.995±0.042)mg/kg,该基体标准样品均匀性良好,可在-18℃条件下稳定保存。[结论]通过该方法制备的基体标准样品具有良好的均匀性与稳定性,能够应用于检测过程中质量控制、分析仪器校准、检测方法确认评估等。

食品中农药残留分析基体标准样品研究进展

施用农药是现代农业提高作物产量和质量的有效措施之一,然而农药不当使用导致的残留会危害消费者健康,因此,农药残留检测是食品安全领域重要的监管内容之一。在对农药残留分析过程中,使用标准样品在提高测定结果的准确性和可溯源性、评价测量方法和测量环境、给样品赋值、实施实验室内部质量控制等方面具有不可替代的作用,但不同样品基质对农药检测定量结果会产生不同的影响,因此实际工作中迫切需要具有基质属性的基体标准样品。本文从定义、特点、制备工艺及研制方案等方面综述了近年农残分析基体标准样品的研究进展,分析了我国与国外权威研制机构研究水平的差异,并对今后农残分析基体标准样品的发展方向进行了探讨,以期为该领域基体标准样品的研制提供参考。

鱼饲料中粗蛋白和镉定量分析候选基体标准样品的研制

本文研制了同时具备蛋白质和镉两个特性值的鱼饲料候选基体标准样品,完成了该标准样品制备、定值和不确定度评估。按照鱼饲料配方将含有一定蛋白质和镉本底的鱼粉、海藻粉和大豆粕原料进行充分混合、粉碎、过筛、烘干和分装,制备得到鱼饲料中粗蛋白和镉定量分析候选基体标准样品,并进行了均匀性检验、稳定性检验、多家实验室协同定值和不确定度分析。结果表明:该鱼饲料候选基体标准物质均匀性和稳定性良好,最终确定特性值粗蛋白质含量为50.1 g/100 g(以干基计),不确定度为0.7 g/100 g(k=2,p=0.95),镉含量为0.298 mg/kg(以干基计),不确定度为0.012mg/kg(k=2,p=0.95)。该候选基体标准样品可用于质量控制、解决检测过程中遇到的问题以及保证结果的准确等,同时对于饲料工业来说,准确检测蛋白质和镉含量,有利于监测饲料的质量和污染物,进而有效把控饲料成本和卫生安全。

含喹诺酮类多残留鳗糜自然基体标准样品快速制备

建立了含5项喹诺酮类多残留鳗糜自然基体标准样品(RM)制备方法。通过鳗鲡药浴并控制药浴液初始浓度与定时捕捞、均质、辐照灭菌、均检稳检、协同定值等过程,制备了预期目标含量水平的含氟甲喹、噁喹酸、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星等喹诺酮类多残留鳗糜自然基体标准样品。

河鲀鱼基质中河豚毒素标准样品的研制

目的研制基于河鲀鱼基质的河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)定量分析标准样品。方法以野生河鲀鱼肝脏、卵巢、精巢和肌肉组织为基料,利用正己烷脱脂分离处理后,经两次冷冻干燥制备河鲀鱼基质的TTX标准样品,采用液相色谱-串联质谱法进行定性确证。样品分装成500瓶后,进行均匀性、稳定性检验和定值分析。结果经确证该基体标准样品中含有TTX;从基体标准样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;长期稳定性考察在0~4℃低温条件下历经了长时间保存,短期稳定性在-80~55℃范围内进行运输条件下的考察,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;经国内8家实验室进行协同定值,评定了定值结果的不确定度,该基体标准样品中TTX特性值及不确定度为(5.20±0.03)mg/kg(k=2)。结论该基体标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于对水产品中河豚毒素检测过程的方法验证与质量控制等活动。

扇贝和利玛原甲藻混合基体中大田软海绵酸和鳍藻毒素-1标准样品的研制

目的 研制基于扇贝和利玛原甲藻混合基质的大田软海绵酸(OA)和鳍藻毒素-1(DTX1)定量分析标准样品。方法 以扇贝组织和含有OA和DTX1的利玛原甲藻的藻泥为原料,经充分混匀、冷冻干燥制备基体OA和DTX1标准样品,开展定性确证以及均匀性、稳定性检验和协同定值分析。结果 经确证该标准样品中含有OA和DTX1;经方差分析法(F检验)检验评价均匀性良好;考察长期稳定性和模拟运输条件下短期稳定性,样品性能稳定;该基体标准样品中OA和DTX1特性标准值及不确定度分别为(7.039±0.272)mg/kg(k=2)、(2.012±0.021)mg/kg(k=2)。结论 该混合基体标准样品填补了国内目前没有该类标准样品的空白,可以用于方法验证、检测过程质量控制、能力验证等实验室质量控制活动。

食品中痕量危害物精准检测与结果溯源关键技术研究及应用

食品中痕量危害物的精准检测与结果溯源技术是食品安全保障水平和能力的重要体现。通过对复杂基体样品处理、高准确度识别与定值等关键技术的研究，形成了涵盖痕量农药、抗病毒药物、抗生素及染料等重要危害物的系列精准检测方法；突破了基体样品表征溯源与制备共性关键技术，研制系列国家基体标准样品实现对分析结果“可追溯性”与“可靠性”的控制。