X荧光测定岩石中痕量元素的基体校正方法

地质样品痕量元素分析中的基体校正,前人作过大量工作[1-15]。但是对于主元素(主要指铁)吸收限长波侧的基体校正还未很好解决。本文利用相对吸收的概念,计算了主元素吸收限对样品总吸收的影响。

RIGAKU理论基体校正系数的修正计算及其在建材非金属矿产地质样品X-射线荧光光谱分析中的应用

本文认为RIGAKU理论基体校正系数在熔融样品中对基体效应校正效果不佳的原因是在计算中没有考虑到烧失量的影响。为此,提出了修正计算方法和计算了新的校正系数;并在建材非金属矿产地质样品XRF分析中应用,提高了分析数据的准确度,获得了满意的结果。

一种新的基体校正方法在Mn基合金XRF定量分析中的应用

采用谭秉和等人提出的多元素理论影响系数单标样定标的数学校正法及基本参数法对Ｍｎ基合金进行了分析，并对新方法进行了检验，结果良好。

锯片基体校正原理及应用

一、前言 锯片在使用过程中,由于各种各样的原因,常常导致锯片基体 (简称基体 )形位误差超过规定的允许值.此时,基体必须经过校正才能继续使用.校正基体的方法通常有冷校法、热校法及综合法三种.仅对基体局部加压,而不加热,这种校正基体的方法称为冷校法.仅对基体局部加热,而不加压,这种校正基体的方法称为热校法.对基体的某个局部加热,而对该基体的另一个局部加压,此种校正基体的方法称为综合法.冷压法通常又分为锤击法和滚压法.锤击法即是用铁锤对基体局部进行锤击以达到校正基体的目的.锯片焊接点多采用此法.滚压法是用压力机对基体局部进行滚压以达到校正基体的目的.部分锯片生产厂家采用此法.

一种新的基体校正方法在Mn基合金XRF定量分析中的应用

本文采用新提出的多元素理论影响系数单标样定标的数学校正法及基本参数法对Mn基合金进行了分析,并对新方法进行了检验,结果良好。

X射线荧光光谱分析合金钢成分中的基体效应校正

选用YSBS15327-2008不锈钢标准样品,制作了4条工作曲线,用曲线进行了自测,还对作为未知样的标样进行了准确度和精密度测量。这4条工作曲线中有3条包含了基体效应校正,用实验结果讨论了不同基体效应校正的效果。

X射线荧光光谱法测定18Ni中主次元素含量

研究了X射线荧光光谱法(XRF法)测定18Ni中主次元素含量的方法。通过选择合适的电流、电压,对谱线进行重叠校正,并利用理论影响α系数法进行基体校正。并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES法)进行结果对比。结果表明,该方法正确度和精密度满足要求,适合于日常检测。

X射线荧光光谱法测定工业氧化铝中的微量元素

采用工业氧化铝系列标准样品,加Li_(2)B_(4)O_(7)-LiBO_(2)混合熔剂熔铸成玻璃样片,建立测定氧化铝微量元素(Ga_(2)O_(3)、ZnO、CaO、SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、K_(2)O和Na_(2)O)的X射线荧光光谱分析曲线。通过谱线校正消除谱线干扰,按照经验α系数法进行基体校正,消除样品中各元素的吸收增强效应,校准曲线精密度品质因子低于0.07。使用建立的分析曲线对样品各微量组分进行检测,结果表明:各组分检测值相对标准偏差介于0.53%~9.09%之间,检测结果误差在GB/T 6609.30—2009标准要求的允许范围内。该检验方法的检验结果达到了精密度和准确度要求,为指导工业生产以及实验室质量控制奠定了基础。

熔片X射线荧光光谱法测定矿物中钨和钼

采用Li_2B_4O_7为熔剂,LiBr为脱膜剂,同时加入大量氧化剂LiNO_3防止钨和钼挥发损失及保护铂金合金坩埚不受腐蚀,制备了X射线荧光熔融样片。通过各种基体校正方式及校准曲线分段处理,建立了X射线荧光同时测定矿物中从微量到主量较大含量范围三氧化钨和钼的方法。该法的测定结果与化学法和ICP法相符。两个样品分别10次制样测量,相对标准偏差(RSD):WO_3从0.19%到2.84%,Mo从0.15%到3.22%。

X射线荧光光谱熔融片法测定铜矿中的主次元素

采用熔融片法制样,使用X射线荧光光谱仪测定了铜矿中的13种主次量元素。为了有效地控制在熔样过程中硫的挥发,重点讨论了熔融制片法熔剂、氧化剂、脱模剂的选择及用量,预氧化及熔融温度和时间的选择。对分析元素谱线选择、基体效应和谱线重叠干扰校正等也作了详细讨论。实验表明,熔片制备过程中加入氧化剂硝酸锶既可使坩埚避免被腐蚀,又可准确测定铜精矿中的S,氧化效果最佳。此外,采用Sr作为测量铜元素的内标,分析结果的准确度和精密度均得到很好改善。X射线荧光光谱熔片法测定铜矿中的主次元素结果与参考值一致,表明该法能够有效应用于铜矿中主次元素的测量。

X射线荧光光谱法测定铬、钒、钛共存的钛合金中12种元素

采用X射线荧光光谱分析钛合金时,由于共存元素之间存在严重谱线干扰和基体效应,使元素含量与谱线强度之间相关性差,影响测定结果的准确度和精密度,尤其是铬、钒、钛3元素共存的钛合金是X射线荧光光谱检测遇到的难题。试验通过利用多套钛合金标准样品制作校准曲线,选择适合谱线和测试条件,校正谱线重叠干扰和基体效应的方法有效地解决钛合金中共存元素的干扰,其中谱线重叠干扰通过测量计算钛元素Kβ线对钒元素Kα线的重叠系数,钒元素Kβ线对铬元素Kα线的重叠系数来解决。方法已用于钛合金样品中钼、锡、锆、钒、铝、锰、铁、铬、钨、镍、铜、硅共12个主次元素含量的测定,测定值与化学法测定值相符,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1.0%。方法可供航空用α、β、α+β3类钛合金中主次元素的检测。

X射线荧光光谱法测定镍铬合金中15种元素

建立了X射线荧光光谱法测定镍铬合金中镍、铬、钼、磷、硫、钒、铝、硅、锰、铜、钛、铌、钴、铁、钨的快速检测方法,采用二元合金样品求得的校正系数对镍铬合金中元素间的谱线重叠干扰进行校正,理论α系数校正元素间的吸收和增强效应。试验了不同的砂带粒度和材质研磨样品时对元素测定的影响,结果表明砂带的粒度影响测定结果的准确性,使用含有待测元素材质的砂带会导致该元素测定结果偏高,因此实验时应确保建立校准曲线的标准样品和待测样品的表面处理条件一致,此外,还应考虑使用的砂带材质是否对测定元素有污染。方法用于测定镍铬合金中镍、铬、钼时的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.15%、0.17%、0.22%,其他元素均显示较好精密度;测定值与其他方法测定结果显示较好的一致性。

手持式X射线荧光光谱仪在江西某铜矿中的应用

通过实验建立了快速、简便的Cu元素分析方法。首先获得标准样品化学测试结果和XRF测试结果,其次根据测试结果分段拟合出工作曲线,最后利用工作曲线校正XRF测试结果。通过对实际样品的测试和工作曲线的校正,分析结果令人满意。

X射线荧光光谱三十年

X射线荧光光谱分析在20世纪80年代初已是一种成熟的分析方法,是实验室、现场分析主、次量和痕量元素的首选方法之一,在无损分析和原位分析中具有不可替代的地位。文章评述了三十年来X射线荧光光谱分析的进展历程、波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)、能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)和现场与原位分析用X射线荧光光谱仪发展过程及显示的特色。介绍了在X射线的全反射和偏振性质基础上相继推出的偏振、微束、全反射等全新的X射线荧光光谱仪及其在众多领域的应用。回顾了基体校正发展历程和以Sherman方程为基础的基本参数法和理论影系数法在定量分析中的应用,并对学术界有关基体校正的物理意义的争论、Sherman方程的局限性以及如何提高基本参数法在常规定量分析和半定量分析结果的准确度的途径进行了探讨。总结了化学计量学与数据处理方法在XRF中的应用研究及进展,指出人工神经网络方法与基本参数法相结合的算法,对于改善基体校正的准确度和稳定性开创了一条新的途径。

X-射线荧光分析散射函数法的原理及其应用Ⅲ.连续背景幂函数法

本文在宽的基体变化范围内对波长为０．０８１ｎｍ的连续散射Ｘ－射线进行了研究，表明质量衰减系数与连续散射强度之间不再遵守传统散射内标法所假定的反比例关系，而是呈一种幂函数关系。理论证明和实验结果一致。提出了用０．０８１ｎｍ处的散射强度的函数校正基体效应的方法，并用于地质样品中微量锶的测定，结果显示，在较大的基体变动范围内，本法与传统散射内标法相比准确度提高近４倍，克服了传统方法适应基体变化范围小的缺点。

熔片—XRF法测定区域地质矿产调查样品中主次痕量元素/组分

利用Axios XRF型X射线荧光光谱仪的全自动顺序扫描功能,以及经验校正和基体校正技术,建立了测定区域地质矿产调查样品中46种元素/组分的分析方法。粉末样品以电热熔融法制成玻璃片状,选择最佳仪器工作条件,通过对国家一级标准物质GBW 07401(GSS—1)进行检测,各元素/组分的测定值与标准值相符,测定结果的均方根值(RMS,n=12)小于1.0%。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨钼锡矿中的主次成分

采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定矿物中的Cu、Pb、Zn、Mo、W、Al、Fe、Si、K、Na、Ti、Ca、Sn等13种主次量元素,采用混合均匀的三混熔剂,以硝酸锂为氧化剂、溴化锂为脱膜剂,进行实验条件优化选择。在650℃下对样品进行预氧化,在1100℃下高温熔融,熔融时间为300 s,最后制成均匀透明,表面光滑无气孔的熔片,以部分国家一级标准物质和自制的钨钼锡标准样品,熔融制片进行测定,线性拟合建立标准曲线,并通过测定谱线选择、基体校正,使钨钼锡的测定范围扩宽,从微量到主量均能进行测定,并且适用于多种不同矿石的测定。样品的组成和含量变化会对分析线强度造成吸收、增强以及谱线重叠的影响,采用经验系数和理论α系数结合来校正其产生的基体效应。相同条件下熔融10个标准样品进行测定,其相对标准偏差(RSD)均小于5%,表明方法的准确度、精密度均满足国家相关质量标准的要求。选用一些含量不同的标准样品进行测定,最终的测定结果与标准值相符,表明方法可用于钨钼锡矿的测定。

光电直读光谱法测定高锰不锈钢中硫量的改进

使用Spectro Lab M8光电直读光谱仪所提供的Fe-30不锈钢分析程序测定高锰不锈钢中硫量时,所得测定值均偏低。为此,改用高锰不锈钢国家光谱标准样品和内控样品,重新确定了干扰元素(特别是锰)的基体校正模式及测定硫元素的回归分析曲线。通过7个不同含锰量的不锈钢标准样品的分析验证,证明采用经过改进的方法所得测定值均与认定值一致,其绝对误差值均小于JIS标准的允许差。

彩玻管十二种元素的XRF分析

本文应用ＸＲＦ测试彩色玻璃显象管成分中１２种元素：Ｓｉ、Ａｌ、Ｎａ、Ｋ、Ｂａ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｐｂ、Ｍｎ、Ｓｂ、Ｃｏ、Ｎｉ。对各元素进行了基体校正，消除了共存元素的影响因素，所得测试值与化学值比较，得到满意结果。