基体稀释或基体匹配石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铅和镉

用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中Pb和Cd时,有时候直接按照方法标准GB/T 17141-1997操作,测定结果不能满足质控要求。研究结果表明,目标元素系列标准溶液中,分别含和不含土壤基体元素Na、Mg、Al、Si、Fe、Ca等元素混合成分时,校准曲线斜率明显不同。为减小基体效应的影响,基于文献调研和实验结果,对上述方法标准实验步骤进行了下列改进:(1)取相同体积实际样品消解液混合后,定量加入到用于建立校准曲线的系列标准溶液中,用于基体匹配;(2)对消解液进行适度稀释,仍采用标准溶液建立校准曲线。用4个土壤标样和土壤样品加标测定结果对改进后的方法进行了验证,结果表明,基体稀释法测定Pb的回收率范围分别为90.4%~114%;测定低含量Cd时,回收率范围为84.1%~125%。基体匹配法测定Pb和Cd的回收率范围分别为93.0%~105%和102%~119%,基本满足土壤样品中重金属回收率为80%~120%的质控要求。样品中痕量镉在测定下限附近时,应严格控制稀释倍数,或采用基体匹配法测定。改进后的操作步骤适合日常检测工作中大批量土壤样品中Pb和Cd的准确测定。

基体稀释法控制RE_(x)O_(y)中REO及REX/REO标准样品的制备技术

利用基体稀释的方法,实现稀土氧化物中稀土总量(REO)及稀土配分量(REX/REO)的成分含量控制,使其满足与碳酸稀土和氯化稀土等产品REO成分一致的标准样品候选物要求。通过对稀释剂材料的理论分析和相关试验研究,选择NaCl晶体作为掺杂基体,稀释由La_(2)O_(3),CeO_(2),Pr_(6)O_(11)和Nd_(2)O_(3)等单一稀土氧化物组成的混合物,再通过研磨、混料,制备成满足定值要求的标准样品候选物((LaCe)_(x)O_(y))和(PrNd)_(x)O_(y))。以混合稀土氧化物标准样品(GSB 04-3064-2013)的粒度和扫描电镜(SEM)数据作为参考,研究了标准样品候选物的均匀性和稳定性,有效控制了候选物的REO和REX/REO与自主设计的标准值一致,对比分析了稀土氧化物标准样品和基体掺杂标准样品候选物的粒度和SEM图像,表征了候选物的均匀性和稳定性,形成了RE_(x)O_(y)中REO及REX/REO成分标准样品制备方法,所制备的(LaCe)_(x)O_(y)和(PrNd)_(x)O_(y)中REO分别为38.80%和29.58%。该制备方法适用于同类标准样品的研制,对控制成分标准样品的研制有参考意义。