大尺寸平面磁控靶高功率脉冲放电的近基底表面光谱研究

目的探索高功率脉冲磁控溅射方法在大尺寸平面磁控溅射Cr靶过程中,近基底表面等离子体区域内的活性粒子分布特性以及辐射跃迁过程,为HiPIMS的规模化应用提供实验基础和理论依据。方法选择不同高功率脉冲溅射脉冲电压、工作气压和耦合直流等关键沉积参数,采用等离子体发射光谱仪测量近基底表面等离子体区域内的光学发射光谱,分析原子特征谱线的种类、强度分布、离子谱线强度百分比、金属原子谱线含量等。结果当脉冲电压到达700 V后,基底表面的等离子体区域内的金属离化率显著提高;脉冲电压为600 V时,适当增加工作气压至5.0 mTorr,能有效提高到达基底的Cr激发态粒子含量,工作气压的升高会降低金属离化率。增加耦合直流在一定程度上降低了能到达基底的活性Cr^+和Cr~*原子含量,为了保持一定的活性粒子比例,耦合直流应当小于1.0 A。结论大面积高功率脉冲磁控溅射中的近表面等离子体区域内的主要活性粒子为Ar^+和Cr~*激发态原子,其主导的碰撞过程为Ar^+的电离复合过程和Cr~*的退激发过程,金属离化率还有待提高。

阵列型基底表面纳米球凸排布规律与SERS性能的关系

采用程序旋涂、UV原位聚合和镀金等技术,将单分散SiO2微球在液态可聚合单体介质中快速剪切组装,高通量地简便制备球凸阵列型SERS基底。单片基底面积可达81 cm2,其表面为"长程球凸阵列、短程岛状分布"的等级制结构。以苯硫酚为探针的SERS结果表明,所得基底的Raman信号增强因子达107～108量级,且重现性良好(81 cm2范围内增强因子的相对标准偏差在16%～35%之间);改变组装介质的种类可以调控球凸的排布规律和排布密度,随着球凸排布密度和排布周期性的增加,基底Raman增强能力及其增强因子的重现性均有明显提高。

金银合金纳米星/聚氯乙烯柔性表面增强拉曼基底的制备及其对毒死蜱的检测

该文制备了一种金银合金纳米星/聚氯乙烯柔性表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman scattering,SERS)基底,该基底具有透明度高、灵活性强和SERS增强性能显著的优点,可以快速实现对果蔬表面毒死蜱残留的定性和定量检测。在复合基底制备中,首先优化聚氯乙烯(polyvinyl chloride,PVC)添加量获得柔性良好的PVC基底,并优化氯金酸/硝酸银体积比制备了形貌鲜明且SERS增强效应显著的各向异性金银合金纳米星(gold-silver alloy nanostars,Au@Ag NSs),其次以拉曼信号分子4-巯基苯甲酸为对象,通过拉曼光谱仪测定其在复合基底上的SERS强度,确定了Au@Ag NSs溶液的最优浓缩倍数,进一步验证了基底的良好SERS效应、重现性和稳定性,最后成功应用于苹果表皮毒死蜱残留的检测。

带电液体基底表面银原子的凝聚和扩散行为

研究了沉积在带电液体基底 (硅油 )表面的银原子的凝聚以及扩散行为 .先采用热阴极电子发射方法使液体基底表面均匀带电 ,然后用蒸发沉积方法将银原子沉积到带电的液体基底表面 .实验发现 :被沉积的银原子首先凝聚成直径约为 1 2 μm的准圆形团簇 ,然后由于库仑排斥力作用而相互离散 ,所有团簇均向基底的四周边缘漂移 ;基底表面的团簇数密度n随时间t指数衰减 ,衰减时间常量Of≈ 1 1× 10 - 4s- 1 ;两团簇相互离散的相对平均速率V与它们之间的相对距离L在统计意义上成正比 ,即V =HL ,其中沉积刚结束时常量H≈ 2 9× 10 - 4s- 1 ,然后随扩散时间t而逐渐趋于零 .分析表明 :由于带电银原子团簇的扩散运动 ,使基底表面的电荷重新分布 。

等离激元@MIL系列铁基金属有机骨架表面增强拉曼光谱复合基底的制备与应用进展

表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)是一种高灵敏度、高特异性的新型指纹光谱分析方法,在众多领域应用潜力巨大。SERS效应的产生依赖于高性能的SERS活性基底。常规等离激元纳米粒子(plasmonic nanostructures/nanoparticles,NPs)作为传统SERS基底存在富集效果不佳、抗干扰能力差等问题,在一定程度上限制了SERS技术在实际样品检测中的应用。铁基金属有机骨架(iron-based organometallic frameworks,Fe-MOFs)因其具有多孔隙、高稳定性的结构特点,可以为NPs提供具有富集效果和筛选效应的稳定检测平台,实现特定成分检测和检测后产物的无害化处理。本文重点总结了MIL系列NPs@Fe-MOFs复合SERS基底的制备方法,介绍了MIL系列Fe-MOFs在SERS中应用的最新进展,讨论了目前MIL系列NPs@Fe-MOFs复合SERS基底亟待解决的问题,并对未来的应用领域和发展前景进行了展望,旨在为新型SERS基底的构建和应用提供更多依据。

盐酸羟胺络合法制备银溶胶及表面增强拉曼基底

报道了一种制备银溶胶的新方法 .用紫外 -可见光谱和透射电镜研究了银纳米粒子的形成过程、粒子形状及粒径分布 .紫外光谱结果表明 ,在还原剂中加入碘化银溶胶后立即形成银纳米粒子 ,开始时粒子的粒径较小 ,很快聚集成较大的粒子 .随着反应的进行 ,较大的粒子又逐渐碎裂为较小的粒子 .同时 ,粒子的粒径分布逐渐变窄 ,说明银纳米粒子的形成过程也是粒子粒径均化的过程 .透射电镜的研究结果表明 ,银纳米粒子为形状均一的球形 ,平均粒径约 3 5 nm.将这种银纳米粒子转移到固体基片上可得到活性较高的表面增强拉曼 ( SERS)

玻璃基底上纳米银粒子的原位生长及其表面增强拉曼散射活性

利用预处理-化学沉积法在玻璃基底表面原位生长形貌各异的纳米银粒子,获得高活性的表面增强拉曼散射(SERS)基底。采用SEM、XRD和UV等测试手段对样品进行分析和表征,并考察纳米银粒子的形貌对其薄膜基底表面增强拉曼散射活性的影响。结果表明:随着反应液中硝酸银与乙二胺的摩尔比以及反应温度的改变,纳米银粒子的形貌发生变化。当反应温度为30℃、硝酸银与乙二胺的摩尔比为1:5时,制备出的由纳米银薄片组成的薄膜具有最强的紫外吸收光谱红移,可红移至800 nm;并且以此条件得到的表面增强拉曼散射活性基底具有最强的表面增强拉曼散射信号,拉曼增强因子达到258.4。

三维基底表面碳基透明电极的研究现状及展望

三维基底表面上制备的透明电极具备散射高、比表面积大的性能优势,基于此,一方面可以提升太阳能电池的光电转化效率,另一方面比表面积大可以提升透明电容器的电荷储量。当前,已经进行的研究主要是以银纳米线为主的金属纳米线透明电极技术,然而金属纳米线一方面成本高、另一方面金属本身的特性与半导体材料配合使用时有一定的局限性。相比而言,碳基材料(主要为碳纳米管、石墨烯)的成本低,同时碳与当前的主要半导体材料硅为同一主族元素,因此相比于金属材料更有利于和半导体材料结合。基于上述内容,碳基材料制备到三维基底表面上具有更深远的研究意义。

一种适于水相中使用的表面增强拉曼散射基底的制备

利用自组装技术和银镜反应给出了一种制备表面增强拉曼散射基底的新方法.以自组装的方法在玻璃基片上组装巯丙基三甲氧基硅烷分子膜,利用这层分子膜使银纳米颗粒与基底表面形成较强的化学键结合.通过优化银镜反应条件,得到了可以长时间在水相中使用的高活性表面增强拉曼散射基底.结果显示其检测灵敏度可达单分子层,且具有很好的稳定性和重复性.

有序表面增强拉曼散射基底制备的研究发展

表面增强拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering,SERS)是一种振动光谱技术,可直接识别目标分析物。在分析应用中,SERS信号的重现性极其重要,而这在很大程度上取决于SERS基底结构的均匀性。目前,SERS基底的重现性一直是制约该技术在分析测试中广泛应用的瓶颈,规则排列的纳米结构构成的有序化SERS基底的可控制备是该领域发展的前沿和趋势。本文就SERS基底的有序化制备方法及其应用进行了总结,分析了自组装法、光刻技术和模板辅助法所制备的有序SERS基底的特征、有序性形成原理和在分析测试中应用的可行性,为拓展SERS的实际应用提供一定的参考。

非贵金属表面增强拉曼散射基底的研究进展

表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)在分析检测领域中具有重要地位,然而随着其不断发展,贵金属SERS基底在实际应用中受到限制.基于C,Ti,Zn,Cu,Mo,W等非贵金属纳米材料的SERS基底相比于贵金属基底具有更优异的经济性、稳定性、选择性以及生物相容性等,逐渐被广泛研究和应用.并且由于其化学增强占主导的特性,非贵金属基底为SERS化学增强机理的研究提供了理想的平台.因此,本文对近年来非贵金属SERS基底的发展进行了综述,讨论了不同材料的增强机理及SERS性能,并探讨了其未来的研究与发展方向.

基于SBA-15的表面增强拉曼基底的制备及对鸡肉和鸡饲料中恩诺沙星的检测

在氨基改性的多孔材料SBA-15表面修饰金纳米颗粒制备了表面增强拉曼(SERS)基底,以四巯基吡啶(4-Mpy)作为探针分子,对基底的SERS性能进行评价.结果显示,利用金纳米粒子在介孔材料中的有效负载形成的结构有利于SERS信号的增强,基底在保存5个月后信号降低幅度较小,稳定性好.将此基底应用于鸡肉和鸡饲料提取液中恩诺沙星的SERS检测,在0.1~1 mg/kg浓度范围内,特征峰的拉曼信号强度与恩诺沙星浓度具有良好线性关系(R^2分别等于0.98和0.99),检测限均达到0.1 mg/kg.该检测方法简单快速、灵敏度高、稳定性好,为SERS技术应用于抗生素的快速检测提供了新的途径.

基于Ag三角阵列的表面增强红外基底的制备

利用聚苯乙烯(PS)微米球模板技术来制备表面增强红外基底,首先在氟化钙窗片表面自组装一层PS小球,并真空蒸镀银金属。接着除掉PS小球及其顶端的银膜之后,即可在氟化钙表面制备有序的银三角阵列结构。用光学显微镜和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对制备的银三角阵列基底进行了表征。结果表明,其表面等离子激元吸收在中红外波段。

一种保护层可揭除的新鲜多级银SERS活性基底

以多级结构的阳极氧化铝(AAO)为模板,通过真空蒸镀金属银层拷贝AAO的多级结构,获得了以AAO及铝基为保护层的银多级微纳结构.该保护层可在基底用于表面增强拉曼散射(SERS)检测时直接揭除.此方法解决了传统银材质纳米结构作为SERS基底使用时表面易被氧化及污染的问题,可最大程度保证基底的新鲜度,做到即用即揭.

PVDF自供电柔性基底的制备及SERS性能研究

以聚偏氟乙烯(PVDF)为基体,加入还原石墨烯,制备了具有电场调制性能的PVDF复合材料,进一步将其与具有表面等离子体性能的银纳米线(AgNWs)相结合,制备了一种自供电柔性表面增强拉曼散射(SERS)基底。通过折叠操作使基底表面带电荷,利用静电引力作用将溶液中带相反电荷的染料分子富集于基底表面后,基底表面银纳米线的表面等离子体共振作用使染料分子的拉曼信号得到增强。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外变换红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)对自供电柔性基底的形貌和结构进行表征,并利用拉曼光谱仪对该基底的拉曼增强性能进行了探究。研究结果表明,该自供电柔性SERS基底集富集-增强于一体,展现出了优异的拉曼增强性能,有望用于环境污染物分子的高灵敏检测。

2×2熔锥光纤表面增强拉曼散射实验

基于光纤渐逝波原理,结合表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)技术,实验研究一种银溶胶涂覆的2×2熔锥光纤的SERS特性.熔锥光纤由一对单模光纤经过熔融拉制而成,固化在其表面的银溶胶为表面活性基底,起拉曼增强作用.随着锥区长度的增加,纤芯逐渐减小,其对光的束缚能力变弱,从而透射出较强的可作为拉曼激发光源的渐逝波.实验中,以R6G为待测溶液,在耦合锥区探测到低浓度目标分子R6G的拉曼光谱,其最低检测浓度达到了10-8 mol/L。

表面增强拉曼光谱法在果蔬农药残留检测中的应用

农药的使用对果蔬产业的提升起到了重要作用,但不合理的施用必然会对环境及果蔬产品造成污染,因此必须加强检测和管控工作。相较于质谱法,表面增强拉曼光谱检测法可以通过将痕量的农残分子吸附于基底表面达到增强拉曼散射信号的效果,因其具有快速、无损、易操作等优点,被视为一款新型的农药残留快速检测技术。本文针对果蔬农残检测领域,综述了表面增强拉曼光谱在基底制备、样品前处理、农药残留定性判别和定量分析方面的国内外研究进展。总结了贵金属纳米材料的形状、尺寸、组成对拉曼信号稳定性和灵敏度的影响,重点介绍了柔性基底材料、光谱数据模型构建的最新研究进展,同时展望了表面增强拉曼光谱农残检测技术的发展方向和应用前景。

C层包覆Ag纳米颗粒基底的表面增强拉曼散射研究

Ag纳米结构是最常用的表面增强拉曼散射(SERS)活性基底,缺点是Ag的化学稳定性和生物相容性比较差。为此,利用化学方法合成了一种新型的SERS活性基底—纳米碳层包覆的Ag(Ag@C)纳米颗粒。利用透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见吸收光谱对制备的核壳结构纳米颗粒进行了表征,并研究了颗粒的SERS活性。结果表明,罗丹明6G(R6G)、结晶紫(CV)和孔雀石绿(MG)分子在Ag@C悬浮液中的SERS光谱强度与在Ag胶中的SERS光谱强度相比显著增强。根据光谱的变化规律推断,额外的增强来自于化学增强。由于C层的存在,相比于Ag纳米颗粒,Ag@C颗粒的化学稳定性和生物相容性都有所改进。

自组装单分子膜及其表征方法

自组装单分子膜的研究是近年来十分活跃的研究领域。随着膜的应用领域的拓展 ,对膜的表征方法不断提出新的要求。本文综述了自组装单分子膜体系的类型和基底表面的处理方法 ,着重从电化学、谱学、显微学以及表面润湿性等方面综述了近几年来自组装单分子膜的表征方法研究进展 ,并对其发展前景作了展望。

Ni-Al_2O_3太阳光热转换吸收薄膜的制备

考察了铝基底表面处理、烧结温度、膜厚度对Ni-Al2O3复合薄膜光吸收性能的影响。结果发现,针对所制备的溶胶,以机械抛光加H3PO4-CrO3溶液处理铝表面,600℃烧结温度以及相对高的溶胶浓度(0.8mol/L且固定镍摩尔分数为80%)可以获得高吸收率的太阳光热转换吸收薄膜。