成型方向对3D打印口腔义齿基托树脂材料物理性能及力学性能的影响

目的:分析成型方向对打印件的表面特征、弹性模量、挠曲强度及断裂韧性的影响及其与受力方向之间的关系,为口腔义齿基托树脂材料的临床应用提供科学依据和指导。方法:采用3D打印技术使用义齿基托树脂材料打印义齿基托树脂试样,试样形状及尺寸参考目前常规义齿基托材料检测标准。检测物理性能的试样为圆柱体(直径15 mm、厚1 mm),在Z轴的不同角度方向上(0°、45°、90°)进行打印。扫描电镜观察经不同方向打印后试样的表面微观形貌;试样经色稳定仪浸水光照后观察其颜色稳定性;利用粗糙度仪分析试样表面粗糙程度;用维氏硬度计测量硬度。检测力学性能的试样为长方体(检测弹性模量和挠曲强度:长64 mm、宽10 mm、高3.3 mm;检测断裂韧性:长39 mm、高8.0 mm、宽4.0 mm),分为W、H两组,W组以长×宽为底面,平行X、Y轴平面,自下而上沿Z轴开始打印,H组以长×高为底面,平行X、Y轴平面,自下而上沿Z轴开始打印,两组成型角度均分为0°、45°和90°,通过万能力学试验机研究其弹性模量、挠曲强度和断裂韧性。采用SPSS 22.0软件对数据进行统计分析。结果:表面形貌和粗糙度与成型方向密切相关,0°、45°及90°试样之间差异具有统计学意义,0°试样表面最光滑(粗糙度<1μm),45°试样表面最粗糙(粗糙度>3μm)。0°试样硬度最佳[(196.13±0.20)MPa],与90°试样[(186.62±4.81)MPa]比较差异具有统计学意义(P<0.05)。试样的力学性能与打印方向也密切相关,W组45°试样的弹性模量、挠曲强度及断裂韧性与其他方向试样比较均为最高,差异具有统计学意义。弹性模量结果显示,H组中,45°试样弹性模量最高,与0°和90°试样比较差异具有统计学意义(P<0.05);W组中0°及45°试样高于90°试样(P<0.05);且W组0°及45°试样的弹性模量均显著高于H组0°及45°试样(P<0.05)。挠曲强度结果显示,H组各角度试样之间差异无统计学意义,W组中90°试样强度最小,与0°及45°试样之间比较差异具有统计学意义(P<0.05),且W组0°及45°试样的强度均显著高于H组0°及45°试样(P<0.05)。断裂韧性结果显示,H组各角度试样断裂韧性均低于义齿基托材料检测标准规定的1.9 MPa m1/2;W组45°试样最高,与0°及90°试样比较差异具有统计学意义(P<0.05),90°试样断裂韧性低于1.9 MPa m1/2。结论:成型方向为0°的试样在物理性能上相对较优,而45°试样具有最优的力学性能;以长×高为底面沿Z轴不同方向打印的试样(H组)以及以长×宽为底面沿Z轴90°打印的试样(W组90°)的断裂韧性尚不满足临床要求,提示3D打印义齿基托树脂性能受打印方向影响,只有各个方向打印试样的各项性能均满足义齿基托材料检测标准的最低要求,才可用于临床。

不同基托树脂抗弯性能的比较

目的 为临床医生在基托树脂的选择上提供一个参考依据。方法 选用5种义齿基托材料,制成试件。在一定的实验条件下对试件加力,记录试件的断裂弯曲载荷。结果 不碎胶树脂断裂弯曲载荷最大,除常规热凝树脂组和BPS树脂组之间无显著性差异外,其余各组间均有显著性差异。结论 不碎胶基托树脂、BPS基托树脂和常规热凝树脂是较为理想的基托材料。大面积义齿基托不宜采用自凝和光聚合基托树脂。

不同类型义齿清洁剂对基托树脂表面白色念珠菌抑菌效果观察

目的:不同类型义齿清洁剂对粘附在热凝基托树脂表面的白色念珠菌的抑制效果观察。方法:同样规格的热凝基托树脂试件浸泡于同一浓度白色念珠菌菌液中,按使用说明分别浸泡在Polident、Steradent清洁片配成的溶液、0.5%次氯酸钠溶液(阳性对照组)和蒸馏水(阴性对照组)中,将处理后试件上粘附的白色念珠菌培养后用分光光度计测定吸光度,比较不同处理方法对白色念珠菌的清除率。结果:0.5%次氯酸钠(0.04040±0.004742)优于Polident(0.06990±0.005990)优于Steradent(0.12390±0.005724)优于蒸馏水(1.21790±0.009585)。结论:Polident、Steradent对热凝基托树脂表面白色念珠菌均有明显的抑菌效果,但效果均不如阳性对照组。

纳米载银无机抗菌剂对义齿基托树脂抗菌性能的影响

目的研究纳米载银无机抗菌剂对义齿基托树脂抗菌性能的影响。方法纳米载银无机抗菌剂FUMAT T200-4，按0％（对照组）、1％、2％、3％、4％、5％、7％、10％（V／V）比例添加在加热固化型义齿基托树脂中。采用薄膜密着法检测抗菌剂对变形链球菌、白色念珠菌的抑菌作用，并分析比较抗菌剂添加比例与基托树脂抗菌性能的相关性。结果添加纳米载银无机抗菌剂的基托树脂对变形链球菌、白色念珠菌具有良好的抑菌作用。抗菌剂添加比例1％～10％组对变形链球菌的抑菌率分别为24．5％、73．3％、80．2％、87．2％、90．7％、96．5％、100％，对白色念珠菌的抑菌率分别为26．3％、46．7％、53．3％、63．1％、69．9％、73．2％、79．8％，抗菌性能随添加比例的上升而明显提高。结论纳米载银无机抗菌剂的添加赋予了基托树脂良好的抗菌性能。

纳米载银无机抗菌剂对义齿基托树脂机械性能的影响

目的研究纳米载银无机抗菌剂对义齿基托树脂机械性能的影响。方法纳米载银无机抗菌剂FUMAT T200-4,按0%(对照组)、1%、2%、3%、4%、5%、7%、10%(V/V)比例添加在加热固化型义齿基托树脂中,按相关国家标准检测各组的挠度、弯曲强度、弯曲弹性模量、冲击强度,分析比较抗菌剂添加比例对基托树脂机械性能的影响。结果纳米载银无机抗菌剂的添加使义齿基托树脂的机械性能产生一定程度的变化。除挠度无影响外,随抗菌剂添加比例上升,基托树脂冲击强度和弯曲强度下降,弯曲弹性模量上升。抗菌剂添加比例为1%,基托树脂冲击强度为(7.05±1.80)kJ/m2,较对照组的(10.01±1.86)kJ/m2明显下降;当抗菌剂添加比例达到4%,基托树脂的弯曲强度为(95.96±5.05)MPa,较对照组的(108.14±9.47)MPa明显下降;当添加比例达到5%,基托树脂的弯曲弹性模量为(2 594.00±40.21)MPa,较对照组(2 533.60±62.83)MPa明显上升。结论纳米载银无机抗菌剂的添加比例要根据需要合理控制,以减小对基托树脂机械性能的影响。

纳米载银无机抗菌剂对义齿基托树脂细胞毒性的影响

目的研究纳米载银无机抗菌剂对义齿基托树脂细胞毒性的影响。方法纳米载银无机抗菌剂FUMAT T200-4，按0％（对照组）、1％、2％、3％、4％、5％、7％、10％（V／V）比例添加在加热固化型义齿基托树脂中并分组，采用MTT法检测各组基托树脂对传代培养的小鼠成纤维细胞L-929的细胞毒性，比较抗菌剂添加比例对基托树脂细胞毒性的影响。结果作用于小鼠成纤维细胞后2、4、7d，各抗菌剂添加比例组基托树脂毒性反应为0级或1级，小鼠成纤维细胞相对增殖率分别为93．4％～105．9％、114．2％～147．1％和131．8％～148．8％。结论添加低浓度纳米载银无机抗菌剂FUMAT T200-4（添加比例≤10％）的基托树脂，无明显细胞毒性，具有较好的生物安全性。

载银抗菌基托树脂的加工工艺

目的探讨载银抗菌基托树脂的加工工艺及其可行性。方法采用球磨法制备抗菌牙托粉母料技术将载银无机抗菌剂FUMATT2004添加在聚甲基丙烯酸甲酯粉体中,热压聚合成载银抗菌基托树脂。以普通基托树脂作为对照,进行大体、扫描电镜观察,比较论证该加工工艺的可行性。结果大体观察显示载银抗菌基托树脂色泽均匀,半透明,表面光泽细致,除颜色略偏白外与普通基托树脂无明显差异。扫描电镜观察显示载银抗菌基托树脂表面均匀散布直径约1μm的FUMATT2004颗粒,无气泡、裂隙等缺陷存在。结论添加载银抗菌剂对聚甲基丙烯酸甲酯基托树脂的结构无明显影响。球磨法制备抗菌牙托粉母料技术可使载银抗菌剂在基托树脂中分散良好。

有机蒙脱土增强的纳米义齿基托树脂中残留甲基丙烯酸甲酯含量的测定及分析

目的:研究纳米义齿基托树脂在使用有机蒙脱土(OMMT)增强义齿基托的机械性能后,材料中OMMT的含量对固化后材料中残留甲基丙烯酸甲酯(MMA)含量的影响,并确定合适的OMMT的混合比例,使固化后材料的机械性能得到较好提高的同时残留MMA含量也在可接受的范围内。同时对该固化材料在水中MMA的释放量进行测定。方法:材料中残留的MMA用丙酮进行抽提,材料在水中释放的MMA用氯仿萃取。抽提液和萃取液用气相色谱测定其中MMA的浓度。结果:OMMT的量对固化材料中残留MMA的量有显著性影响(P<0.05),随着固化材料中OMMT的量的增加,残留MMA的量也逐渐增加。当OMMT的混合比例为1wt%时,不仅材料的机械性能的到了较好提升,材料中的残留MMA的量也在YY0270-2003标准(最大2.2wt%)范围内。放置于37℃水中7d后,MMA的释放量随时间的增加趋于稳定;观察3周,MMA水中释放量小于用丙酮抽提时所测得的残留MMA量。结论:固化材料中MMA的含量随着OMMT含量的增加而增加。材料在水中的MMA释放量小于用丙酮抽提时所测得的MMA量。

绿色荧光蛋白转基因成纤维细胞与义齿基托树脂复合生长状况的活体观察

细胞与材料复合生长状况的活体动态监测可能理想地反映材料的体外生物相容性。本研究通过绿色荧光蛋白 (Green fluorescent protein,GFP)转基因技术成功标记了小鼠成纤维细胞 L 92 9。该荧光蛋白标记细胞与义齿基托树脂复合培养过程中 ,通过倒置相差显微镜和荧光显微镜活体动态监测了材料周围和材料表面细胞形态、增殖及其对材料的黏附等状况。结果发现 ,义齿基托树脂制备过程中残留的甲基丙烯酸甲酯单体表现了一过性的细胞毒作用 ,但该细胞毒作用可以通过树脂的短时间浸泡而得以消除。活体动态观察可以发现材料很轻微的毒副作用 ,表明细胞与材料复合生长状况的活体动态监测能更真实。

载银基托树脂的抗菌性及长效性研究

目的研究载银基托树脂的抗菌性及长效性。方法将载银基托树脂进行加速老化处理,然后采用薄膜密着法检测新鲜、老化抗菌基托树脂组对变形链球菌、白念珠菌的抑菌性,并进行方差分析比较。结果经过培养,载银基托树脂表面变形链球菌、白念珠菌数量较对照组明显下降。新鲜、老化组对变形链球菌的抑菌率分别为86.6%、84.2%,对白念珠菌的抑菌率分别为52.5%、49.6%,两组间差异无显著性。结论载银基托树脂能良好、持久地抑制细菌、真菌。

掺氮TiO_2修饰自凝基托树脂的抗菌性能研究

研究自凝基托树脂经TiO2-xNy修饰后的体外抗菌性能。采用溶剂热法成功制备TiO2-xNy纳米粉,通过多功能电子能谱仪、激光动态散射仪、X射线衍射仪和紫外-可见分光光度计对粉末的掺氮量、颗粒大小、结构及光催化活性进行检测。在自凝基托树脂粉中分别加入3%、5%、7%和10%不同比例的TiO2-xNy纳米粉和TiO2商用粉,制备成直径为10mm、厚度为1mm的树脂试样,采用抑菌圈实验法测试添加不同浓度的两种粉末后,基托树脂对变形链球菌和白色念珠菌的抗菌性能。结果表明,TiO2-xNy纳米粉为锐钛矿结构,具有可见光光催化活性。在可见光照条件下,TiO2-xNy基托树脂的抗菌性明显优于TiO2基托树脂,且随着TiO2-xNy纳米粉浓度的增加,抑菌性也随之增强。

不同类型义齿清洁剂对着色热凝基托树脂和树脂人工牙的清洁效果

目的:比较不同类型义齿清洁剂对着色热凝基托树脂和树脂人工牙的清洁效果。方法:将40块规格相同的热凝基托树脂试件和40颗贺利氏树脂人工中切牙,浸泡于咖啡、绿茶和酱油的混合液中4周,各随机分为4组(n=10),按使用说明分别浸泡在Polident、Steradent清洁片配成的溶液、质量分数为0.5%次氯酸钠溶液和蒸馏水(对照组)中4 h,使用色差仪和电子比色仪分别测量热凝基托树脂和树脂人工牙着色前后、清洁剂浸泡后的色度值,计算试件处理前后的色差(ΔE)并进行统计学分析。结果:在着色前后,4组热凝基托树脂和4组树脂人工牙ΔE无统计学差异(P>0.05)。在着色后与清洁后的ΔE值,0.5%次氯酸钠组>Polident组和Steradent组>蒸馏水组(P<0.05);Polident组与Steradent组之间无统计学差异(P>0.05)。在着色前与清洁后,蒸馏水组的ΔE大于其他3组(P<0.05);其他3组之间无统计学差异。结论:0.5%次氯酸钠、Polident和Steradent对着色热凝基托树脂和树脂人工牙均有有效的清洁效果,其中0.5%次氯酸钠优于Polident和Steradent,Polident和Steradent效果相同。

等离子体对老化义齿基托树脂表面润湿性和粘接性的影响

目的:探讨等离子体处理对老化树脂表面润湿性和粘接性的影响。方法:将热凝基托树脂材料按照厂商要求进行固化,分别制作10 mm×10 mm×1 mm试件42片和8mm×10mm×30 mm试件100块,5~55℃冷热循环处理5 000次。40片用于表面接触角测定,2片用于光电子能谱分析。将8 mm×10 mm×30 mm试件分为对照组(A)、等离子体处理1 min(B)、2 min(C)、3 min(D)和4 min组(E)(n=20)。等离子体处理后,在2个试件的粘接面添加3 mm厚的硅橡胶软衬材料,获得拉伸实验试件50个,每组10个,在万能材料试验机上进行拉伸粘接强度测定。结果:A、B、C、D、E组表面接触角(°)分别为63.60±10.81、46.79±5.08、44.13±4.17、40.11±6.01、41.03±8.61(P<0.05),等离子体处理后,表面O=C-O和C-O含量分别从处理前的14.17%和20.58%增至18.32%和29.32%;A、B、C、D、E组拉伸粘接强度(MPa)分别为0.884±0.130、1.281±0.086、1.419±0.103、1.871±0.248、1.904±0.223,各实验组与对照组比较P<0.05。结论:等离子体处理后,老化树脂表面的润湿性和粘接性均明显改善。

新型碳纳米管固相微萃取-气相色谱法测定义齿基托树脂中游离甲基丙烯酸酯类

采用顶空进样-固相微萃取-气相色谱法,以溶胶-凝胶技术涂渍碳纳米管新型固相微萃取探头(CNT-101),对国产自凝义齿基托树脂和进口自凝义齿基托树脂中的痕量游离甲基丙烯酸酯类进行了检测。实验中,对解吸温度、解吸时间、萃取温度、萃取时间、离子强度、搅拌速度等条件进行了优化。在样品用量8mL、解吸温度300℃、解吸时间1min、萃取温度室温、萃取时间30min、加入饱和氯化钠、搅拌速度1200r/min的条件下进行了气相色谱法测定,3种甲基丙烯酸酯(甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯)峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)<5%,在20～2000μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.99),方法检测限为4.7～48.3ng/L。该方法集萃取、富集、进样于一体,简便、灵敏,检测限低,适用于义齿基托树脂中微量游离甲基丙烯酸酯类的检测。

热固化基托树脂外源性着色的体外研究

目的评价5种食物、药物对热固化基托树脂着色的程度。方法制作90块热固化基托树脂试件,随机分为6组,分别浸泡于蒸馏水(对照)、绿茶、橙汁、漱口水、药酒和黄连水中,用电子比色仪测量树脂浸泡前及浸泡1、2、3、4周后的颜色,得到L*、a*、b*值,计算各时间点与浸泡前的色差ΔE,进行统计学分析。结果除对照组外,5组实验组试件的ΔE值(颜色改变)均随浸泡时间延长而增大;不同浸泡液中试件的ΔE值有显著性差异,其大小顺序为:黄连水>漱口水>绿茶>药酒>橙汁。结论绿茶、橙汁、漱口水、药酒和黄连水均可导致热固化基托树脂表面着色,尤以黄连水着色最重。且随着时间延长,基托树脂表面着色加重。

改性硬衬基托树脂挠曲强度及吸水性的实验研究

目的对3种硬衬基托树脂的挠曲强度及吸水性进行比较研究,为临床应用提供理论依据。方法实验分为3组,其中Ⅰ组为YJ-F自凝仿生义齿基托树脂,Ⅱ组为自然Ⅰ型热凝基托树脂,Ⅲ组为德山RebaseⅡ型自凝硬衬基托树脂。比较3种材料的挠曲强度及吸水性。结果 3组硬衬材料的挠曲强度比较,差异无统计学意义(P>0.05)。3组硬衬材料的吸水值比较,差异有统计学意义(P<0.05),Ⅰ组的吸水值明显高于Ⅱ组及Ⅲ组(P<0.05),Ⅱ组与Ⅲ组吸水值比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论改性的自凝硬衬基托树脂更优于传统的自凝型硬衬树脂,性能上接近热凝型硬衬树脂,可在临床上推广应用。

载银抗菌基托树脂银离子的缓释性研究

目的研究载银抗菌基托树脂中银离子的溶出情况及其缓释规律。方法模拟口腔环境条件下,将含银量为650μg的载银抗菌基托树脂在人工唾液中浸泡,在第1、7、14、30天时,采用石墨炉原子吸收光谱法测定溶出的微量银离子,并比较各时段银离子释放量的差异。结果浸泡1、7、14、30d时银离子释放量分别为130、265、273、280ng。浸泡第1天银离子释放最多,占第30天总量的50%,浸泡7d后银离子释放渐趋稳定。试件浸泡30d后银离子释放量占试件总含银量的0.04%。结论载银抗菌基托树脂中抗菌有效成分银离子极少释出,且呈现一定规律,对口腔微生态影响小,人体应用较安全。

不同类型义齿清洁剂对热凝基托树脂物理机械性能的影响

目的:观察不同类型义齿清洁剂对热凝基托树脂物理机械性能的影响。方法:将同样规格的热凝基托树脂试件,按使用说明分别浸泡在Polident清洁片或Steradent清洁片或0.5%次氯酸钠溶液和蒸馏水中60 h,处理后的试件在万能材料试验机和表面粗糙度测试仪上分别测其弯曲强度、弹性模量(n=10)和表面粗糙度(n=10)。结果:Polident、Steradent对热凝基托树脂的弯曲强度和弹性模量的影响与蒸馏水组相比差异无统计学意义(P>0.05),0.5%次氯酸钠组的弯曲强度和弹性模量小于其他组(P<0.05);热凝基托树脂粗糙度4组之间差异无统计学意义(P>0.05)。结论:Polident、Steradent均不影响热凝基托树脂的物理机械性能,0.5%次氯酸钠对热凝基托树脂的粗糙度无影响,而使其弯曲强度及弹性模量有所降低。

热固化义齿软衬材料与基托树脂粘结的实验研究

测试了不同底胶、软衬材料中ＥＤＭＡ的含量及ＰＭＭＡ表面预处理对软衬材料与ＰＭＭＡ粘结强度的影响。结果表明，底胶Ｃ粘结效果最好，含有５％ＥＤＭＡ的软衬料与ＰＭＭＡ粘结强度最大，ＰＭＭＡ表面经处理后，粘结强度有明显提高。

不同聚合方式义齿基托树脂的力学性能评价

本文通过测试水浴热聚合、自凝及可见光聚合三种不同聚合方式基托树脂的弯曲强度、冲击强度、挠度及弹性模量，评价了不同聚合方式基托树脂的力学性能，并对评价项目进行了初步探讨。结果表明，不同聚合方式的基托树脂，其力学性能差异较大，认为弹性模量可作为评价义齿基托树脂的主要指标。