由石蜡基相变材料和煤渣改良的粉砂土的冻融性能

【目的】针对季节冻土区渠道的衬砌结构因冻融作用而受损的现状,同时为了解决石蜡基相变材料(phase change materials, PCM)的泄露,并满足煤渣的再利用需求,研究石蜡基PCM和煤渣对土体冻融性能的影响。【方法】以粉砂土为研究对象,选取石蜡基PCM和煤渣作为改良剂,制备石蜡基PCM改良土和石蜡基PCM-煤渣改良土;通过冻融循环作用下的体积变化率试验、无侧限抗压强度试验,微观结构及潜热研究土体的体积和无侧限抗压强度的变化。【结果】石蜡基PCM能抑制粉砂土的冻融变形,质量分数为8%时2种改良土的体积变化率最小;随着冻融循环次数的增加,土体的无侧限抗压强度均降低,降低速率先大后小;循环次数相同时,加入煤渣的改良土的无侧限抗压强度均大于未加入煤渣的;冻融循环9次后,石蜡基PCM质量分数为10%的石蜡基PCM改良土的无侧限抗压强度最低;2种改良土的结构比粉砂土更密实、稳定;潜热的吸收或释放延缓了土体冻融过程。【结论】将石蜡基PCM和煤渣共同掺入粉砂土,能控制土体的冻融变形且效果稳定,改善土体的冻融性能,减轻季节冻土区输水渠道衬砌结构的冻害,提高煤渣的利用率。

一种新的管状立体织物组织研究方法——基相生成法

针对三维圆织法成形的管状立体织物组织结构的特殊性,提出了一种管状立体织物组织结构的表达方法——基相生成法,该方法将织物的完全组织分解成若干个组织基,并将这些组织基以矩阵形式表达.该方法可以实现管状立体织物所有类型组织的统一表达,以精确的数学语言从微观角度揭示管状立体织物组织结构的规律与本质,同时,其为经纱开口运动的计算机控制提供了方便,使研究者能方便快捷地获取织造数据和制定控制策略,提高控制程序的通用性和编程效率.

共晶盐/陶瓷基相变复合材料新型储能元件的研制

共晶盐／陶瓷基相变复合材料新型储能元件的研制王辅亚张惠芬冯璜王德强（中国科学院广州地球化学所，广州５１０６４０）关键词复合材料储能元件共晶盐／陶瓷基相变复合材料能源的储存是节约能源、提高能源利用率的重要途径。共晶盐／陶瓷基相变复合新型储能元件是集吸收...

基于RBF网络优化制备均匀粒度分布的微米级SiO_2基相变调湿复合材料

以SiO_2为载体、癸酸-棕榈酸为相变材料,采用溶胶-凝胶法制备微米级SiO_2基相变调湿复合材料。运用均匀设计结合RBF网络优化制备参数,对最均匀粒度分布微米级SiO_2基相变调湿复合材料进行表征。结果表明:当扩散系数为0.5时,RBF网络具有最佳的逼近效果;最优制备工艺参数:溶液pH值为4.27,去离子水用量为8.58,无水乙醇用量为4.83和超声波功率为316W;最均匀粒度分布微米级SiO_2基相变调湿复合材料的d10,d50,d90分别为383.51,511.63,658.76nm,d90-d10实测值为275.25nm,实测值与预测值吻合较好,相对误差为-2.64%;最均匀粒度分布微米级SiO_2基相变调湿复合材料在相对湿度为40%~60%时,平衡含湿量为0.0925~0.1493g/g,相变温度为20.02~23.45℃,相变焓为54.06~60.78J/g。

芒硝基相变材料性能及其在简易温室中升温效果试验

该文研究芒硝基相变储能材料相变性能及其在青藏高原地区冬季简易温室的保温效果,采用物理法制备芒硝基复合相变储能材料,通过温度-时间曲线、差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)和热常数分析仪(Hot Disk)等方法表征了材料性质。当添加成核剂硼砂质量分数为4%时,芒硝基复合相变材料的过冷度消失,添加增稠剂羧甲基纤维素钠质量分数1.5%时,芒硝基复合相变材料相分层现象基本消失,添加导热剂石墨粉质量分数为1%时,复合相变材料导热系数为1.0216 W/(m·K),材料相变潜热为127 k J/kg,放热峰值为15.4℃,同时经过300次相变循环,材料仍旧能保持较好的相变性能。芒硝基复合相变材料模拟在温室升温试验中表明:当芒硝基相变材料添加量为25、35和45 kg时清晨日出前最低温度可以提高1、3.6和4.4℃。分析相变材料温室石膏后墙结果表明:正午最高温度分别降低1.1、2.2和3.0℃,清晨日出前最低温度分别提高0.4、2.4和4.0℃。综合试验表明,该芒硝基复合相变材料适用于高寒气候环境下简易温室。

废杂铜再生铅黄铜HPb58-2A中Fe基相的特征分析

以废杂黄铜为原料,运用水平连铸工艺得到无裂纹的最小壁厚5 mm、外形十二边形的HPb58-2A异形管材,采用扫描电镜和能谱分析,分析管材显微组织中存在的黑色树枝晶。结果表明,树枝晶的主要成分是Fe,同时含有Si、Cu、Zn、Al等元素。一次枝晶的含Fe量比二次枝晶含量要高,同时发现大Pb粒为Fe基相的伴生相。黄铜中Fe基硬质相的形貌与相中Fe与Si的原子比值Fe/Si的大小有关:当Fe/Si比较小时(如1.4～1.64),形成金属间化合物,形状为菱形或细条状;当Fe/Si较大时(2.82～7.84),形成的Fe基相是Fe基固溶体,且当Fe/Si大于等于3.51时,Fe基固溶体的形貌为树枝晶。

多孔硅藻土支撑芒硝基相变储能材料制备及其性能表征

采用真空浸渍法制备出一种改性硅藻土/芒硝基复合相变储能材料。在该复合材料中,以蔗糖为碳源,按比例与多孔硅藻土混合后,在氮气气氛下煅烧,使之在多孔硅藻土表面发生原位碳化以增强其导热性。采用真空浸渍法与芒硝、十水碳酸钠复合制备硅藻土支撑的芒硝基相变储能材料,利用SEM、DSC、FTIR、Hot Disk等测试了材料微观形貌、热性能、过冷度、稳定性及导热系数。结果表明,蔗糖在多孔硅藻土表面碳化可以显著提高多孔硅藻土的导热性能,当蔗糖添加量为5wt%时,硅藻土颗粒结构未受到破坏,此时导热系数为0.7985 W/(m·K),相较于未添加蔗糖碳化的硅藻土提高46%;复合相变储能材料中水合盐负载量为60%;制得的复合相变储能材料的融化温度和结晶温度分别为18.3℃和16℃,相变过程放热量为74.43 J/g,相较于纯相变储能材料有所降低;复合相变储能材料中硅藻土可有效延长相变储能材料使用寿命,经100次循环试验后,相变焓为71.22 J/g,降低4.5%,循环稳定性较好。

二氧化硅包覆芒硝基相变储能微胶囊制备及性能表征

将四乙氧基硅烷(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)作为硅源,芒硝基相变储能微胶囊作为芯材,通过乳液聚合的方法制备了二氧化硅包覆的芒硝基相变储能微胶囊。测得芒硝基相变储能微胶囊的熔化焓和凝固焓分别为136.4 J/g和76.9 J/g,融化和凝固温度分别为23.6℃和17.6℃。微胶囊的核-壳结构减轻了无机水合盐固液分离程度,抑制了相分层现象的发生。在100次循环后,熔化焓为64.3 J/g,具有较好的循环稳定性,可用于热能存储等领域。

黄原胶对不同相变温度芒硝基相变储能材料性能影响

采用FT-IR、XRD筛选速溶高粘XG作3种温度梯度芒硝基相变储能材料粘稠剂,从微观形貌以及相变体系酸碱度对粘稠剂稳定性影响方面进行了研究分析,研究表明,选择防相分层效果最佳的速溶高粘XG作为22℃、14℃、7℃芒硝基相变储能材料粘稠剂。同时研究了速溶高粘XG在3种温度梯度芒硝基相变储能材料中的最佳添加量,以及对3种温度梯度芒硝基相变储能材料热焓值、过冷度的影响。结果表明:22℃、14℃和7℃芒硝基相变储能材料中速溶高粘XG添加量分别为1.4%、2.4%、1.0%时能够防止相分层,相变温度分别为23℃、12.5℃以及9.8℃,热焓值分别为197.5 J/g、111.1 J/g、56.83 J/g,23℃、12.5℃相变温度芒硝基相变储能材料未出现过冷度现象,9.8℃相变温度储能材料产生0.1℃的过冷度。

GO芒硝基相变纳米流体的制备及其流变特性

以Na_(2)SO_(4)·10H_(2)O-Na_(2)CO_(3)·10H_(2)O-NaCl三元相变体系为基液,采用两步法制备氧化石墨烯(GO)芒硝基相变纳米流体(GSPCNs)。结果表明:纳米GO在温度为35℃以上超声分散于芒硝基相变材料中具有较好的分散稳定性;在35~50℃的温度下,GO-GSPCNs的黏度随时间恒定,无触变性;在35℃下,剪切速率大于30s^(-1)时,GO-GSPCNs是牛顿型流体,剪切速率小于30s^(-1)时呈非牛顿剪切变稀行为,服从宾汉姆(Bingham)流体模型,一致性指数高于0.999。在剪切应力为100 Pa时,GO-GSPCNs黏度随着温度升高而降低。经1200次固-液循环后,不同体积分数的GO-GSPCNs流变行为在低剪切速率时发生变化,循环后的流体黏度降低,流动阻力减小。

液相烧结93W—4.9Ni—2.1Fe合金基相结构的变化

合金９３Ｗ－４９Ｎｉ－２．１Ｆｅ具有二个重合金基相的结构特征，其基相并不是象有的文献报导的那种含有大晶粒尺寸的Ｎｉ－Ｆｅ－Ｗ固溶体的面心立方结构，而是由细晶粒的非晶形相以及不同成份的金属间化合物构成。部分Ｗ从母基中分离出来，向Ｗ相聚集，结晶在基相中形成不同的相。

海南石碌铁矿石氢基矿相转化——磁选试验研究

海南石碌铁矿石铁品位为52.45%,铁主要以赤(褐)铁矿形式存在,分布率达86.18%,少量以磁铁矿形式存在。为高效回收利用该矿石,采用氢基矿相转化(HMPT)—磁选工艺流程开展了系统的试验研究,并对适宜条件下的产品进行了化学成分、XRD和VSM分析。结果表明:试样在给矿粒度-0.074mm占89.41%、HMPT温度525℃、HMPT时间10min、总气体流量500m L/min、H_(2)浓度20%、HMPT产品磨矿细度-0.045mm占69.68%的适宜条件下,经磁选获得铁品位65.26%、铁回收率95.39%的铁精矿。试验所获铁精矿较原重磁联合工艺铁精矿品位提高了2.7个百分点,铁回收率增加了30个百分点。研究不仅为海南石碌铁矿氢基矿相转化—高效分选工业应用提供技术支撑,还为其他复杂难选铁矿资源的绿色高效分选提供了参考依据。

基于响应面法的基质固相分散萃取土壤中有机磷阻燃剂

有机磷阻燃剂(OPFRs)被广泛添加于商业品和日用品中,由于具有环境持久性、生物富集性和潜在毒性,已成为一种新兴的持久性有机污染物。因此需要建立能准确定量环境中OPFRs的检测方法。该文基于基质固相分散萃取(MSPD),结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定土壤中10种有机磷阻燃剂,筛选对OPFRs具有高选择性的吸附剂,最终确定MSPD最佳萃取条件。该文基于单因素分析法考察了常见吸附剂(C18、PSA、Florisil、石墨化炭黑(GCB)和多壁碳纳米管(MWCNT))及其用量、洗脱溶剂及其体积、研磨时间对OPFRs萃取效率的影响。在此结果基础上,进一步利用响应面法(RSM)考察了3个关键因素(吸附剂用量、洗脱剂用量和研磨时间)以及交互作用对OPFRs萃取效率的影响。最终确定最优条件:吸附剂GCB,用量0.3 g;洗脱溶剂乙酸乙酯,用量10 mL;研磨时间5 min,此时10种OPFR的萃取效率为87.5%。在GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下,以13C-PCB208为内标物进行定量。10种OPFRs在6个浓度梯度下,获得较好的线性,相关系数大于0.998。该方法的LOD和LOQ分别为0.006~0.161 ng/g和0.020~0.531 ng/g。在最佳条件下,加标土壤中OPFRs的加标回收率为70.4%~115.4%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~6.7%。将该方法用于苏州不同功能土壤中OPFRs的含量测定,结果表明电子厂和汽修厂土壤中OPFRs总含量显著高于稻田土和校园土,电子厂和汽修厂土壤中主要污染物为磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCIPP)、三苯基氧化膦(TPPO)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCPP),它们在电子厂土壤中含量分别为5.30、4.44、4.54、4.20 ng/g,在汽修厂土壤中的含量分别2.70、3.93、7.60、5.04 ng/g。目前关于TPPO的土壤污染报道较少,该研究在苏州工业区土壤中检出了高浓度TPPO污染。该方法成功用于土壤中10种OPFRs的检测。

内陆河湖相软土地基原位测试方法适用性分析

以内陆河湖相软土地基为研究对象,结合内陆河湖相软土工程特性和原位测试方法特点,采用现场调研、资料收集、统计分析等方法,对内陆河湖相软土地基原位测试方法适用性进行了较详尽的研究。研究结果表明:相较于室内土工试验,原位测试所测得的内陆河湖相软土工程特性的变异性更小、代表性更好。基于此,筛选出关键原位测试方法的适用范围,并明确了常用的静力触探试验和十字板剪切试验的技术要求、勘察数据应用场景,以及用于内陆河湖相软土地基勘察时需满足的测试要求。

氢基矿相转化对铌铁矿浮选行为的影响

采用氢基矿相转化技术可实现白云鄂博中贫氧化矿中铁矿物的高效回收,但对于铌矿物如铌铁矿在氢基矿相转化过程中可浮性的变化还尚未被探清。通过单矿物浮选试验研究氢基矿相转化对铌铁矿可浮性的影响规律,并结合X射线衍射(XRD)、比表面积法(BET)、红外光谱(FTIR)、接触角测试手段分析氢基矿相转化前后铌铁矿与药剂的作用机理。单矿物浮选试验结果表明,氢基矿相转化前铌铁矿在矿浆pH=7、Pb(NO3)2浓度100mg/L、BHA浓度150mg/L、MIBC浓度60mg/L的最佳条件下,浮选回收率可达92.00%。氢基矿相转化后铌铁矿在矿浆pH=8、Pb(NO3)2浓度100mg/L、BHA浓度360mg/L、MIBC浓度60mg/L的达到最佳条件下,浮选回收率可达89.23%,表明氢基矿相转化降低了铌铁矿的可浮性。XRD、BET、FTIR、接触角等分析结果表明,氢基矿相转化前后铌铁矿物相虽然无明显变化,但在氢基矿相转化过程中,铌铁矿孔体积在不同孔径尺度上均有增加,比表面积增大,从而导致氢基矿相转化后铌铁矿在浮选过程中会消耗大量药剂,其亲水性在相同药剂用量的条件下更强。铌铁矿氢基矿相转化前后均与苯甲羟肟酸发生化学吸附。

白云鄂博某难选铁矿石氢基矿相转化——磁选尾矿浮选稀土试验

堆置多年的白云鄂博中贫氧化矿含有铁、稀土等成分,常规工艺难以高效分选,但氢基矿相转化—磁选工艺可高效回收其中的铁。为了解氢基矿相转化过程是否影响富稀土铁尾矿中稀土矿物的可浮性,进行了系统的选矿试验。结果表明,在506E用量4200 g/t、水玻璃用量1800 g/t、矿浆温度65℃条件下,采用2粗3精、中矿顺序返回闭路浮选流程处理矿样,能够获得REO品位59.00%、REO回收率67.91%的稀土精矿。化学成分分析及X射线衍射分析结果表明,浮选精矿中主要成分为稀土氧化物(Ce_(7)O_(12))、独居石及少量萤石,稀土组分有效富集在精矿中;氢基矿相转化过程未对稀土组分的浮选回收造成不利影响。

白云鄂博氧化矿氢基矿相转化产品工艺矿物学特性研究及选别工艺论证

为了更好地开发利用包钢宝山铁等资源,采用化学成分分析、SEM、MLA、X射线衍射分析等检测方法对白云鄂博预富集精矿氢基矿相转化产品(HMPT)进行工艺矿物学研究,并对该矿石进行了分离回收探索试验。结果表明,HMPT中产品TFe含量为41.10%,FeO含量15.60%,REO品位为5.69%,主要杂质成分为SiO_(2),含量为8.41%,赤褐铁矿在氢基矿相转化过程中基本还原为磁铁矿。HMPT产品中-0.074 mm粒级含量为52.23%,铁分布率为48.22%;-0.038 mmm粒级含量为39.10%,TFe品位为36.26%,铁分布率为35.06%。磁铁矿的总体解离度较差,为63.61%。其中主要与稀土氧化物或石英二相连生,尤其与稀土氧化物嵌布关系更为紧密,部分磁铁矿与白云石、独居石等矿物多相连生。独居石和稀土氧化物在-0.043 mm解离度较高,但总解离度均不足60%;萤石解离度较差,总解离度约为50%;铌矿物解离度最差,不足25%。不同矿物之间的单体解离度较低,嵌布关系较为复杂。因此推荐采用阶段磨矿—阶段磁选—反浮选试验流程,最终磁选精矿经过浮选脱氟后,可获得TFe品位65.26%、铁总回收率80.68%、F含量0.28%的技术指标,实现了铁的高效回收。

基于基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定眼影和眉笔中5种防腐剂的含量

建立基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测眼影和眉笔中苯氧乙醇、脱氢乙酸、山梨酸、甲基氯噻唑琳酮和甲基氯异噻唑啉酮5种防腐剂的方法。样品与分散剂佛罗里硅土共研磨后,装入萃取小柱,用甲醇-丙酮洗脱萃取,对样品中防腐剂进行提取。采用超高效液相色谱-串联质谱的多反应监测模式(MRM)对5种防腐剂进行定性定量检测。这5种防腐剂在1~200μg/L均呈良好的线性关系,相关系数(R)均大于0.995,该方法检出限为0.003~0.008μg/g,定量限为0.009~0.024μg/g。该方法具有分离快速、操作简单、灵敏度高、重现性好、线性范围宽等优点,能解决眼影、眉笔等黏性易结块样品溶解不完全导致检测结果偏低的问题。

基质固相分散辅助加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定道路扬尘中9种邻苯二甲酸酯的含量

道路扬尘样品成分复杂且没有相应的标准检测方法,基于将加速溶剂萃取(ASE)与基质固相分散(MSPD)相结合,提出了题示方法。取10.0 g道路扬尘样品与10.0 g弗罗里硅土搅拌均匀,装入萃取池(预先加入一层厚度约0.5 cm的硅藻土),用体积比1\:1的正己烷-二氯甲烷混合液于100℃萃取2次。将萃取液浓缩至5.0 mL左右,氮吹至1.0 mL左右,用正己烷定容至1.0 mL,采用气相色谱-质谱法测定其中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPRP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸正辛酯(DNOP)等9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量。结果表明,9种PAEs标准曲线的线性范围均为0.1~5.0 mg·L^(-1),检出限(3.143 s)为1.10~1.39μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。方法用于实际样品分析,DIBP、DBP和DEHP的检出量较高,依次为8.06~233μg·kg^(-1),23.9~3148μg·kg^(-1),16.5~4106μg·kg^(-1)。

用激光粒度分析仪检测细粒径SiO_2基相变调湿复合材料的粒度分布

以SiO2为载体、棕榈醇-棕榈酸-月桂酸为相变材料,采用溶胶-凝胶法制备细粒径SiO2基相变调湿复合材料,以中位径（d50）为评价指标,采用激光粒度分析仪研究了溶液溶质浓度、超声时间、超声频率及分散介质对材料粒度的影响.结果表明,激光粒度分析仪可用于检测SiO2基相变调湿复合材料的粒度分布,水对材料的分散效果比乙醇好,以水为分散介质,材料最佳溶质浓度为5-10 g/L,最佳超声时间为15 min以上,最佳超声功率大于400 W.