对肼基苯磺酸的合成工艺研究

作者对对肼基苯磺酸合成路线进行了优化。以对氨基苯磺酸为原料,经过重氮化反应和还原反应,一锅法合成对肼基苯磺酸。选取碱种类、浓盐酸的用量、反应温度3个因素,利用正交实验对反应进行优化,得到最佳反应条件为2 g对氨基苯磺酸用11.5 mL 5%氢氧化钠溶液溶解,再用8.0 mL浓盐酸进行重氮化,之后再还原反应即可得产品,平均收率为75.0%。对优化后的工艺进行中试放大试验,反应条件温和,操作简便,收率稳定,具有一定的工业化应用前景。

对-醋酸基苯磺酸钠对H_2O_2漂白的活化作用

介绍了对 醋酸基苯磺酸钠的合成及其对H2 O2 漂白的活化机理。采用对 醋酸基苯磺酸钠作为蔗渣浆H2 O2 漂白的活化剂 ,讨论了NaOH用量、温度、时间、活化剂用量及活化剂加入方式的影响。结果表明 :活化剂用量是最主要影响因素 ,其次是用碱量、温度和漂白时间。漂白的适宜条件为温度 55℃ ,NaOH用量 1 5 % ,活化剂用量 1g(对 2 0g绝干浆 ) ,时间 2h ,活化剂在漂白开始 90min后加入。实验证明 ,对 醋酸基苯磺酸钠对H2 O2

高效液相色谱法检测间氨基苯酚和间氨基苯磺酸

采用高效液相色谱法同时测定工业产品中间氨基苯酚和间氨基苯磺酸的含量。以0.1mol/L磷酸二氢铵为流动相,采用Supelcosill C-18-DB(5μm,150mm×4.6mmI.D.)色谱柱,紫外检测波长205nm。此方法分离效能高,分析快速准确、灵敏度高、重现性好,适合工业生产中的监控。

对醋酸基苯磺酸钠的合成及活化H_2O_2漂白的机理

主要研究了对醋酸基苯磺酸钠的合成工艺及合成机理,并采用红外光谱进一步探讨了其活化过氧化氢漂白的机理。

N-己基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量铜的研究

研究了显色剂饱和脂肪烃取代基化合物N-己基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(HXPT)和微量Cu(Ⅱ)的显色反应。结果表明:在pH4.8～5.4的HAc-NaAc介质中,Cu(Ⅱ)与HXPT形成摩尔比为1∶3的蓝色水溶性稳定络合物,其最大吸收波长在343.6nm,表观摩尔吸光系数为ε343.6nm=3.26×105L.mol-1.cm-1。25mL显色液中铜在0～12μg范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9990。方法已成功应用于铝矿样和生物样品中微量铜的测定,结果满意。

N-间甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲与铜的显色反应及应用

研究了新试剂Ｎ－间甲苯基－Ｎ′－（对氨基苯磺酸钠）硫脲（ＭＭＰＴ）与Ｃｕ２＋的显色反应。结果表明，在ｐＨ４．６～５．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，Ｃｕ２＋与ＭＭＰＴ形成的配合物至少稳定５ｈ，其λｍａｘ＝３７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｃｕ２＋的质量浓度在０．０８～１．４ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律，相关系数ｒ＝０．９９９１。方法简便、快速，用于铅矿中铜的分析，测定结果与监控样推荐值相符，对ｗ（Ｃｕ）＝０．８％的试样测定６次，ＲＳＤ＝３．２％。

N-邻甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲光度法测定痕量汞(Ⅱ)

新试剂 N-邻甲苯基 - N′- (对氨基苯磺酸钠 )硫脲 (OMPT)可与汞 ( )发生显色反应 ,生成橙黄色的配合物 ,最大吸收波长位于 30 7.2 nm,表观摩尔吸光系数 ε3 0 7.2 =9.7× 10 4L·mol-1· cm-1,汞 ( )含量在0— 5 0μg/2 5 m L范围内服从比耳定律 ,方法灵敏、简便 ,用于样品测定 ,结果满意。

N-间甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量汞(Ⅱ)

研究了新试剂N-间甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(MMPT)可与汞(Ⅱ)发生显色反应生成橙黄色的络合物,最大吸收波长位于312nm,表观摩尔吸光系数ε_(312)=6.0×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),Hg(Ⅱ)含量在0～30μg/25ml范围内服从比耳定律。

2-甲酰基苯磺酸钠缩氨基硫脲铒配合物的合成与晶体结构

以2-甲酰基苯磺酸钠和氨基硫脲为原料,合成了一个含磺酸基的希夫碱配体,并得到了其铒的配合物,用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析。该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数:a=1.0596(4)nm,b=1.3700(5)nm,c=1.8305(7)nm,β=96.775(6),°V=2.4726(16)nm3,Z=2,Mr=1244.42,Dc=1.671 g/cm3,T=273(2)K,F(000)=1270,μ(MoKa)=2.039 cm-1,R=0.0407,wR=0.1032。配合物由阳离子基团、阴离子基团和中性基团构成,阳离子基团为Er3+和八个水分子配位基团,为十二面体几何构型,阴离子基团为2-磺酸根离子苯甲醛缩氨基硫脲,中性基团为甲醇和水分子,它们通过丰富的氢键形成三维网状结构。

氧化胺基苯磺酸黄褪色光度法测定食盐中碘

在稀H2 SO4 -KBr介质中 ,KIO3氧化胺基苯磺酸黄 (NaSO3·C6 H4 ·N :N·C6 H4 ·NH·C6 H5)褪色 ,褪色的程序与碘的存在量之间有良好的线性关系 ,借此建立了测定碘的新分光光度法 .有色溶渡的最大吸收波长为 5 2 8mm ,碘量在 0～ 5 0ug 2 5ml范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数ε=4 .4 8× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 .该法简便、准确 ,有色溶液稳定 ,用于食盐中碘的测定 ,结果满意 .

己烯雌酚对2、4、6-三硝基苯磺酸/乙醇诱导的大鼠结肠炎的影响

目的:观察己烯雌酚对2、4、6-三硝基苯磺酸(trinitrobenzene sulfonic,TNBS)/乙醇诱导的大鼠结肠炎的双向调节作用。方法:TNBS诱导大鼠结肠炎模型,肌肉注射己烯雌酚(50、100、150、200μg.kg-1),每天1次,共7 d。给药结束后,乙醚麻醉大鼠,打开腹腔,截取8 cm结肠,称重,画取溃疡面积,取病变组织以作HE染色,分离肠粘膜待测MPO活性;并取胸腺、脾脏称量。结果:50μg.kg-1己烯雌酚对结肠炎无明显治疗作用,反而引起肠道粘连和腹膜炎,加重炎症;100μg.kg-1的己烯雌酚对结肠炎具明显疗效;150和200μg.kg-1己烯雌酚能明显改善结肠炎各项指标,但大鼠全身状态差,死亡率增高。结论:适当剂量的己烯雌酚对结肠炎具有治疗作用,小剂量的己烯雌酚能够加重结肠炎的发生。

对肼基苯磺酸在糖的毛细管电泳衍生中的应用——柱前衍生法

提出利用对肼基苯磺酸作为糖的衍生试剂 ,以实现快速的毛细管电泳分离与检测 .详细研究了影响衍生反应的诸多因素以及衍生产物的毛细管电泳分离条件 .结果表明 ,本方法可以在温和条件下实现快速反应 ( 1 0 min) ,2 0 0 nm紫外检测下葡萄糖的最低检出量可达 1 7.6fmol,检出浓度 3.6μmol/L.在 1 0 0mmol/L H3BO3( p H=1 0 .2 4 )体系中实现了

以核壳型聚乙烯基苯磺酸钠/聚丙烯酸丁酯为模板的聚3,4-二氧乙烯噻吩水分散体的制备及性能

通过无皂乳液聚合,制备了以聚丙烯酸丁酯(PBA)为核,聚乙烯基苯磺酸钠(PSSNa)为壳的核壳型聚乙烯基苯磺酸钠/聚丙烯酸丁酯(PSSNa/PBA),并以此为模板制备了核壳型聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)水分散体,研究了核壳型模板对PEDOT水分散体结构和性能的影响。结果显示:通过透射电镜(TEM)表征,证明成功制备了核壳型模板PSSNa/PBA和具有核壳结构的聚3,4-二氧乙烯噻吩:聚乙烯基苯磺酸钠/聚丙烯酸丁酯(PEDOT:PSSNa/PBA)水分散体。聚合动力学研究表明,以核壳型PSSNa/PBA为模板时,EDOT的聚合速率加快。表面方块电阻测试表明,较PEDOT:PSSNa薄膜,PEDOT:PSSNa/PBA薄膜的方块电阻降低近16倍,说明核壳结构的模板可改善PEDOT薄膜的导电性。

2-甲酰基苯磺酸钠的合成

本文报道了以邻氯甲苯为原料,经光氯化、水解、取代三步合成2-甲酰基苯磺酸钠的方法,并对影响反应收率的因素进行了讨论。

4-肼基苯磺酸特异性抑制SHP-2激活突变的乳腺癌细胞增殖

目的研究4-肼基苯磺酸对SHP-2激活突变的乳腺癌MDA-MB-231细胞株增殖的特异性抑制作用,为新型抗乳腺癌药物的开发提供些许参考。方法不同浓度的4-肼基苯磺酸处理SHP-2激活突变的MDA-MB-231细胞,用MTT法检测细胞的增殖。结果 4-肼基苯磺酸对乳腺癌MDA-MB-231细胞株的增殖有明显抑制作用,并呈剂量依赖性;同时对SHP-2低活性的对照组细胞无明显作用。结论 4-肼基苯磺酸可特异性地抑制SHP-2激活突变的乳腺癌MDA-MB-231细胞的体外增殖,这种抑制效果应是通过特异性抑制SHP-2异常增高的磷酸酶活性来实现的。

以低分子量聚乙烯基苯磺酸钠为模板的聚3,4-二氧乙烯噻吩水分散体的制备及性能

通过RAFT聚合,制备了低分子量的聚乙烯基苯磺酸钠(PSS);其次以低分子量的聚乙烯基苯磺酸钠为模板制备了聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT):聚乙烯基苯磺酸钠(PSS)水分散体,研究了作为模板的聚乙烯基苯磺酸钠的不同分子量对PEDOT:PSS水分散体结构和性能的影响。结果显示:通过核磁氢谱(1H NMR)表征,证明成功制备了分子量为3900,4900,9600和18300的聚乙烯基苯磺酸钠。用荧光探针法发现低分子量PSS在水中能形成胶束,临界胶束浓度在10^(-6) g·ml^(-1)左右。用四探针表面电阻测试发现,低分子量PSS为模板可明显提高PEDOT薄膜的导电性,最大提高了近3倍。用紫外可见分光光度计(UV)研究发现,以低分子量PSS为模板使PEDOT的透明性有一定的下降,这主要是由于RAFT试剂部分和PEDOT:PSS的相分离造成的。热稳定性的测试表明,低分子量PSS为模板对PEDOT的热稳定性没有明显的影响。

(E)-2-苯乙烯基-5-硝基苯磺酸类似物的NMR研究

以两个含(E)-2-苯乙烯基-5-硝基苯磺酸为骨架的类似物为研究对象,利用一维和多种二维核磁共振波谱技术进行分析。通过1H-NMR谱中反式双键耦合常数3J=16.8Hz、16.4Hz和苯环上邻位、间位氢原子的耦合常数3J=8.8Hz、4J=2.4Hz,结合13C、135°DEPT、HMQC、HMBC和1H-1HCOSY谱及苯环上磺酸基、硝基、甲氧基的电子效应确定分子(E)-构型并对分子中碳原子、氢原子的NMR数据进行归属、验证和报道。

膦基苯磺酸(PO)金属配合物催化乙烯与极性单体的共聚反应及其机理研究进展

含有膦基苯磺酸(PO)配体的烷基金属配合物表现出罕见的烯烃聚合催化性质,其不但可以催化乙烯均聚形成线性聚乙烯,而且可以催化乙烯与众多的极性单体如CH2=CHX、CO等共聚产生功能化线性聚烯烃.总结了PO配体的结构特点和(PO)Pd(Ⅱ)配合物引发的新型聚合反应,综述了(PO)Ni(Ⅱ)催化剂在催化乙烯和极性单体共聚方面的应用,以及含有膦基二磺酸配体OPO的Pd(Ⅱ)、Ru(Ⅳ)催化剂的特殊催化性质.另外,从配体的对称性、柔性和轴向官能团位阻以及纯电子效应等方面对PO金属催化剂的构效关系和共聚催化反应机理进行了探讨.

非线性光学晶体4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸盐的制备与性能研究

采用籽晶法制备了大体积高质量的4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸盐(DAST)晶体,对制备条件进行了优化,对DAST晶体X射线衍射谱图中的主要峰进行了指标化.另外,还对所制备的DAST晶体的透光性、热稳定性进行了研究,并对265℃的焙烧产物进行了X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)测试,证明了260℃是DAST晶体的熔化相变温度,说明采用熔融法制备DAST晶体是可行的;同时还对DAST晶体的热失重过程进行了初步探讨.