基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中20种违禁添加药物

建立了测定减肥保健食品中20种违禁添加药物（芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺、咖啡因、酚酞、大黄素、吲达帕胺、布美他尼、托拉塞米、三氨喋啶、奥利司他、苯乙双胍）的基质分散固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。不同类型的样品经乙醇-丙酮（7∶3,V/V）超声提取后,提取液经N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷（ODS）净化,以Waters Atlantis T3柱（150 mm×2.1 mm,3μm）分离,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比进行定性分析,外标法进行定量分析。20种减肥药物的检出限为0.05~3.0 mg/kg,在不同添加水平范围内的回收率为67.1%~101.4%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于15%。本方法分析速度快,适用于减肥保健食品的实际检验工作。

基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中硝基咪唑药物及其代谢物

建立了基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(dSPE-LC-MS/MS)定量检测4种动物源性食品基质中硝基咪唑类药物及其代谢物的方法。样品(2.0 g)用乙酸乙酯提取后浓缩,经正己烷脱脂、50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂吸附净化后,过0.22μm亲水聚四氟乙烯(PTFE)滤膜。采用C18柱分离,在电喷雾电离(ESI)源和选择反应监测(SRM)模式下检测,基质匹配内标法定量。在0.5~20.0μg/L范围内,硝基咪唑类药物及其代谢物呈现良好的线性关系,相关系数(r^2)>0.99;方法的检出限为0.1~0.5μg/kg;在1.0、3.0和10.0μg/kg的加标水平下,硝基咪唑类药物及其代谢物的回收率为84.2%~120.8%,相对标准偏差为2.0%~16.2%(n=6)。该法准确、快速,成本低,易操作,能够满足动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的监测要求。

快速基质分散净化-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中22种三嗪类除草剂残留

建立了玉米中扑灭津、莠去津、敌草净、特丁通等22种三嗪类除草剂多残留的分析方法。样品以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取并浓缩后,以增强型脂质去除净化剂（EMR-Lipid）净化,除去了样品中的脂质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰,净化液再经增强型脂质去除萃取剂（EMR-Polish）盐析萃取,以Kinetex XB-C_（18）柱为分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI＋）多反应模式监测,超快度液相色谱-串联质谱（UFLC-MS/MS）测定,基质匹配标准曲线法定量。加标水平为5,10和20μg/kg时,22种农药的回收率为72%~105%,相对标准偏差小于15%。22种农药的检出限为0.16~1.8μg/kg,在1.0~50μg/L范围内线性关系良好（r〉0.993）。本方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定玉米中22种三嗪类除草剂的残留量。

基于分子印迹磁性复合材料的基质分散-固相萃取/液相色谱法测定海水中的氯酚类污染物

建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱（d MSPE-HPLC）方法,用于海水中5种氯酚类（CPs）污染物残留量的测定。样品用五氯酚分子印迹氨基功能化磁性复合材料富集,在C8反相液相色谱柱（250 mm×4.6 mm×5.0μm）上分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液（体积比70∶30）为流动相,230 nm处检测。考察了样品p H值、萃取时间和洗脱剂的种类与用量对CPs富集回收率的影响。结果表明,在最佳实验条件下,5种CPs在1~5 000 ng/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均大于0.998 9;平均回收率为86.5%~98.8%,相对标准偏差（RSDs）为0.8%~8.6%;检出限（LODs）为0.18~1.20 ng/L,定量下限（LOQs）为0.6~4.0 ng/L。方法可用于海水中CPs类化合物的快速筛查和确证分析。

基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中19种非蛋白氮化合物

建立了基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测婴幼儿配方乳粉中的三聚氰胺、灭蝇胺、脒脲、氨基三嗪、3-氨基三唑、4-氨基三唑、三聚氰酸、双氰胺、硫脲、氨基脲、L-亮氨酸、L-异亮氨酸、L-精氨酸、L-羟脯氨酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺、胍、尿囊素、L-茶氨酸等19种非蛋白氮化合物的方法。样品用甲酸沉淀蛋白,三氯甲烷除去脂肪,乙腈提取,无水硫酸镁去除多余水分,C_(18)净化,Merck ZIC HILIC色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm,200)分离,梯度洗脱,电喷雾离子化正离子模式(ESI^+)和负离子模式(ESI^-)同时扫描,多反应监测模式进行检测。其中,尿囊素采用外标法定量,其余18种化合物采用内标法定量。本方法对19种化合物的线性相关系数(r)均大于0.99,定量限(LOQ)为0.05~5.0 mg/kg,回收率为82.2%~115%,RSD<20%。

基质分散固相萃取-液相色谱-离子阱质谱法检测罐头食品中双酚类化合物残留

建立了采用基质分散固相萃取-液相色谱四级杆串联线性离子阱质谱分析罐头食品中双酚类化合物残留的方法。样品中的双酚类化合物残留经0.1%甲酸乙腈提取,基质分散固相萃取净化,外标法定量,液相色谱-质谱测定。使用数据相关采集扫描功能(IDA)结合增强离子产物(EPI)模式对样品中的双酚类进行定性分析,并建立双酚类的二级子离子谱库。通过MRM模式对双酚类进行定量分析,双酚类化合物在4种罐头食品中的平均回收率为49.3%～128.4%(n=6);相对标准偏差在3.2%～14.4%(n=6)之间,可以满足对罐头食品中的双酚类残留的快速同时定性与定量检测的要求。

逆固相基质分散净化和气质联机检测土壤中的六氯苯残留

建立了逆固相基质分散净化和气质联机法(GC-MS)快速、简便测定土壤中六氯苯(HCB)残留量的方法。以丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取剂,采用超声波萃取,经固相基质PSA(primary secondary amine)吸附净化后采用GC-MS选择离子模式检测。结果表明,六氯苯在0.05～5mg/L浓度范围内呈现出较好的线性关系,相关系数R2=0.9995;方法检测限为0.3μg/kg,定量限为0.9μg/kg,在0.89、1.78、8.90mg/kg3个添加水平上的平均回收率分别为106.6%、108.2%和108.1%。用该方法测定了天津某生产厂厂区地下1～10m深的土壤样本,发现六氯苯的残留量在2.3～25912mg/kg之间,表现出显著的空间变异趋势。该方法快速、简便、经济、高效、实用并且安全,适合大批量样本中六氯苯的快速检测。

基质分散固相萃取结合气相色谱串联质谱法快速筛查皂角米中的73种农药残留

利用基质分散固相萃取技术(dSPE)结合GC-MS/MS分析,建立了皂角米中73种不同极性农药残留的快速筛查方法。皂角米样品用酸化乙腈经振荡提取和超声辅助提取,然后加入萃取包高速离心,取上清液加入纯化管中再进行分散固相萃取净化,采用多反应监测扫描模式(MRM)进行监测,基质匹配溶液内标法定量。各目标物在不同范围内呈良好的线性相关,相关系数(R2)均不小于0.990,方法的定量限(LOQ,S/N=10)为2.5~20.0μg/kg。在皂角米基质中进行加标回收考察试验,平均回收率为68.6%~110.7%,相对标准偏差RSD(n=6)在2.1%~9.7%之间。与传统前处理方法QuEChERS法相比,分散固相萃取技术在检测成本和处理速度上有一定优势,且一次进样可同时分析73种农药,准确、灵敏。该方法可为日后在食品风险监测领域对粮食中农药残留的筛查和确证、风险评估、定量仲裁等研究提供了技术支持。

基质分散固相萃取-高效液相色谱-轨道离子阱高分辨质谱法对水产品中12种禁用化合物的快速筛查和确证

目的建立基质分散固相萃取-轨道离子阱高分辨质谱法快速筛查、确证水产品中12种禁用化合物。方法采用乙腈提取,PSA(乙二胺-N-丙基填料)以及C18净化。选用0.1%甲酸(V:V)(A)和0.1%甲酸-乙腈(V:V)(B)作为流动相洗脱正模式监测的化合物;选用0.05%氨水(V:V)(A)和乙腈(B)作为流动相洗脱负模式监测的化合物;采用轨道离子阱高分辨质谱仪,在全扫描(full MS)-数据依赖扫描(dd MS2)模式下进行检测。结果本方法的定量限为0.1~1μg/kg;在鱼、虾、蟹、贝4种基质中,12种化合物的平均回收率分别为84.5%~104%、90.9%~107%、91.5%~105%、93.8%~103%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于20%。结论本方法快速、简便、灵敏度高,适用于水产品中多种禁用化合物的快速筛查和确证。

基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测红薯中的植物生长调节剂

建立了基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定红薯中氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺以及多效唑含量的方法。样品经硅胶分散剂研磨分散、甲醇洗脱提取后,采用Thermo hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm),以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸-5 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子或负离子模式下以选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺和多效唑分别在10.8~216.0、10.8~216.0、12.5~250.0和10.2~204.0 ng/g范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.96。以信噪比等于10确定4种植物生长调节剂的定量限,氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺和多效唑的定量限分别为0.1、0.3、0.2和0.1 ng/g。4种植物生长调节剂在50、100及200 ng/g加标水平下的回收率为85.3%~116.0%,相对标准偏差为0.6%~22.7%。该方法操作简单、准确,适用于红薯中氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺以及多效唑的定量检测分析。

基质分散固相萃取-高效液相色谱检测黄瓜中涕灭威和异丙威的农药残留

采用Florisil硅土为吸附剂的基质固相分散萃取-高效液相色谱法检测黄瓜中涕灭威和异丙威农药残留。对洗脱剂的种类和用量以及样品与吸附剂填料比进行实验,建立并优化了检测方法。该方法对黄瓜样品中的涕灭威和异丙威农药残留的回收率在87.12%～90.60%之间,方法的最低检出限为0.099～0.82μg/mL。该方法具有简单、快速、重现性好、灵敏度高等特点,满足蔬菜中氨基甲酸酯农药残留量的检测要求。

液相色谱-荧光法结合基质分散固相萃取净化技术测定饲料中香芹酚和百里香酚的含量

本试验旨在建立基质分散固相萃取净化技术在荧光检测条件下测定饲料中香芹酚和百里香酚含量的高效液相色谱分析方法。饲料使用水和正己烷振荡提取,提取液中的香芹酚和百里香酚经复合吸附材料萃取后,使用乙腈洗脱。以Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,乙腈/水(65∶35,V/V)等度洗脱,流速1.0 mL/min,荧光检测器激发波长274 nm,发射波长304 nm,外标法定量。基于该法对不同饲料基质进行分析测定,香芹酚和百里香酚的含量在1~500 ng/mL线性关系良好(线性系数≥0. 999 0),方法检出限为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在2.0、10.0和20.0μg/kg 3个添加水平下,香芹酚和百里香酚的回收率为80.2%~108.6%,其相对标准偏差(RSD)小于10.2%。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠,可用于饲料中香芹酚和百里香酚含量的分析测定。

基质分散萃取-高效液相色谱法对菠菜中噻虫胺残留的检测

研究确立了乙腈为分散萃取溶剂,以羧基化双壁碳纳米管(DWCNTs-COOH)和石墨化碳黑(GCB)为基质分散材料的菠菜(Spinacia oleracea L.)样品中噻虫胺残留基质分散萃取前处理方法,建立并优化了乙腈等度洗脱的HPLC残留样品外标定量方法。结果表明,优化色谱条件下,噻虫胺标准样品的色谱保留时间为6.258 min,在0.05~100 mg/L范围内与对应色谱峰积分面积线性响应良好,回归方程为y=4.948 2x-1.316 9(R^2=0.999 7),噻虫胺在菠菜样品中0.1、0.5和5.0 mg/kg 3个水平的添加回收率均在85%以上,各添加水平的相对标准偏差均小于7%,该色谱条件下仪器检出限为0.052 7μg/L,方法的最低检测量为0.015 mg/kg。表明该残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠,可满足噻虫胺在菠菜中的残留定量检测要求。

基质分散固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法检测红薯中氯吡脲

建立了分散固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定红薯中氯吡脲含量的分析方法。样品经分散剂(硅胶,C18HC)研磨分散提取,甲醇洗脱。采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(150×2.1mm,5μm)分离,以甲醇(A)/0.1%甲酸-5mmol/L甲酸铵(B)作为流动相,梯度洗脱,采用串联质谱在正离子扫描方式下,通过选择反应模式定量分析,外标法定量。氯吡脲在2.63~675.00ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2>0.999。定量检测限为0.66ng/mL。氯吡脲在10、25、50ng/g三个浓度水平的添加回收率在70%~130%之间。该方法操作简单、准确,适用于红薯中氯吡脲的定量检测。

加速溶剂萃取-逆基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定海洋生物中六六六残留量

在所提出的气相色谱-质谱法测定海洋生物中六六六（BHC）残留量的方法中,样品（例如海兔、哈蜊）的生物组织采用加速溶剂萃取及逆基质分散固相萃取两种方法同步进行前处理,用二氯甲烷-丙酮（1＋1）混合溶剂作为提取溶剂,采用这一前处理方法达到了被测组分的提取和纯化过程联合在一步中完成。分析中采用DB-5MS毛细管色谱柱作为分离柱,质谱条件为电子轰击离子源正离子选择离子监测模式。-δBHC质量浓度在2.0 mg·L^-1以内与其峰面积值呈线性关系,方法的测定下限（10S/N）为0.61μg·kg^-1。分别在3个浓度水平上对方法进行日内（1天内）和日间（5天内）的回收率及精密度试验,测得回收率在87.3%-97.8%,相对标准偏差（n=5）在0.5%-5.2%（日内）和6.3%-13.1%（日间）之间。

基质分散固相萃取-气质联用法测定含油食品中DBP、BBP、DEHP三种增塑剂含量

建立了基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定部分含油食品(含油量小于10%)中DBP、BBP、DEHP三种PAEs的分析方法 ,优化了色谱检测条件,改进了预处理方法 ,即采用基质分散固相萃取管来提取、净化、富集目标物PAEs,使实验操作更加简便快捷,同时有效避免了食品中复杂基质的干扰。通过验证,该法中三种PAEs的加标回收率在82.55-110.90%,标准偏差(RSD)都在5%以内,说明该法准确可靠,可满足实际测定的需要。

基质分散固相萃取-高效液相色谱法测定板蓝根中药饮片中多菌灵的残留量

目的建立基质分散固相萃取一高效液相测定板蓝根中药饮片中多茵灵残留的分析方法。方法样品经甲醇（含1％HAc，v／v）、氯化钠提取，用无水硫酸镁、PSA净化。使用cls柱（岛津VP-ODS150mmx4．6mm，5μm），流动相为甲：50mmol·L-1。Nall2P04（NaOH调节pH至6．O）=30：70，流速1．OmL‘min-1，检测波长284nm。结果该方法在0．0500-25．0mg·L-1范围内线性关系良好，检测限为0．01mg·L-1（s／N=3）；在0．25—1．0rag·kgll范围内平均加样回收率为91．1％～103．3％（RSD〈2．5％）。采用该方法对市售板蓝根中药饮片中的多茵灵农药残留进行了检测。结论该方法快速简便、准确灵敏，能够满足板蓝根中药饮片中多茵灵农残的检测要求。

基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定玉米籽粒中氨基甲酸酯类农药残留

本研究采用乙腈提取、基质分散固相萃取净化、超高效液相色谱-串联质谱分离测定,建立了高灵敏度的可同时测定玉米籽粒中8种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。对样品前处理方法和仪器条件进行了优化。8种氨基甲酸酯类农药在0.5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均在0.9963～0.9996。平均加标回收率在53.56%～107.71%,相对标准偏差为6.43%～15.82%。该方法简便、快速、灵敏,适合于玉米等作物籽粒中8种氨基甲酸酯类农药的同时测定。

基质分散固相萃取-亲水作用色谱-串联质谱法测定鲣鱼中5种生物胺的含量

建立了基质分散固相萃取-亲水作用色谱-串联质谱法测定鲣鱼中组胺、尸胺、酪胺、苯乙胺、色胺的方法。样品经基质固相分散（MSPD）萃取后,无需衍生化及进一步净化处理,以乙腈和50mmol/L甲酸铵溶液（用甲酸调至pH=4.0）为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式进行电离,多反应监测模式进行检测。5种生物胺在0.005～0.200mg/L范围内线性关系良好（R逸0.99）,方法定量限为0.1mg/kg,平均回收率为74.5%～116.5%,相对标准偏差为3.8%～13.9%（n=6）。本方法提取及净化步骤简便快速,无需衍生,定量准确,可满足鲣鱼中5种生物胺含量的检测要求。

基质分散固相萃取-超高效液相色谱法检测辣椒制品中苏丹红染料

本文结合基质分散固相萃取和超高效液相色谱技术,建立一种快速、简单的测定辣椒制品苏丹红类染料残留的分析方法。该方法简单、快速、准确,适用于辣椒制品中苏丹红类染料的测定。4种苏丹红在0.05~2.0μg/m L的范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.01mg/kg,加标回收率在83.7%~101.2%之间,相对标准偏差在1.16%~7.58%之间。