基质分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定蔬菜及水果中50种农药残留

建立了用含1%乙酸的乙腈提取,基质分散固相萃取法（QuEChERS）对样品净化,结合UPLC-MS/MS,应用于果蔬中有机磷、氨基甲酸酯及其它等50种农药的同时测定.试验采用外标法定量,50种农药检出限均小于5μg.kg^-1,标准曲线在0.01 mg.L^-1～0.5 mg.L^-1间线性相关系数（r2）〉0.98.在0.01 mg.kg^-1～0.1 mg.kg^-1的添加水平下分别进行添加回收实验,平均回收率在65%～118%之间,相对标准偏差〈25%.试验表明,方法操作简单、快速、成本低,能够应用于果蔬中农药多残留的快速筛选及定量分析.

多同位素内标气相色谱-质谱法测定食品中4种氯丙醇含量

采用多同位素内标法，结合七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生化的气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术，建立了食品中4种氯丙醇含量的检测方法。对比了不同来源HFBI衍生试剂的作用性能，对定量内标物和校正标准的选择进行了比较。结果表明：仅用2种同位素内标（3．氯-1，2．丙二醇-d5（或2．氯．1，3．丙二醇．d，）和1，3．二氯．2．丙醇-d5）校正，同样可达到准确测定食品中4种氯丙醇含量的要求；若采用3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）为标准物定量测定2-氯-1，3-丙二醇（2-MCPD）时，所得2-MCPD结果偏低，仅为以2．MCPD为标准物定量结果（真实值）的52．1％-77．8％。在最佳条件下进行了方法学指标的系统验证。4种氯丙醇的最低检出限为2．5～10gg／kg：在100-2000ng范围内，氯丙醇与内标物峰面积的比值和质量呈线性关系俾z〉0．9990）。以酱油和方便面调料粉为基质，进行100、200、4001xg／kg-1．个水平的加标回收实验，4种氯丙醇的回收率均值为90．1％～107％，相对标准偏差（RSD）为3．37％～10．4％（n=6），均满足痕量分析的要求。

HPLC检测枇杷中氯吡脲含量的前处理方法

建立合适的样品提取和净化条件是确保高效液相色谱（high-performance liquid chromatography,HPLC）检测方法准确的重要条件。为了研究枇杷果实中氯吡脲残留HPLC检测的前处理方法,通过对比基质分散固相萃取和QuEChERS（quick,easy,cheap,effective,rugged,safe）2种处理方法对枇杷中氯吡脲残留的检测效果,确定适合的前处理方法。结果表明,QuEChERS前处理方法的平均回收率显著高于基质分散固相萃取法,适于枇杷中氯吡脲的残留检测。针对QuEChERS前处理方法,比较了不同提取及净化条件对枇杷中氯吡脲提取率的影响,确定其最适条件为：8g枇杷果实用16mL乙腈提取20min,然后用无水硫酸镁和氯化钠比例为3∶2的盐析脱水,最后用PSA和C18比例为1∶1净化3min。经验证,氯吡脲与杂质分离效果较好,回收率稳定在80%~100%之间,变异系数为3.1%~4.8%,表明本方法可有效提取和净化枇杷中的氯吡脲残留。