基质固相分散液相色谱-串联质谱法检测禽蛋中的苏丹红

应用基质固相分散技术和液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定了禽蛋中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料。制备样品后装柱,用氯仿-乙腈（体积比为90∶10）混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩定容后经ZORBAXSB-C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监控（MRM）模式质谱检测,外标法定量。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100ng/g,5.0～100ng/g,1.0～100ng/g和2.0～100ng/g,线性方程的相关系数均大于0.99。样品的添加回收率在87.3%～113%之间,相对标准偏差均小于9.1%。4种苏丹红染料的检测低限分别为0.1,2.0,0.2,0.4μg/kg,可以满足国内外禽蛋中苏丹红的监控要求。

基质固相分散-气相色谱串联质谱法测定孕妇血清中22种持久性有机污染物

建立了基质固相分散技术-气相色谱串联质谱法（MSPD-GC-QQQ-MS/MS）同时测定孕妇血清中22种持久性有机污染物（艾氏剂、狄氏剂、七氯、灭蚁灵、六六六、多氯联苯和滴滴涕）的方法。血清样品与C18吸附剂混合净化,正己烷溶液洗脱,GC-QQQ-MS/MS测定。采用Agilent J＆W DB-35ms（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,正电子离子源（EI＋）模式电离,多反应监测模式（MRM）下进行测定,外标法定量。结果表明,在1.0~1000.0 ng/m L的范围内,22种持久性有机污染物的相关系数均大于0.99;在2.0和20.0 ng/m L的添加水平下,所有持久性有机污染物回收率均在75%~115%之间,方法定量限均≤0.15 ng/m L。在比较基质固相分散（MSPD）、液液萃取（LLE）和固相萃取（SPE）提取和净化实际加标血清样品时,MSPD方法的结果中位数更接近真实值,且离散程度最小。本方法适用于人类血清中多种持久性有机物的定性和定量分析。