Captiva EMR-Lipid小柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中五氯酚钠残留

本研究建立了一种基于Captiva EMR-Lipid小柱净化结合高效液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)快速分析多种水产品基质中五氯酚钠残留的方法。样品经1%乙酸乙腈溶液(v/v)提取,Captiva EMR-Lipid小柱净化后采用LC-MS/MS方法进行检测。选择ZORBAX RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱作为分析柱,甲醇和5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,同位素内标法定量。结果表明,五氯酚钠在相关范围内线性关系良好,相关系数r不低于0.99,本研究方法在缢蛏(Sinonovacula constricta)、罗氏沼虾(Macrobrachium rosenbergii)、大口黑鲈(Micropterus salmoides)、中华鳖(Trionyx Sinensis)、大黄鱼(Larimichthys crocea)和青蟹(Scylla)样品中的定量限均为0.5μg/kg,基质加标回收率范围为89.6%~103.0%,相对标准偏差为4.39%~12.20%。该方法操作简便,测定结果准确、可靠,适用于水产品中五氯酚钠残留的快速测定。