基质工作曲线法和溶剂工作曲线法测定护肤霜中汞含量

通过对护肤霜空白样品进行0.006,0.02,1.0 mg/kg 3个添加水平验证实验,分别采用基质工作曲线法和溶剂工作曲线法2种不同定量方法对加标样品进行定量分析。采用溶剂工作曲线检测定量,化妆品护肤霜中添加汞元素回收率和相对标准偏差分别为 35.2%、11.0% (0.006 mg/kg)、43.3%、6.0%(0.02 mg/kg)、78.2%、2.9%(1.0 mg/kg);0.006、0.02 mg/kg,2个低浓度组添加水平回收率不满足日常检测要求,1.0 mg/kg高浓度组基本满足日常检测的要求。对应的,采用基质工作曲线法检测定量,化妆品护肤霜中添加汞元素的回收率和相对标准偏差分别为 73.7%、11.9% (0.006 mg/kg),75.7%,7.1%(0.02 mg/kg),76.0%,3.1%(1.0 mg/kg);3个添加水平回收率基本能满足日常检测要求,且由2种不同定量方法定量的高浓度组的回收率结果没有显著区别。样品中目标物含量较低时采用基质工作曲线法进行检测定量;样品中目标物含量较高且回收率能满足日常检测要求时,可考虑采用溶剂工作曲线法进行检测定量。

基质工作曲线法和标准加入法测定鸡肝粉中的环丙沙星

建立了鸡肝粉中环丙沙星的超高效液相色谱/串联质谱检测方法。鸡肝粉样品中加入环丙沙星-d8后用二次水溶解,再经甲酸-乙腈溶液提取,用乙腈饱和的正己烷液液分配净化,浓缩定容后采用正离子多反应监测模式分析,基质工作曲线法定量。在0.02,0.2,1.0 mg/kg 3个添加水平下进行验证实验,方法的线性范围为1~100 ng/m L,平均回收率为96.5%~100.7%,相对标准偏差为1.3%~10.2%。分别利用基质工作曲线法和标准加入法对两份鸡肝粉质控样品进行定量。结果表明,两种方法所得数值均为说明书要求的满意结果,但是后者更接近于指定值。因此,在方法灵敏度允许的情况下,采用标准加入法分析阳性样品更有利于获得准确的结果。