GC-PFD法检测果蔬农药残留的基质干扰及判定

研究了气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)检测果蔬有机磷农药残留方法时样品基质的干扰问题。2017—2023年连续7年采用GC-FPD技术检测果蔬农药残留,考察果蔬样品基质干扰情况。结果表明,GC-FPD技术检测果蔬农药残留时,水果类无基质干扰峰出现。白萝卜(白萝卜苗)、鳞茎类、芸薹属类及部分白菜类有基质干扰峰,且谱峰规律。其中,芸薹属、白菜类在甲胺磷、甲拌磷、氧乐果附近有基质干扰峰出现;韭菜在乙酰甲胺磷处有基质干扰峰;葱蒜类蔬菜基质干扰峰强烈,谱峰成片出现。GC-FPD技术利用双柱定性能对农药残留进行有效的判定,基质干扰峰对有机磷农药残留检测无影响。

LC-MS/MS法测定水性涂料中MI的基质干扰问题消除方法研究

通过固相萃取法、固相辅助液液萃取法、不同离子源的样品溶液稀释法、标准加入法等4种方法研究了水性涂料样品中MI测定时的基质干扰问题。固相萃取法和固相辅助液液萃取法的测定结果均较液相色谱法(LC法)大幅偏低,仍存在较大的基质干扰问题。标准加入法的测定结果与LC法基本一致,说明此法可解决基质干扰问题。不同离子源的样品溶液稀释法在一定条件下可将基质干扰降至可忽略的程度。ESI源在样品溶液稀释100倍时测定结果与LC法基本一致,APCI源在样品溶液稀释25倍时测定结果与LC法基本一致。标准加入法与不同离子源的样品溶液稀释法相比操作繁琐,后者更加适合大批量样品的同时处理。

蔬菜有机磷农药多残留检测中的样品基质干扰及检测方法的适宜性

为研究NY/T 761-2004(农业行业标准)用于蔬菜有机磷农药多残留检测中的样品基质干扰问题,根据NY/T 761-2004分析众多蔬菜样品,结合气质联用技术,评估蔬菜样品基质对有机磷农药多残留分析的干扰。结果表明,用NY/T 761-2004检测蔬菜有机磷农药多残留时,绿叶菜类、白菜类、瓜类、茄果类、豆类、薯芋类和根菜类蔬菜几乎没有样品杂质峰,有机磷农药测定不受干扰;甘蓝类蔬菜(如紫甘蓝、甘蓝和西兰花等)有显著的样品杂质峰,敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷和甲基毒死蜱等测定常受干扰;葱蒜类蔬菜(如蒜、葱和韭菜等)有较强的样品杂质峰,有机磷农药多残留测定无法进行。

水产品中孔雀石绿残留酶联免疫检测的基质干扰及消除方法

目前孔雀石绿类残留是我国水产品质量安全的隐患之一。本研究选用大菱鲆、大黄鱼和南美极白对虾3种阴性样本,利用商品化试剂盒研究水产品中孔雀石绿酶联免疫检测效果,结果表明,样本基质组分的存在会导致检测结果产生显著的偏差,其中蛋白质是主要的干扰因素之一。利用9%三氯乙酸对提取液进行处理,可以简便有效地去除干扰蛋白,显著降低基质干扰程度。在0.5μg/kg的加标浓度下,3种水产样品的平均回收率基本维持在120%～130%,相对标准偏差均小于11.2%,基本达到了实践中筛选检测的要求。

高分子沉淀剂在HPLC法检测防腐剂时抗化妆品基质干扰的效果研究

选用霜、乳、液3类化妆品为研究对象,考察高分子沉淀剂对HPLC法检测防腐剂过程中的抗基质干扰效果。实验发现乙酸锌、亚铁氰化钾联合使用可有效去除霜、乳、液3类化妆品基质对防腐剂测定的干扰,12种防腐剂的色谱峰峰型尖锐对称,无杂峰干扰,线性相关系数均大于0.999 9,方法相对标准偏差小于2%,回收率为90%~104%。

火灾现场易燃液体残留物鉴定中的基质干扰

从基质热解机理、影响因素、检测数据解读、数据库建立等方面综述了火灾现场易燃液体残留物鉴定中基质干扰的研究进展,并对该领域未来的发展方向进行了展望(引用文献45篇)。

芸薹属类蔬菜中有机磷农残测定的基质干扰分析及结果定性

目的:分析芸薹属类蔬菜基质对有机磷农残测定的干扰,并对可疑结果定性鉴定。方法:采用气相色谱法测定结球甘蓝、花椰菜等芸薹属类蔬菜中14种有机磷农药残留,通过对比空白样品和加标样品色谱图,分析样品基质对有机磷农残测定的干扰,并用气相色谱质谱仪定性分析阳性干扰物。结果:芸薹属类蔬菜基质只对14种农药中氧乐果的测定有严重的阳性干扰,并定性该干扰物为正十六烷,而非氧乐果。结论:用气相色谱法测定芸薹属类蔬菜中有机磷农残时,应对氧乐果疑似阳性结果做定性分析,以鉴定是否为真阳性样品,避免误判。

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水中苯胺类化合物及基质干扰的消除

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱检测水中18种苯胺类化合物的分析方法,并优化了固相萃取和色谱条件。水样经混合型阳离子交换柱（MCX）或硅胶基体阳离子交换柱（SCX）富集后,用氨水甲醇溶液洗脱,用超纯水适当地稀释后,用液相色谱-串联质谱法测定。以ODS柱为分离柱,甲醇-0.005%（v/v）甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监测模式分析,内标法定量。18种苯胺类化合物的分析时间在15 min之内。采用MCX柱萃取时,16种苯胺化合物的方法检出限为0.002~0.035μg/L,地表水样品的加标回收率为72.5%~92.5%,相对标准偏差为1.4%~9.6%;采用SCX柱萃取时,17种苯胺类化合物的方法检出限为0.013~0.207μg/L,地表水样品的加标回收率为66.5%~102%,相对标准偏差为2.4%~13.6%。本实验还考察了消除基质干扰的5种方法,结果表明,调整色谱分离条件是最有效的方法,其次是选择合适的前处理方法。更换离子源、内标法定量和利用基质标准溶液校正也可在一定程度上消除或补偿基质干扰。

高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的基质干扰分析及定性确证

目的:分析食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠测定的基质干扰峰及定性确证。方法:采用高效液相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠,当以乙酸铵溶液(20 mmol·L^(-1))+甲醇(95+5)为流动相出现可疑峰时,再以甲酸-乙酸铵溶液(2 mmol·L^(-1)甲酸-20 mmol·L^(-1)乙酸铵)+甲醇(92+8)为流动相分析可疑峰,在两种流动相(不同pH值)洗脱下,比较标液中目标峰与样品中可疑峰保留时间的一致性,定性确认样品中的可疑峰是否为目标峰。结果:基质复杂的样品,单一以一种流动相的保留时间定性,容易出现假阳性情况,而以两种流动相保留时间综合定性验证,才能使样品检测结果更可靠。结论:采用两种流动相洗脱下的保留时间进行综合定性分析,可有效避免样品基质干扰出现假阳性样品。

使用固相萃取盘消除离子色谱法中的基质干扰

本文提出了用固相萃取盘作为样品净化装置，以消除基质干扰。该盘是将树脂微粒永久地固定在聚四氟乙烯膜中，再将此膜置于医用聚丙烯盘壳内。膜内树脂是功能化的，它能保留样品中的特定组分。提出了消除各种干扰组分的几种化学机制，还考查了样品处理后的离子回收率。

农产品中基质对酶联免疫分析法检测三唑磷残留的干扰及消除研究(英文)

基质干扰是免疫法检测食品中农药残留时经常碰到的问题。以胡萝卜、菠菜、香蕉、梨、稻米和花生等为试材,研究了不同农产品基质对酶联免疫分析法(ELISA)检测三唑磷的影响。结果表明:不同农产品基质对ELISA检测的干扰机制不同,香蕉主要是抑制了辣根过氧化物酶的活性,菠菜、梨和稻米则主要是干扰了抗原和抗体的结合反应,胡萝卜和花生不仅抑制酶的活性,同时还干扰了抗原和抗体的结合反应。将这些农产品的磷酸盐缓冲液(PBS)(含2.5%甲醇)提取液用含有质量分数为0.3%的脱脂奶粉、0.1%的乙二胺四乙酸(EDTA)和含2.5%甲醇的PBS稀释10倍,在12 000 r/min下离心10 min,即可消除其对ELISA检测的干扰。研究结果表明,ELISA法是可用于农产品中三唑磷残留检测的一种简单、快速、有效的方法。

茶叶基质对胆碱酯酶活性干扰水平的研究进展

基于酶抑制法的农药残留快速检测技术具有简单、快速、易操作、成本低等优点,在基质成分较为简单的蔬菜、水果样品的质量安全快速筛查和监管中发挥了重要作用。然而,在对茶叶样品的检测中,该方法的速测结果普遍呈强(假)阳性,且检测结果与实际农药含量水平无关,严重阻碍了其在茶叶样品检测中的应用。明确茶叶样品中基质对胆碱酯酶干扰的来源、水平与机理是解决这一难题的理论基础。文章综述了茶叶基质成分对胆碱酯酶活性干扰水平的研究进展,同时包含了近年来茶叶功能性成分通过抑制胆碱酯酶活性在阿尔茨海默症(AD)治疗中应用的研究内容。

热解条件对典型杂原子橡胶干扰火场残留物检验鉴定的影响研究

为探究杂原子的存在以及热解条件对橡胶干扰汽油检验鉴定程度的影响,选取火场常见的氯丁橡胶和丁腈橡胶作为研究对象,同时结合燃烧化学理论,借助锥形量热仪模拟火场条件制备了不同热辐射强度下杂原子橡胶的热解/燃烧残留物,采用气相色谱-质谱技术分析了产物中烷烃类、烷基苯、茚满及稠环芳烃类组分的变化情况及其对汽油检验鉴定的干扰性。结果表明:氯丁橡胶和丁腈橡胶中均能检出十一烷、十三烷、十五烷、甲苯、C2苯、C3苯、C4苯、茚满、甲基茚满、二甲基茚、乙基茚满、萘、甲基萘和二甲基萘等特征组分,对汽油检验鉴定干扰性较大。随着热解程度的增加,氯丁橡胶和丁腈橡胶热解产物中烷烃类组分数的减少,烷基苯类组分中C2苯未发生变化,C3苯和C4苯组分的数量减少,而茚满类和稠环芳烃类组分丰度降低,且橡胶中的杂原子易与烷烃和苯及其同系物发生取代反应,最终生成含杂原子的热解产物,可作为确定杂原子橡胶存在的依据。本研究分析比较了不同热解条件下氯丁橡胶和丁腈橡胶对汽油燃烧残留物检验鉴定的干扰性,可为分析杂原子橡胶的基质干扰性及全面科学理解火场基质干扰提供科学参考。

对离子色谱-柱后衍生-光度法测定六种不同水质六价铬的分析研究

为进行我国水体中六价铬的监测,针对水体中六价铬浓度低的特点,采用“KOH体系离子色谱-柱后衍生-光度法”检测地表水、地下水、海水、生活污水、制铬工业废水和印染工业废水6种水样中的六价铬。使用Ion PacTM AS19阴离子色谱柱,更换50~1000μL定量环可使方法检出限在0.01~0.18μg/L范围内。0.05µg/L浓度的六价铬相对标准偏差不超过7.5%,43.9µg/L、0.111µg/L、0.45µg/L相对标准偏差均不超过2%,0.05µg/L、5µg/L浓度的六价铬相对误差均不超过7.5%,43.9µg/L、0.111µg/L、0.45µg/L相对误差均不超过2%。6种不同类型水质水样的加标回收率均能达到90%以上。

光纤-固相微萃取耦合气相色谱法检测水中多溴联苯醚及其甲氧基衍生物

建立了普通光纤-固相微萃取(Optical fiber-solid phase micro-extraction,OF-SPME)耦合气相色谱法分析水中多溴联苯醚(PBDEs)及其甲氧基衍生物(MeO-PBDEs)的方法。采用设计单因素实验结合二维交互实验进行条件优化实验,确定OF-SPME的最佳萃取条件为:搅拌速率1000 r/min,30%(V/V)甲醇,温度40℃,萃取90 min。13种PBDEs和5种MeO-PBDEs在3个不同加标浓度下的相对标准偏差分别为1.3%～10.3%,0.1%～5.0%和1.8%～14.0%;方法检出限在0.48～1.94 ng/L之间;在1.5～60 ng/L浓度范围内,其线性相关系数R2>0.9954。将本方法应用于生活污水中PBDEs和MeO-PBDEs的加标测定,在3个加标浓度下其相对标准偏差分别为0.3%～7.4%,0.3%～9.9%和1.9%～13%。本方法是一种可用于自然水体或者实验室PBDEs暴露水样中PBDEs和MeO-PBDEs分析的廉价、便捷、高效的技术手段。

电感耦合等离子质谱仪取样锥后分析离子空间传递行为的探讨

为更好的理解困扰电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)分析灵敏度提高的基质干扰问题,利用激光诱导荧光技术,考察了钡离子和钙离子在ICP-MS取样锥后的质量控制传递行为。通过比较分析离子在取样锥孔口及后端的径向分布,探讨了ICP功率、雾化气流速及基质干扰对取样锥后分析离子空间分布的影响。结果表明:取样锥孔口钙离子与钡离子分布类似,但取样锥后扩散状况与其相对原子质量有关,相对原子质量小的元素径向扩散更快,因此仪器检测灵敏度较低;雾化气流速越大,分析离子的传递效率越低,因此更高的进样速率在ICP-MS应用中不一定对应更高的检测灵敏度;分析离子径向分布及数量也受基质组分影响,基质干扰降低了取样锥后中心轴线上的分析离子数量,使其径向分布变得更扁平,通过截取锥的概率更低,最终使得分析离子的信号降低。

甲酸酸化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱检测复杂废气中的多环芳烃

针对基质干扰效应明显的复杂废气样品中多环芳烃的检测,本研究使用甲酸对浓缩后的样品(溶剂体系为正己烷)进行处理,静置样品并去除甲酸层后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(多反应监测扫描模式)进行检测.结果表明,同传统的净化和检测方法相比,本文采用的方法显著提高了目标物尤其是苯并(a)芘的色谱峰响应,减少了干扰峰,提高了提取内标的回收率(由<10%提高到69.7%—110%).利用该方法检测实际废气样品的方法有效性结果为,提取内标回收率为69.7%—110%,加标回收率为82.5%—92.1%,平行样品的相对标准偏差为1.11%—8.85%.该方法选择性好、精密度和准确度高、操作简便易于推广应用,能够满足复杂废气样品中多环芳烃的检测要求.

离子色谱-串联质谱法测定水中有机磷化合物方法研究

为准确检测地下水等环境水体中痕量草甘膦等有机磷化合物的含量,服务水环境质量评价,通过优化色谱条件、样品预处理及定量方法选择等方面的讨论,建立了离子色谱-串联质谱法测定水样中5种有机磷化合物(草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、杀木磷、乙烯利)的分析方法。水样经微孔滤膜过滤,通过稀释或阳离子交换柱进行预处理。以Ion Pac AS11-HC(250 mm×2 mm)为分离柱,KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱,串联质谱的多反应监测模式分析,内标法定量。结果表明,5种有机磷化合物的线性关系良好(r>0.999),检出限在0.006~0.1μg/L之间。在地表水、地下水和工业废水的加标回收率为74.0%~130%,相对标准偏差在2.9%~8.8%之间。该方法操作简单、快速、灵敏、准确,与标准方法《水质草甘膦的测定高效液相色谱法》(HJ1071-2019)进行方法比对研究,测定结果无显著性差异。同时,在方法建立的过程中,对可能存在的基质干扰及消除进行了探讨,可以通过调整色谱条件、稀释样品或减少进样量、阳离子交换柱的预处理和内标法定量来降低和补偿基质干扰。

液相色谱-质谱法快速测定纺织品中致敏性分散染料

应用高效液相色谱-质谱技术,建立了纺织品中6种致敏性分散染料同时测定的快速分析方法。纺织品样品经甲醇提取后直接上样测定,前处理简便快捷,适合大批量样品分析。利用四级杆质谱作为检测器,可以减小基质干扰,降低检出限和增加定量准确性。该方法定量限1ppm,线性范围1μg/ml～100μg/ml,添加回收率不低于90%,RSD<5%。

酸体系下改良分散固相萃取用于茶叶农残快速检测的前处理技术

基质干扰是造成茶叶中农药残留快速检测假阳性结果的最主要原因。囿于咖啡碱等基质成分的理化性质,这些基质成分的高效去除一直是茶样前处理方法开发中的难题。基于基质成分的分子结构特征,在常规茶样前处理方法的基础上,引入酸溶液和聚乙烯聚吡咯烷酮吸附剂,开发了一种高效、高选择性的茶样前处理方法,茶多酚、咖啡碱、氨基酸等基质成分去除率达到99.99%以上,显著降低了茶样检测的基质效应。利用本方法,实现了茶叶中克百威和灭多威的残留检测,检出限分别达到0.57 mg·kg^(-1)和0.20 mg·kg^(-1)。