基质标准校正-气相色谱-质谱法同时检测地下水中有机氯农药和多环芳烃

建立了同时检测水中17种有机氯农药和16种多环芳烃的气相色谱质谱分析方法。采用C18固相萃取技术萃取水中的有机氯农药和多环芳烃，分析了产生基质效应的主要原因，对不同基质样品进行了回收率比对试验。结果表明方法检出限（LOD）均低于2．0ng/L，方法所评估的定量限（LOQ）均低于20．0ng/L，回收率为70％～130％。

含多种农药残留的茶叶自然污染基质标准样品的研制

目的建立基于药物代谢的含多种农药残留的茶叶基质标准物质的研制与定值方法。方法在茶树种植过程中喷施农药,使药物在茶树中自然代谢,从而获得有农药残留的自然污染样本,比较了不同制茶工艺及辐照灭菌对农药残留的影响,经均质、真空包装及辐照处理,获得了一批含有多种农药残留的茶叶自然污染样本。结果经均匀性和稳定性检验,表明样本在最小取样量下的瓶间及瓶内均匀性良好,室温下可稳定保存至少60d。结论所研制的标准样品为自然污染的茶叶,与日常检测样品基质完全一致,可应用于相关检测方法的开发、验证和检测结果的质量控制等。

法医毒物领域生物基质标准物质的研究进展

生物基质标准物质是一类目标物与生物基质相结合的标准物质。生物基质标准物质与法医毒物领域所涉及的真实检材具有更高的一致性,其应用对提升检测结果的精确度具有积极作用。本文针对法医毒物领域常见的3种生物检材(血液、尿液和头发)对应的基质标准物质的研究进行综合阐述,重点介绍相应生物基质标准物质的制备工艺研究进展和部分现有产品及其参数评价,以期为法医毒物领域生物基质标准物质的研制及应用提供参考。

公路边坡生态恢复喷播基质标准建立探析

在公路建设过程中,因为施工的需要,在很多的地方都需要开挖山体,对公路沿线原生植被会造成很大的破坏,使边坡大面积的裸露,不仅加剧了水土流失,还有出现泥土滑坡等自然灾害的危险,使生态环境更加的恶化。而边坡生态恢复工程既有保障行车安全作用,又具有防水土流失、降低噪音还有降低粉尘污染等一系列的生态效应。其中,植生混凝土基材喷播施工工艺是到目前为止边坡生态恢复工程中采用的较广泛、较有效的措施之一。笔者根据青岛市市政工程设计研究院长期参与该种工程的经验以及查阅研究一系列相关的理论知识为依据,就公路边坡生态恢复喷播基质标准建立做一些分析与研究。

用23种蔬菜混合基质标准曲线测定单一蔬菜中的8种有机磷

研究了将23种常见蔬菜均匀的混合在一起作为混合基质,建立8种有机磷的基质标准曲线,线性均在0.995以上。用气相色谱(FPD检测器)测定5种单一蔬菜中的这8种有机磷,结果显示,除了大葱外,其余四种蔬菜中8种有机磷的回收率均在80%-130%之间,能够满足检测要求。

公路边坡生态恢复喷播基质标准建立初探

我国边坡进行生态恢复以来,技术不断革新,已从简单的植物栽植发展为喷播技术恢复的阶段。就目前使用情况喷播技术在我国的发展并不成熟,缺少技术规范和相关标准作为指导,其中在喷播基质方面由于缺乏相关规范及标准,很大程度上影响着边坡生态恢复的质量和效果。文章根据边坡生态恢复喷播基质使用现状,探讨了地区公路边坡生态恢复喷播基质标准建设的相关问题及可预见成果。

蔬菜农药残留GC-MS分析方法改进与基质效应探讨

改进了国家标准GB／T5009．20-2003和农业部标准NY／T761—2004中的2种样品前处理方法，适用于GC—MS多农药残留检测。并探讨了基质效应的影响。使用GC—MS-SIM检测，做到了快速准确地检测多种农药残留、排除假阳性；采用基质标准结合单点校正进行定量分析，解决了保留时间的漂移。基质增强效应和个别有机磷农药拖尾的问题。建议使用农业部标准的改进方法进行多种农药的检测，而在甲胺磷或乙酰甲胺磷的单项检测中使用国标改进方法。采用2次脱水的国标改进方法，加标回收率在70％～105％；采用丙酮＋正己烷混合溶剂溶样的农业部标准改进方法，加标回收率在90％～105％（甲胺磷和乙酰甲胺磷在65％左右），2种方法的相对标准偏差均在15％以内。

番茄酱基质对30种有机磷农药残留量测定的影响

研究了番茄酱基质对30种有机磷农药气相色谱法测定的影响。制备两种不同的校准曲线,即溶剂标准曲线(SC)和番茄酱基质标准曲线(TMC)。用两种不同的校准曲线对同一采集的数据计算线性范围、相关系数、线性方程、检出限、回收率及相对标准偏差,并对两种不同的校准曲线的结果进行了t检验。30种有机磷农药番茄酱基质标准曲线(TMC)的相关系数优于溶剂标准(SC),甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷的检测限,番茄酱基质标准曲线(TMC)低于以溶剂标准曲线(SC)。两种不同的校准曲线计算的回收率都符合70-120%的一般规定,而只有以番茄酱基质标准曲线(TMC)计算的回收率符合2002/657/EC中70-110%的规定。实验结果表明,存在基质增强效应,基质增强效应的产生与有机磷农药的分子结构有关,含有和键的有机磷农药倾向产生基质增强效应。甲胺磷等极性农药在番茄酱基质溶液中无拖尾,峰形良好。有必要制备番茄酱基质标准曲线(TMC),以减少甲胺磷等极性农药的基质增强效应。

蔬菜农药残留分析中基质效应的研究

对7种经典农药使用液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测在6种常见蔬菜中的杀虫剂和杀菌剂残留。实验过程中,严格遵循GB 23200.121—2021标准,对6种蔬菜中的7种农药含量进行精确测定。通过分析基质和溶剂标准曲线的线性方程的斜率,从而判断它们对基质的作用。结果显示蔬菜中的农药残留量主要以基质减弱为主,其中在黄瓜、茄子和豇豆中,哒螨灵、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐以及噻虫嗪都表现出了明显的基质效应。这意味着,在农药残留检测时,如果使用基质标准曲线进行定量测定可以得到更准确的结果。农药残留的精度受到基质效应的显著影响,所以降低和消除这种效应在维护食品安全方面起着关键作用。

气相色谱-串联质谱法测定植物性食品中50种农药残留

目的建立QuEChERS前处理、气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)结合基质匹配标准系列测定植物性食品中50种农药的分析方法。方法样品经乙腈提取,QuEChERS净化,采用正构烷烃保留指数法确定待测农药保留时间,最后经三重四极杆质谱仪结合基质匹配标准系列定性及定量检测。结果在0.05~2.00μg/mL范围内50种农药线性良好,相关系数r均大于0.995,方法检出限在0.002~0.007 mg/kg,加标回收率为77.7%~122%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.9%~12.1%。结论本方法具有简便、快速、检测结果较准确的特点,适合测定植物性食品中50种农药残留。

气相色谱-质谱法测定果蔬中44种农药

目的建立气相色谱-质谱法结合基质匹配工作标准系列分组测定果蔬中44种农药的分析方法。方法样品经乙腈提取后用氨基碳黑固相萃取小柱净化、定容,全扫描模式扫描确定特征碎片离子及保留时间,在此基础上建立选择离子扫描方法并结合基质匹配标准系列进行定性及定量检测。结果在0.05~5.00 mg/L范围内44种农药线性良好,方法检测限为0.006~0.03 mg/kg,加标回收率为75.7%~121%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.0%~12.3%。结论本方法具有简便、快速、检测结果较准确的特点,适用于果蔬食品中44种农药的测定。

超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定14种蔬菜中灭蝇胺的残留

建立了韭菜等14种蔬菜中灭蝇胺残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-QQQMS)测定方法。样品采用乙腈提取、取5 mL上清液氮吹干,1 mL乙腈定容。亲水作用HILIC柱分离,以含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相等度洗脱,正离子电喷雾(electron spray ionization,ESI+)电离扫描、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,基质标准曲线外标法定量。灭蝇胺在0.5~100μg/L均有较好的线性关系(r>0.99),在2.0、4.0、20.0μg/kg 3个添加水平下,14种蔬菜中灭蝇胺回收率均在80%~113%,相对标准偏差为0.56%~7.21%,检出限(S/N=3)为0.5μg/kg,方法定量限(S/N=10)均为2.0μg/kg。

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴氯芬的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴氯芬残留量的方法。方法样品采用0.1 moL/L盐酸-甲醇溶液(20:80,V:V)提取,混合型强阳离子交换柱(MCX)净化,经C18反相色谱柱分离后,正离子扫描,多反应监测模式检测巴氯芬,基质标曲定量。结果该方法在1~500 ng/mL浓度范围内线性良好,r2=1,检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg,回收率为75.28%~77.86%,精密度RSD<10%。结论该方法灵敏度高、特异性强,适用于猪肉中巴氯芬残留量的分析。

苹果、香蕉和柑橘中腐霉利等4种防腐保鲜剂残留分析方法

采用乙腈提取、分散SPE净化的前处理方法以及气相色谱电子捕获检测器,测定了苹果、柑橘和香蕉中腐霉利、抑霉唑、异菌脲和咪鲜胺4种防腐保鲜剂的残留量,利用基质匹配标准校正方法补偿基质效应。结果表明,腐霉利、抑霉唑和咪鲜胺在3个添加水平(0.02、0.05和0.10mg/kg)下的回收率为85.1%～108.4%,相对标准偏差为0.5%～7.9%;异菌脲在3个添加水平(0.05、0.10和0.20mg/kg)下的回收率为82.9%～98.8%,相对标准偏差为3.6%～8.6%。方法的检出限(LOD)在0.001～0.008mg/kg之间,定量限(LOQ)在0.003～0.03mg/kg之间。

茶饮料中乐果的气相色谱分析

建立了茶饮料中乐果的残留分析方法,采用乙腈提取,盐析后浓缩,气相色谱检测。结果显示,不同添加水平的乐果的平均回收率为82.40%～108.65%,相对标准偏差为2.30%～8.15%。方法具有简便、快速、高灵敏等特点,适合于茶饮料中乐果残留的测定。

菱角39种农药残留监测调查

文中采用QuEChERS法前处理、正离子多反应监测(MRM)模式、外标法定量等,建立南湖菱中39种农药残留同时测定的QuEChERS-气相色谱三重四级杆串联质谱(QuEChERS-GC-QqQ)法。结果表明,39种农药在50μg/L~250μg/L的范围内线性关系良好,回归方程相关系数(r)在0.9905~0.9990之间,样品回收率(P)在66.60%~130.33%之间,精密度(RSD)在0%~11.09%之间。该方法可用于南湖菱中39种农药的快速筛查测定调查。11份南湖菱样品均未筛查到39种农药残留检测,未发现农药滥用现象,证明南湖菱种植过程中在39种农药残留方面的相对安全性,该品种将作为备选标准基质继续深入研究。

Standards System and Evaluation Indicators System for Environmental Protection Products

Environmental protection products and equipment are important substance basis and insurance which provide supporting for to the realization of the strategic objective of reduced energy use and emissions while improving the resource economy ＆ environmental kindly society building, as well as the sustainable development economy and environment in a sustainable fashion. Here, the framework of the standards system and evaluation indicators system for environmental protection products are described based on the present deficiencies in independent innovation, lower levels of standardization, and poor operating effectiveness of such equipment in China with a goal of forcing the development of standardization, seriation and currency used in the environmental protection industry. The results presented here should serve as a reference for the promotion of quality and effectiveness in environmental protection products and equipments.

水体中微囊藻毒素和节球藻毒素的UPLC-MS^n分析方法研究

[目的]针对水体中3种代表性的微囊藻毒素(microcystin-RR,MC-RR;microcystin-YR,MC-YR;microcystin-LR,MC-LR)和节球藻毒素(nodularin,NOD),建立一种快速、准确、可靠的痕量分析方法。[方法]样品经C18固相萃取柱净化富集后,采用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法(ultra performance liquid chromatography/tande mmass spectrometry,UPLC-MS/MS),在多反应监测(Multi reaction monitoring,MRM)模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线法消除基质效应。[结果]该方法加标回收率为95.7%~115.0%,精密度(RSD)范围为2.43%~6.04%,检测限可达0.05~0.20ng/L。将该方法应用于实际水样分析,水体中3种微囊藻毒素和节球藻毒素含量低于检测限。[结论]建立了水体中3种痕量微囊藻毒素和节球藻毒素的UPLC-MS/MS分析方法,该方法可用于实际水样的检测。

固相萃取-气相色谱法同时测定橙汁中3种农药残留

[目的]建立橙汁中3种农药的残留分析方法。[方法]采用石油醚和丙酮混合溶剂提取,盐析后浓缩,弗罗里硅土柱净化,气相色谱检测。[结果]在此条件下,不同添加水平的高效氯氰菊酯、哒螨酮、腐霉利的平均回收率分别为85.8%～106.2%、92.6%～102.4%和97.2%～99.4%,相对标准偏差分别为5.10%～7.65%、2.70%～9.22%和2.13%～5.44%。[结论]方法具有简便、快速、灵敏的特点,适合于橙汁中3种农药残留的测定。

奶粉经常换着喂? 别添乱!

有些家长以为经常给宝宝换奶粉吃,既可以规避风险又可以让宝宝的营养更均衡。但实际上,这种做法并不能如愿解决问题,相反还可能增添一些不必要的麻烦。为了营养均衡而换奶,没必要要回答这个问题,我们有必要先了解下婴儿配方奶粉的营养成分标准以及不同品牌婴儿配方奶粉的营养成分差异。