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基质校正固相萃取液相色谱-串联质谱法测定食用菌中22种农药残留 被引量:20
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作者 于彦彬 谭丕功 +2 位作者 刘宗兴 吕春莹 侯彦卓 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1259-1263,共5页
选择氨基柱为固相萃取净化柱,以电喷雾(ESI)为离子源,正负离子切换多级反应离子检测(MRM)方式,建立了基质校正固相萃取液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定食用菌中22种农药残留的分析方法。研究了不同固相萃取柱和洗脱剂对农药保留行为... 选择氨基柱为固相萃取净化柱,以电喷雾(ESI)为离子源,正负离子切换多级反应离子检测(MRM)方式,建立了基质校正固相萃取液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定食用菌中22种农药残留的分析方法。研究了不同固相萃取柱和洗脱剂对农药保留行为的影响,优化了净化方法、色谱分离条件和质谱条件。研究了平菇、香菇、杏鲍菇和蟹味菇的基质效应。22种农药在0.05~100μg/L(或0.1~200μg/L)范围内线性相关,相关系数为0.9874~0.9997,方法定量限为0.031~1.76μg/kg。除甲基硫菌灵和克螨特外,20种农药在4种食用菌中3个添加浓度的回收率在54.6%~128.0%,RSD为0.3%~29.0%之间,方法灵敏度高,选择性强。 展开更多
关键词 固相萃取 食用菌 液相色谱-串联谱法 农药残留 基质校正
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基质标准校正-气相色谱-质谱法同时检测地下水中有机氯农药和多环芳烃 被引量:18
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作者 张莉 张永涛 +3 位作者 李桂香 左海英 桂建业 张琳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期18-22,共5页
建立了同时检测水中17种有机氯农药和16种多环芳烃的气相色谱质谱分析方法。采用C18固相萃取技术萃取水中的有机氯农药和多环芳烃,分析了产生基质效应的主要原因,对不同基质样品进行了回收率比对试验。结果表明方法检出限(LOD)均低... 建立了同时检测水中17种有机氯农药和16种多环芳烃的气相色谱质谱分析方法。采用C18固相萃取技术萃取水中的有机氯农药和多环芳烃,分析了产生基质效应的主要原因,对不同基质样品进行了回收率比对试验。结果表明方法检出限(LOD)均低于2.0ng/L,方法所评估的定量限(LOQ)均低于20.0ng/L,回收率为70%~130%。 展开更多
关键词 有机氯农药 多环芳烃 固相萃取 标准校正 效应 气相色谱-
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农药残留检测方法中关于基质效应补偿的相关问题探讨 被引量:36
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作者 黄宝勇 肖志勇 +3 位作者 陈丹 颜小宁 赵玉乐 孙江 《农药科学与管理》 CAS 2010年第3期39-43,共5页
农药残留检测过程中基质效应现象是影响定量准确度的关键因素之一,会对某些待测物的准确定量与定性造成影响,建立分析方法之前,必须要对待测物进行基质效应的评估。对农药残留分析中基质效应的涵义、表征、影响因素及补偿措施进行了总结... 农药残留检测过程中基质效应现象是影响定量准确度的关键因素之一,会对某些待测物的准确定量与定性造成影响,建立分析方法之前,必须要对待测物进行基质效应的评估。对农药残留分析中基质效应的涵义、表征、影响因素及补偿措施进行了总结,重点对基质匹配标准校正和分析物保护剂的应用等补偿与校正措施进行了阐述。 展开更多
关键词 农药残留 效应 补偿 匹配校正 分析保护剂
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静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定皮革中30种有机挥发物 被引量:10
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作者 周良春 张晓飞 +3 位作者 王睿 马俊辉 李双琦 胡伟 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2019年第6期53-57,62,共6页
建立了静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定皮革中30种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1-甲氧基-2-丙醇、2-乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm×0.5 c... 建立了静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定皮革中30种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1-甲氧基-2-丙醇、2-乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm×0.5 cm的颗粒,于120℃,加热40 min后,顶空进样,用选择离子(SIM)模式扫描,基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。30种有机挥发物含量在0.5~50.0μg范围内,线性关系良好,各物质相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg,通过低、中、高三个浓度加标,回收率均在82.0%~104.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确,适用于皮革中30种有机挥发物的检测。 展开更多
关键词 静态顶空 气相色谱-谱联用仪 皮革制品 基质校正 外标法 挥发性有机化合物
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石油焦中微量元素含量的测定 被引量:2
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作者 吴梅 侯小敏 章群丹 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期109-116,共8页
采用能量色散X射线荧光光谱仪建立石油焦中微量元素含量的快速测定方法。考察制样方式、基质影响、定量曲线拟合方式等因素对测定结果的影响。石油焦中高含量的硫元素是最大的基质干扰因素,采用基本参数法和α经验系数法均可较好地进行... 采用能量色散X射线荧光光谱仪建立石油焦中微量元素含量的快速测定方法。考察制样方式、基质影响、定量曲线拟合方式等因素对测定结果的影响。石油焦中高含量的硫元素是最大的基质干扰因素,采用基本参数法和α经验系数法均可较好地进行基质校正,使所建方法可以在10 min内准确测定石油焦中S,Fe,Ni,V,Ca元素的含量。该方法对于各元素的定量曲线在相应的测试范围中均具有良好的线性相关性,决定系数R 2大于0.99。该方法对于S元素质量分数的定量限为0.040%,对于Fe,Ni,V,Ca元素质量分数的定量限分别为5.4,1.4,2.1,2.8μg g。 展开更多
关键词 石油焦 微量元素 能量色散 X射线荧光光谱 基质校正
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苹果、香蕉和柑橘中腐霉利等4种防腐保鲜剂残留分析方法 被引量:24
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作者 徐国锋 聂继云 +3 位作者 李静 李海飞 王孝娣 毋永龙 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期351-356,共6页
采用乙腈提取、分散SPE净化的前处理方法以及气相色谱电子捕获检测器,测定了苹果、柑橘和香蕉中腐霉利、抑霉唑、异菌脲和咪鲜胺4种防腐保鲜剂的残留量,利用基质匹配标准校正方法补偿基质效应。结果表明,腐霉利、抑霉唑和咪鲜胺在3个添... 采用乙腈提取、分散SPE净化的前处理方法以及气相色谱电子捕获检测器,测定了苹果、柑橘和香蕉中腐霉利、抑霉唑、异菌脲和咪鲜胺4种防腐保鲜剂的残留量,利用基质匹配标准校正方法补偿基质效应。结果表明,腐霉利、抑霉唑和咪鲜胺在3个添加水平(0.02、0.05和0.10mg/kg)下的回收率为85.1%~108.4%,相对标准偏差为0.5%~7.9%;异菌脲在3个添加水平(0.05、0.10和0.20mg/kg)下的回收率为82.9%~98.8%,相对标准偏差为3.6%~8.6%。方法的检出限(LOD)在0.001~0.008mg/kg之间,定量限(LOQ)在0.003~0.03mg/kg之间。 展开更多
关键词 防腐保鲜剂 残留 分散SPE 气相色谱 匹配标准校正
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茶饮料中乐果的气相色谱分析 被引量:3
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作者 郑玉国 郭晴晴 薛伟 《湖北农业科学》 北大核心 2012年第11期2331-2333,共3页
建立了茶饮料中乐果的残留分析方法,采用乙腈提取,盐析后浓缩,气相色谱检测。结果显示,不同添加水平的乐果的平均回收率为82.40%~108.65%,相对标准偏差为2.30%~8.15%。方法具有简便、快速、高灵敏等特点,适合于茶饮料中乐果残留的测定。
关键词 茶饮料 残留 气相色谱 匹配标准校正
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Trace amounts of impurities in electrolytic manganese metal by sector field inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:2
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作者 聂西度 梁逸曾 +1 位作者 唐有根 谢华林 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2013年第12期3385-3390,共6页
An analytical method, using sector field inductively coupled plasma mass spectrometry (SF-ICP-MS) for rapid simultaneous determination of Be, Na, Mg, Si, Ca, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sn, Sb, Pb and Bi in e... An analytical method, using sector field inductively coupled plasma mass spectrometry (SF-ICP-MS) for rapid simultaneous determination of Be, Na, Mg, Si, Ca, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sn, Sb, Pb and Bi in electrolytic manganese metal, was described. At the beginning, the samples were decomposed by HNO3 and H2504, and then analyzed by SF-ICP-MS. Most of the spectral interferences could be avoided by measuring in different mass resolution modes. The matrix effects due to the excess of sulfuric acid and Mn were evaluated. Correction of matrix effects was conducted by using the internal standard elements. The optimum condition for the determination was investigated and discussed. The detection limit is in the range of 0.001-0.169 gg/L. The current method is applied to the determination of trace impurities in electrolytic manganese metal. And experiments show that good results can be obtained much faster, more accurately and conveniently by current method. 展开更多
关键词 sector field inductively coupled plasma mass spectrometry electrolytic manganese IMPURITIES spectral interferences matrix effects
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多次顶空-捕集阱捕集/气相色谱质谱联用分析皮革中的挥发性有机物 被引量:5
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作者 程小艳 张渝 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1195-1199,共5页
建立了多次顶空-捕集阱捕集/气相色谱质谱联用-基质加标校正曲线测定皮革中的挥发性有机物的方法。在10 m L无挥发性有机物的试剂水中加入1g皮革样品和2 g NaCl,顶空时间30 min,温度80℃,捕集阱加压循环3次。气质联用法分析皮革中的挥... 建立了多次顶空-捕集阱捕集/气相色谱质谱联用-基质加标校正曲线测定皮革中的挥发性有机物的方法。在10 m L无挥发性有机物的试剂水中加入1g皮革样品和2 g NaCl,顶空时间30 min,温度80℃,捕集阱加压循环3次。气质联用法分析皮革中的挥发性有机物,采用DB-624(60 m×0.25 mm×1.4μm)的色谱柱分离挥发性有机物,并采用基质加标校正标准曲线对目标化合物进行定量。目标化合物在1~400μg/L或20~400μg/L的内线性关系良好,R在0.995~0.999之间,不同浓度的加标回收率在80.8%~125%之间,相对标准偏差在1.3%~16%之间,检出限在0.08~21.7μg/kg。 展开更多
关键词 多次顶空-捕集阱捕集 气相色谱谱联用 挥发性有机物 加标校正曲线 皮革
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固相萃取-气相色谱法同时测定橙汁中3种农药残留
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作者 郭晴晴 胡德禹 +2 位作者 张钰萍 张侃侃 高洁 《农药》 CAS 北大核心 2011年第8期588-590,593,共4页
[目的]建立橙汁中3种农药的残留分析方法。[方法]采用石油醚和丙酮混合溶剂提取,盐析后浓缩,弗罗里硅土柱净化,气相色谱检测。[结果]在此条件下,不同添加水平的高效氯氰菊酯、哒螨酮、腐霉利的平均回收率分别为85.8%~106.2%、92.6%~10... [目的]建立橙汁中3种农药的残留分析方法。[方法]采用石油醚和丙酮混合溶剂提取,盐析后浓缩,弗罗里硅土柱净化,气相色谱检测。[结果]在此条件下,不同添加水平的高效氯氰菊酯、哒螨酮、腐霉利的平均回收率分别为85.8%~106.2%、92.6%~102.4%和97.2%~99.4%,相对标准偏差分别为5.10%~7.65%、2.70%~9.22%和2.13%~5.44%。[结论]方法具有简便、快速、灵敏的特点,适合于橙汁中3种农药残留的测定。 展开更多
关键词 橙汁 残留 固相萃取 气相色谱 匹配标准校正
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