不同栽培模式下塑化剂在两种蔬菜栽培过程中的迁移及残留分析研究

应用HPLC-MS/MS技术对PAEs类胁迫压栽培蔬菜样品PAEs类成分含量进行检测分析及迁移、残留评价。结果表明,蕹菜及西洋菜两种蔬菜样品在土壤栽培、水栽培两种不同模式中的PAEs类成分检出率为68.18%~95.45%,其中DIBP和DINP为检出共有成分;说明了两种蔬菜和两种栽培模式间PAEs类成分的迁移是具有差异显著性;不同样品中的PAEs类成分的检测含量是具有差异显著性,热值图的分析也同样反映出了其迁移和残留的差异性;样品中的DIBP和DINP检测含量均高于CK样品,差异显著;进行了影响因子及其互作效应的差异性分析,讨论了PAEs类成分在蔬菜栽培中迁移、残留规律。

高效液相色谱-质谱联用技术测定土壤中PAEs

[目的]测定土壤样品中22种PAEs，建立检测与评价方法。[方法]应用高效液相色谱－质谱联用（HPLC－MS／MS）法，以多反应监测扫描方式测定22种塑化剂（PAEs）。[结果]被检测样品在添加水平为0．50～2．00 mg／kg时，22种PAEs类化合物检测质量浓度范围为0．10～3．00 mg／L，具有良好的线性关系，相关系数r＞0．9900，拟合出线性方程；回收率为80．20％～139．50％，检出限值为0．0001～0．0500 mg／kg。[结论]建立了PAEs类化合物的HPLC－MS／MS检测方法，该方法适合应用于土壤中PAEs类化合物的残留分析。

QuEChERS/GC-MS法快速检测干茶中11种塑化剂

建立茶叶干茶中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯等11种塑化剂含量的定性定量分析检测方法。采用QuEChERS联用GC-MS法检测,外标法定量。最终确立了以0.1%乙酸乙腈为提取剂,100 mg GCB和250 mg PSA为净化剂,干茶中11种塑化剂在浓度范围(0.01~1.0 mg/L)呈良好线性关系(R^(2))>0.997。在3个加标水平下(0.02mg/kg,0.1mg/kg,1.0 mg/kg)平均回收率(n=5)为69%~122%,RSD为1.40%~13.39%,LOQ为0.02 mg/kg。16个茶叶实际样品检测结果表明,样品中检测出DMP、DEP和DBP三种塑化剂成分,其中DBP检出率最高,达87.5%。该方法灵敏、操作简便,可用于快速检测茶叶干茶中11种塑化剂含量。

脱臭工艺条件对葵花籽油综合品质影响的研究

分析对比了在220~270℃、100 min及40~120 min、260℃脱臭条件下,葵花籽油中邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)、多环芳烃(PAHs)、维生素E(V_E)、甾醇、脂肪酸组成及酸值、过氧化值、烟点、色泽的变化,考察脱臭工艺条件对葵花籽油综合品质的影响。结果表明:随着脱臭温度升高、脱臭时间延长,葵花籽油中PAEs、PAHs各组分脱除率均逐渐升高;V_E、甾醇含量逐渐降低,保留率分别由94.6%降至63.2%及94.4%降至81.6%;反式脂肪酸含量逐渐升高,由0.17%升至1.16%。综合不同脱臭条件对PAEs、PAHs、V_E、甾醇、反式脂肪酸及其他质量指标的影响,基于塑化剂和多环芳烃深度脱除的脱臭条件为260℃、80~100 min,此条件下V_E保留率为73%~75%,甾醇保留率82%~85%,反式脂肪酸含量0.88%~0.90%;保证BaP达标的适度脱臭条件为260℃、60 min或220℃、100 min。260℃、60 min条件下,V_E和甾醇保留率分别为79.3%和85.4%,反式脂肪酸含量0.69%;220℃、100 min条件下,V_E和甾醇保留率均在94%以上,反式脂肪酸含量0.17%。可根据待脱臭油风险成分的含量不同以及对脱臭成品油的限量要求不同选择相应的优化脱臭条件,采用精准的脱臭技术提升葵花籽油综合品质。

大豆油脱臭及馏出物捕集工艺对产物品质的影响

对比研究了大豆油脱臭及脱臭馏出物捕集工艺对脱臭成品油及馏出物冷凝捕集液中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂、维生素E(VE)、植物甾醇含量的影响。结果表明:两级双温蒸馏脱臭(200℃、90 min,260℃、30 min)与常规的单温蒸馏脱臭(120 min,240、250、260℃)相比,在真空度、蒸汽通量一定的条件下,双温脱臭可使∑8PAEs脱除率提高4.7～22.6个百分点,VE保留率提高5.5～13.1个百分点,甾醇保留率提高6.3～13.4个百分点,反式脂肪酸含量降低0.11～1.04个百分点,双温脱臭工艺在提升大豆油安全品质和营养品质方面优于单温脱臭。在单温蒸馏脱臭条件下,脱臭馏出物两级双温冷凝捕集工艺(120℃、40℃)与单级冷凝捕集(40℃)相比,一级捕集液(SODD1)和二级捕集液(SODD2)中∑8PAEs含量均显著低于单级捕集液(SODD)中的,在脱臭温度为260℃时,蒸馏回收的SODD中∑8PAEs含量为49.969 mg/kg,分别为SODD1和SODD2中的2.98倍和1.58倍,SODD1中∑8PAEs含量为16.741 mg/kg,仅是SODD2中含量的50%,SODD1和SODD2中VE和甾醇含量分别为1 269.2、1 336.9 mg/100 g和769.4、995.9 mg/100 g,虽然含量均低于SODD中的,但SODD1的低PAEs含量优势显著提升了其作为食用级原料的安全品质。