气相色谱-串联质谱法测定塑料儿童玩具中15种N-亚硝胺残留量

基于溶解沉淀-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了ABS和PVC塑料玩具中15种N-亚硝胺残留量的测定方法。塑料玩具样品经相应溶剂溶解、甲醇沉淀后,在4℃下,以13 000 r/min离心5 min,取上层清液,过0.22μm滤膜后上机检测。通过DB-17MS色谱柱分离,串联质谱多反应监测模式(SRM)测定,外标法定量。自制阳性样品的回收率测定结果表明,溶解沉淀法具有较高的提取率。GC-MS/MS具有较强的选择性,样品中的杂质峰未对N-亚硝胺的检测产生干扰。由于存在溶剂效应和基质效应,需要采用空白基质匹配的标准曲线进行定量分析。该方法对于不同物质的定量限(LOQ)为0.02~0.2 mg/kg,在线性范围0.02~20 mg/kg内的相关系数(R^2)不小于0.996 3。ABS和PVC样品的回收率分别在77.6%~126.2%和75.6%~122.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)分别在1.7%~8.7%和1.4%~10.2%之间。将该方法应用于市售的35个ABS玩具和30个PVC玩具实际样品检测,结果未检出N-亚硝胺。该方法简便快速、准确灵敏,适用于两类塑料玩具中15种N-亚硝胺残留量的检测。

负化学源-气相色谱质谱法测定塑料儿童玩具中短链氯化石蜡(C10-C13)含量

本研究建立了负化学源-气相色谱质谱法(NCI-GC-MS)联用技术定量分析塑料儿童玩具中的短链氯化石蜡(C_(10)—C_(13))的分析方法。样品经正己烷超声提取,浓硫酸净化后,采用负化学源-气相色谱质谱仪测定,以外标法定量,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。短链氯化石蜡(C_(10)—C_(13))的系列浓度为:3.125—50 mg·L^(−1),相关系数(r)在0.997以上。方法检出限为0.036 g·kg^(−1),方法定量限为0.12 g·kg^(−1),加标回收率在95.9%—115.2%之间,相对标准偏差范围在2.8%—6.3%。该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,可用于塑料儿童玩具中短链氯化石(C_(10)—C_(13))含量测定。

塑料儿童玩具中短链氯化石蜡分析方法的研究进展

本文综述了塑料儿童玩具中短链氯化石蜡(SCCPs)的来源及危害,介绍了短链氯化石蜡的检测标准,分析了塑料儿童玩具中短链氯化石蜡(SCCPs)的检测方法,并对相关分析方法的发展进行了展望。

液相色谱-质谱/质谱法同时测定儿童玩具中环境激素物质

建立塑料儿童玩具中双酚A、双酚E、双酚F、双酚S、双酚AF、双酚AP、双酚B、双酚Z、四溴双酚A、四氯双酚A、壬基酚、4-正壬基酚、辛基酚、4-正辛基酚等14种环境激素物质的液相色谱-质谱/质谱高通量检测方法,样品经乙腈-水(6:4,V/V)提取,Kinetex F5色谱柱分离,采用电喷雾负离子源,多反应监测模式进行分析。结果表明:14种环境激素物质线性关系良好,线性相关系数大于0.99,回收率为80.0 %~109.5 %,相对标准偏差为0.9 %~9.4 %,检出限0.3~1.5 μg/kg,定量限1.0~5.0 μg/kg。该方法简单方便、灵敏度高、测试结果准确,适用于塑料儿童玩具中环境激素物质的高通量分析。