微波萃取高效液相色谱法测定塑料及其制品中荧光增白剂

采用微波萃取高效液相色谱法对塑料及其制品中5种荧光增白剂含量进行测定。将样品冷冻粉碎,过0.84mm的分样筛,用25 m L三氯甲烷–丙酮(3∶2)为萃取剂,在90℃的条件下微波萃取10 min,用高效液相色谱进行定性定量分析。采用Acclaim Phenyl-1柱(150 mm×4.6 mm,3μm)为分析柱,以甲醇–水(95∶5)为流动相,荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为430 nm。2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(OB)、1,4-双(苯并恶唑基-2-基)萘(KCB)、4,4'-双(2-苯并恶唑基)二苯乙烯(OB–1)、4-(2-苯并恶唑基)-4'-(5-甲基-2-苯并恶唑基)二苯乙烯(KSN)和4,4'-双(2-甲氧基苯乙烯基)联苯(FP–127)5种荧光增白剂的质量浓度在0.5~150μg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数r≥0.999 7,检出限为0.013~0.025 mg/kg,加标回收率为84.7%~104.7%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~4.4%(n=6)。该方法简便、准确、灵敏度高,适用于塑料及其制品中荧光增白剂含量的测定。

GC–MS法测定塑料及其制品中三(2-氯乙基)磷酸酯

采用气相色谱–质谱联用法检测塑料及其制品中阻燃剂三(2-氯乙基)磷酸酯的含量。样品采用微波萃取,萃取温度为100℃,时间为10 min,浓缩样品溶液至近干后定容至1 m L,用0.45μm滤膜过滤,采用气相色谱–质谱联用仪进行定性定量分析。三(2-氯乙基)磷酸酯的质量浓度在0.1~10.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.02 mg/kg。空白样品加标回收率为85.1%~94.6%,测定结果的相对标准偏差在1.60%~4.15%(n=7)之间。该方法准确度高,重现性好,可作为塑料及其制品中三(2-氯乙基)磷酸酯的检测方法。