高效液相色谱-串联质谱法测定塑料食品接触材料中受阻胺光稳定剂UV4050的迁移量

以水、4%(体积分数)乙酸溶液、异辛烷以及体积分数分别为10%,20%,50%,95%的乙醇溶液作食品模拟物,按照GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015的规定进行迁移试验。除异辛烷外的其余6种食品模拟物的浸泡液直接进样分析;取异辛烷浸泡液10 mL,加入10 mL 40%(体积分数)甲醇溶液,振摇1 min,静置30 min,取下层甲醇溶液,过0.22μm有机滤膜,滤液上机测定。色谱分析采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作固定相,含0.1%(体积分数)甲酸的50%(体积分数)甲醇溶液作流动相进行等度洗脱分离。质谱分析采用电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式进行检测。结果显示,不同食品模拟物中受阻胺光稳定剂UV4050的质量浓度在5~200μg·L^(-1)内和对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.6~2.4μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.1%~109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%~8.9%,并成功用于实际塑料食品接触材料样品的分析。

塑料食品接触材料中13种丙烯酸酯单体的热解吸-气质联用法测定

采用固体样品直接进样技术,将样品在裂解仪的石英裂解管中进行加热,使塑料食品接触材料中残留的丙烯酸酯单体释放出来,再利用气质联用仪对其进行在线分析,从而建立了1个同时测定塑料食品接触材料中13种丙烯酸酯单体含量的气质联用分析方法,并进行了外标法定量。对方法的热解吸条件和分析条件进行了优化,并对方法的线性关系和精密度进行了研究。该方法13种丙烯酸酯单体的仪器检出限均为15ng,方法检出限均为3mg/kg。方法精密度实验的相对标准偏差(RSD)为2.85%~12.56%。本方法操作简单、灵敏度高、定性可靠并具有较低的检出限,不需进行复杂的前处理即可实现对13种丙烯酸酯的快速分析,满足相关法规的限量要求,可用于塑料食品接触材料中丙烯酸酯单体含量的检测。

超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量

建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定塑料食品接触材料中多种光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的方法。采用30 g/L乙酸、体积分数分别为10%、20%、50%的乙醇和油类模拟物(异辛烷)这5种食品模拟物对塑料食品接触材料进行处理,对处理液进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,外标法定量。该方法测定的40种目标化合物在相应的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,定量限为0.01~1.00μg/L。考察了上述5种食品模拟物中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量,平均加标回收率为81.46%~94.53%,相对标准偏差为3.25%~9.99%。应用该方法对市售塑料食品接触材料进行了测定,结果在部分样品中检出了不同含量的光稳定剂和抗氧化剂。该方法灵敏度高,定量限低,满足塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的检测要求。

高效液相色谱法同时测定塑料食品接触材料中双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜的迁移量

样品经水、4%(体积分数)乙酸溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液等4种食品模拟物浸泡后,浸泡液用0.45μm滤膜过滤。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离待测物,以乙腈-水混合液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器分别在259,228,247nm处测定双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜。双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜的线性范围均为0.02~5.0 mg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.01,0.02,0.01mg·L^(-1)。加标回收率在89.6%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.84%~3.2%之间。

超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查塑料食品接触材料中抗氧剂

建立了一个超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,对塑料食品接触材料中21种抗氧剂进行了快速筛查,该方法首先用四氢呋喃溶解塑料食品接触材料,所得溶液用甲醇沉淀,离心分离后,清液经0.22μm滤膜过滤后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。21种抗氧剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)上完成,流动相为甲醇/水,采取梯度洗脱方式。质谱分析采用电喷雾负离子(ESI)模式,在m/z 150~m/z 1500范围内进行一级质谱全扫描。利用保留时间和准分子离子的精确质量数进行定性,21种抗氧剂的质量数精确度误差均小于2×10^(-6)(2 pmm)。21种抗氧剂的定量限为0.01~1.00μg/kg,在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.74%~94.48%,相对标准偏差为2.95%~9.98%。应用本方法对市售塑料食品接触材料进行筛查,结果在部分样品中检出不同浓度水平的抗氧剂1010。

塑料食品接触材料样品前处理与检测技术研究进展

塑料食品接触材料是食品接触材料类别中最常见的一种材料,其本身可能含有的潜在化学危害物质在与食品接触过程中发生吸收、溶解、扩散等迁移行为,进而造成食品污染,危害食品质量安全。采用适宜的样品前处理和检测技术对迁移物进行鉴别分析是塑料食品接触材料安全所面临的巨大挑战。该文就塑料食品接触材料的样品前处理技术和仪器分析技术进行了综述,并展望了其发展趋势和应用前景,旨在为从事塑料食品接触材料质量安全研究和检测的技术人员提供技术参考。

高分辨率精确质谱非靶标分析塑料食品接触材料迁移化合物综述

对食品接触材料迁移化合物进行定性和定量分析是个挑战,缺少分析标准以及许多迁移化合物未包含在化学和光谱数据库中。将气相色谱和液相色谱结合各种精确的高分辨率的质量分析器上用于分析塑料食品接触材料中迁移化合物。综述了目前高分辨率精确质谱非靶标分析方法,特别是分析塑料食品接触材料的未知迁移化合物数据采集的软件工具。总结了使用高分辨率精确质谱分析出塑料食品接触材料中各种有意添加物质和非故意添加物质。最后,还讨论了塑料食品包装材料的安全性评估,以期对相关课题的研究具有一定的参考价值。

超高效合相色谱法快速检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂

建立了一种同时检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的超高效合相色谱法。以甲醇为溶剂对塑料食品接触材料样品进行超声提取,经C18固相萃取柱净化,过0.22 μ m有机滤膜,采用超高效合相色谱仪分析。选择ACQUTY UPC 2 HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.8 μ m),以超临界二氧化碳为流动相,异丙醇为改性剂进行梯度洗脱,在最优色谱条件下,13种紫外吸收剂能够在4 min内实现有效分离。结果表明,在各自线性范围内,13种紫外吸收剂的线性关系良好,标准曲线相关系数不低于 0.998 5 ,检出限( S/N =3)为0.05~0.15 mg/kg ,加标回收率为86.8%~115.7%,相对标准偏差为0.73%~5.61%。该方法快速简便,准确可靠,同时大大减少了有机溶剂的消耗,可用于塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的快速检测。

塑料食品接触材料中壬基酚含量的测定

探讨高效液相色谱法测定塑料食品接触材料中壬基酚含量的可行性。样品用正己烷超声波萃取后,氮吹至干,用甲醇定容后离心,上清液采用高效液相色谱分析,用外标法定量。在本试验条件下,壬基酚线性关系良好,相关系数为0.9992,检出限为0.05mg/kg,回收率为90.0%~93.9%,RSD值为2.12%~3.82%。

HPLC测定塑料食品接触材料中4,4′-联苯二酚和4,4′-二氯二苯砜迁移量

建立了一种高效液相色谱同时测定4,4′-联苯二酚和4,4′-二氯二苯砜在塑料食品接触材料中迁移量的方法,并选择了3种不同基质的4种溶液作为模拟介质,分析了与塑料食品接触材料接触过程中,4,4′-联苯二酚和4,4′-二氯二苯砜的迁移量。方法最终优化条件:测定采用Agilent液相色谱柱,流动相为甲醇—水进行梯度洗脱,使用二极管阵列检测器,测定波长为250 nm和270 nm。结果表明:建立的液相方法简单高效并且稳定;分析时间仅为10 min;检出限为0.01 mg·kg-1,方法回收率在90%~110%;测定值的相对标准偏差均小于3.0%,两种化合物在0.05~1.00 mg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数R2均大于0.999;将此方法应用于测定20款不同品牌的聚亚苯基砜(PPSU)奶瓶中4,4′-联苯二酚和4,4′-二氯二苯砜的迁移量,结果显示两者均未检出。

食品接触用塑料材料荧光增白剂的检测技术研究

荧光增白剂是一种荧光物质,具有荧光性,在紫外线照射下能够发出明亮的蓝光,与周围物质产生强烈的对比。食品接触用塑料材料中含有荧光增白剂,可以提高材料的光泽度和白度,增加产品的外观,提高产品的市场竞争力。但考虑到荧光增白剂的食用风险,本文将对其检测技术进行分析,主要论述了荧光增白剂分型、提取路径,最后介绍了相关检测技术,望能提供参考帮助。

气相色谱-质谱联用法测定塑料食品接触材料中3种非邻苯塑化剂含量及其迁移量

建立了气相色谱-质谱联用法测定塑料食品接触材料中3种非邻苯塑化剂含量及其迁移量的方法。结果表明,3种目标化合物在质量浓度0.1~10 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。3种非邻苯塑化剂在塑料食品接触材料中含量的定量限为10 mg/kg,迁移量定量限为0.1 mg/kg。选取4种塑料食品接触材料及4种食品模拟物为基质,在高、中、低3水平下加标回收率为82.7%~110%,相对标准偏差为0.279%~7.97%。利用该方法检测市售80批次塑料食品接触材料,有10批次PVC保鲜膜的。己二酸二(2-乙基己基)酯(Di(2-ethylhexyl)adipate,DEHA)和环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯(Diisononyl hexahydrophthalate,DINCH)含量及迁移量有检出,接触油脂性食品时需考虑迁移风险。该方法前处理简单、重复性好,可为今后对食品接触材料中非邻苯塑化剂的安全性评价提供科学依据和技术支持。

固相微萃取-气相色谱/质谱法测定塑料食品接触材料中5种丙烯酸酯类单体迁移量

建立了固相徽萃取-气相色谱，质谱联用法（SPME-GC／MS）测定塑料食品接触材料的水性模拟液中5种丙烯酸醋类簟体的分析方法。并且对萃取纤维．解吸时间．萃取时间．萃取温度．振荡速率．离子强度和顶空体积等固相徽萃取条件进行了优化。结果表明：5种丙烯酸南类单体能达到良好的分离，定量限（信噪比=10）为0．01-0．005μg／L，相关系数（R）大于0．999，平均回收率及相对标准儡莲（n=5）分别在89。47％-99．49％和0．62％-5．51％的范围内。所建方法操作简便．夏敏度高．准确度好，能够满足塑料食品接触材料中5种丙烯酸酯类单体迁移量的检测需要。

高效液相色谱-串联质谱法快速测定塑料食品接触材料中5种脂肪胺

建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定塑料食品接触材料中5种脂肪胺残留量的方法。样品经二氯甲烷提取,用甲醇沉淀聚合物,离心后将上层清液浓缩进样。采用C18色谱柱分离,用甲醇-0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子源和多反应监测模式(MRM),外标法定量。5种脂肪胺的检出限(LOD)在0. 25~0. 5μg/L之间(S/N> 3),定量限(LOQ)均为5μg/L,在5~1000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数在0. 9971~0. 9996之间;当添加水平为10,100,1000μg/kg时,5种目标化合物的平均回收率在71. 2%~118. 0%,相对标准偏差为0. 22%~14%(RSD)。方法可用于食品接触材料中的5种脂肪胺快速检测。

塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧剂的快速筛查和确证

建立了一种超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)联用法,对可溶于四氢呋喃的塑料食品接触材料中的光稳定剂和抗氧剂进行了快速筛查和确证。该方法首先用四氢呋喃溶解塑料食品接触材料,得到澄清溶液,再用甲醇进行沉淀,并离心分离,所得溶液经0.22μm滤膜过滤后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。19种光稳定剂和21种抗氧剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.9μm)上完成,流动相为甲醇/水,洗脱方式为梯度洗脱。质谱分析分别采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)模式,在m/z为150~1 500范围内进行一级质谱全扫描,利用保留时间和准分子离子精确质量数进行筛查,利用二级质谱图进行确证,19种光稳定剂和21种抗氧剂的质量数精确度误差均小于2×10^(-6)。方法的定量限为0.01~1.00μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.85%~94.65%,相对标准偏差为3.25%~9.99%。应用本方法对市售塑料食品接触材料进行筛查,结果在部分样品中检出不同含量水平的光稳定剂和抗氧剂。

超高效合相色谱法快速检测塑料食品接触材料中的18种邻苯二甲酸酯

建立了一种基于超高效合相色谱技术的快速检测方法用于分析塑料食品接触材料中18种邻苯二甲酸酯。以正己烷为溶剂,提取塑料食品接触材料中的邻苯二甲酸酯,过有机滤膜(0. 22μm)后通过超高效合相色谱进行分析。采用ACQUTY UPC2CSH BEH色谱柱(100 mm×3. 0mm,1. 7μm)进行分离,二极管阵列检测器进行目标物检测,外标法定量。以超临界二氧化碳为流动相,乙腈为改性剂,通过优化超高效合相色谱条件,能够在5 min内实现18种邻苯二甲酸酯的有效分离。结果表明,在0. 5~10. 0 mg/L线性范围内,18种邻苯二甲酸酯的标准曲线相关系数不低于0. 9980,检出限(S/N=3)为0. 10~0. 25 mg/kg,加标回收率为89. 7%~114. 5%,相对标准偏差为0. 86%~3. 8%。该方法可用于塑料食品接触材料中18种邻苯二甲酸酯的快速检测。

食品接触塑料材料中有害重金属迁移量测定方法综述

塑料在食品接触材料中占有重要地位,通过介绍食品接触塑料材料中重金属危害及来源,总结食品接触塑料材料中有害重金属安全限量,并对目前食品接触塑料材料中有害重金属的迁移测定方法进行综述。开发食品接触材料快速检测方法是今后研究的方向。

浅谈食品接触用塑料材料及制品的安全标准与检验问题

食品接触用塑料材料及制品与食品安全、人体健康紧密相连,随着新材料、新产品的不断涌现,食品接触用塑料材料及制品与食品安全引发的问题更成为社会关注的焦点。本文通过对GB 31604.1-2015《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》的解读,就食品接触用塑料材料及制品生产、检验检测过程中迁移试验与条件选择等问题做了分析论述,以供参考。

液相色谱-串联质谱法测定食品接触用塑料材料及制品中溶剂红149迁移量

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了测定食品接触用塑料材料及制品中溶剂红149的方法。采用Poroshell EC-C_(18)色谱柱,以0.01%甲酸水溶液-0.01%甲酸甲醇溶液为流动相,外标法定量。结果表明,溶剂红149在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.995。在3个浓度加标水平下,加标回收率为88.5%~115.9%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.8%。溶剂红149在食品模拟物中的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.1μg/L(μg/kg)和0.2μg/L(μg/kg)。

塑料食品包装材料中总迁移量及特定迁移量的中欧检测方法比较

总迁移量和特定迁移量是评判接触食品塑料材料卫生安全性能的重要指标。本文主要综述了我国与欧盟在食品包装塑料材料的总迁移量和特定迁移量测量方法以及标准上的区别,并阐述了各自的优缺点。