紫草油有效成分的高效液相色谱测定法及其在超临界流体萃取制备紫草油中的应用

紫草提取制备成的紫草油能够预防及治疗婴儿尿布疹、皮肤溃烂、湿疹等多种皮肤疾患,临床应用非常广泛,超临界流体萃取是紫草有效成分提取的优选方法。该文建立了紫草油有效成分的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并以紫草油所含的有效成分含量为评价指标,采用三因素三水平正交试验法对紫草超临界流体萃取制备过程中的几个重要因素(萃取压力、萃取温度和CO_(2)流量)进行考察,确定了紫草超临界流体萃取的最佳工艺流程。所建立的HPLC方法如下:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(75∶25,v/v),等度洗脱,流速为1 mL/min;进样量为15μL;柱温为室温;二极管阵列检测器(PAD)检测波长为275 nm。该法可在30 min内同时测定紫草油中的有效成分紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素和2-甲基丁酰基紫草素的含量,方法精密度、准确度、重复性好。在萃取压力23 MPa、萃取温度40℃、CO_(2)流量27 L/h这一优化工艺流程下得到的紫草油有效成分含量最高。所建立的HPLC-PAD法简便可行、准确可靠,可用于超临界流体萃取制备紫草油的工艺过程优化和质量控制,也可为紫草及其制剂的质量评价提供参考。优化后的工艺条件能够满足紫草油制备需求,也符合生产实际需求。

固相萃取偶联液相色谱质谱联用法测定鹿血中睾丸酮的含量

目的建立固相萃取偶联液相色谱质谱联用法测定鹿血中睾丸酮含量的方法,用于鹿血的质量评价。方法首先对样品进行前处理,其次在液相色谱条件和质谱条件下,通过定量子离子(109.06)对鹿血中睾丸酮进行含量测定。样品前处理:乙腈沉淀鹿血中的蛋白,乙酸乙酯初次提取睾丸酮,所得溶液加至活化的SAX(最大上样量为500 mg,体积为3 mL)固相萃取柱,所得液经氮气吹至近干,正己烷萃取3次,再加至活化的Florisil(最大上样量为500 mg,体积为3 mL)固相萃取柱,弃滤液,乙酸乙酯-正己烷(60∶40,V/V)洗脱柱子,氮气吹干。50%甲醇溶解,过0.22μm微孔滤膜后即得供试品溶液。高效液相色谱条件:色谱柱为shim-Pack XR-ODS(2.0 mm×75 mm,2.2μm);流动相为甲醇-0.1%甲酸-水,梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.3 mL/min;进样量为20μL。质谱条件:去簇电压(DP)为60.0 V;碰撞能(CE)为10.0 eV。结果在1.5165×10^(-4)~3.033×10^(-1)μg/mL线性范围下,定量子离子109.06的R=0.9995。平均回收率为66.62%(n=6),RSD=3.44%。该方法测定4个批次鹿血中睾丸酮的含量范围为3.30×10^(-4)~3.48×10^(-4)μg/mL,RSD均<3%。结论本文建立了固相萃取偶联液相色谱质谱联用法测定鹿血中睾丸酮含量的方法,其线性范围和回收率符合法规要求,可以为鹿血的质量评价提供参考。

模拟移动床色谱(SMBC)分离表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的预处理工艺研究

采用乙酸乙酯对茶多酚原料进行预处理,使EGCG得到富集。为模拟移动床分离EGCG作准备。萃取的条件是:萃取剂的配比为V水:V乙酸乙酯=1:3,萃取液的pH值为4,固液比为1:12,萃取次数为2次。

超声辅助萃取六味地黄丸中没食子酸工艺优化

采用超声辅助萃取法从六味地黄丸中提取没食子酸,考察溶剂比例(甲醇∶0.1%乙酸)、超声温度、超声时间和超声功率对六味地黄丸中没食子酸提取率的影响,通过单因素试验和正交试验研究六味地黄丸中没食子酸超声辅助萃取法的最佳工艺条件。结果表明,六味地黄丸中没食子酸的最佳工艺条件为溶剂比例(甲醇∶0.1%乙酸)2∶8、超声温度40℃、超声时间30 min、超声功率180 W。没食子酸在1.6~19.2μg/mL线性关系良好(R^(2)=0.999),平均加标回收率为99.3%,相对标准偏差(RSD)为2.5%(n=3)。超声辅助萃取法与浸渍提取法相比,提取没食子酸含量增加了17.14%~23.62%。

亚临界丙烷萃取条件对人参提取物中有机氯农药残留脱除的影响

以人参提取物为原料,利用亚临界丙烷萃取技术脱除其中的有机氯农药残留,研究了一定范围内的萃取压力(4～12MPa)、萃取温度(50～80℃)、萃取时间(60～180min)和溶剂流量(1.96～3.92kg/h)对亚临界丙烷萃取脱除人参提取物中农药残留的影响。由正交实验确定了最佳萃取条件:萃取压力8MPa,萃取温度65℃,萃取时间120min,溶剂流量2.94kg/h。在此条件下,γ-BHC、op-DDT残留的脱除率接近100%,TCNB、pp-DDT脱除率大于60%,人参皂甙损失小于6.53%。

使用顶空单滴微萃取法测定纺织品中甲醛

介绍基于顶空单滴微萃取结合高效液相色谱法测定纺织品中甲醛的新方法。对萃取剂(包括乙酰丙酮浓度、pH值、乙酸铵浓度和有机溶剂组成)、萃取衍生温度、NaCl浓度和萃取时间进行了优选。采用顶空单滴微萃取结合高效液相色谱法测定了纺织品中甲醛,并与紫外-可见光分光光度法和高效液相色谱法进行了对比。结果表明:在萃取剂pH=5、含1.5%(V/V)乙酰丙酮和3 mol/L乙酸铵的甘油-DMF溶液、萃取温度70℃、萃取时间2min、NaCl浓度25%(m/V)的条件下,顶空单滴微萃取结合高效液相色谱法的相对标准偏差(n=6)小于7%,检测限(以S/N=3)和定量限(以S/N=10)分别为1.2mg/kg和3.5mg/kg。认为:新方法可用于纺织品中甲醛含量的测定。