塔式反应器中1,2-二氯-4-硝基苯的催化合成

在自行设计的塔式氯化器中,以路易氏酸作催化剂,分子氯氯化对硝基氯苯合成1,2-二氯-4-硝基苯,根据该氯化过程特征,利用正交实验设计方法结合单因素实验考察了有关因素对氯化过程的影响,通过优化得到了最佳氯化工艺条件:m(催化剂)/m(对硝基氯苯)=5.5%～6.0%;氯气流量3.5～4.5 mL/s;温度95～100 ℃;时间6 h.在最佳工艺条件下,1,2-二氯-4-硝基苯的收率可达83.26%,并对实验结果进行了重复验证.

1,2-二氯-4-硝基苯催化合成反应动力学

在塔式氯化器中,以路易氏酸作催化剂,氯气氯化对硝基氯苯,合成1,2-二氯-4-硝基苯。根据亲电取代机理和连串反应特征,提出了塔式氯化器中对硝基氯苯间歇氯化的宏观动力学模型,并通过实验确定了该模型参数。结果表明,对硝基氯苯氯化为一典型的连串反应,对反应物氯气浓度和对硝基氯苯浓度均表现为一级反应;在90～105℃,m(催化剂)/m(对硝基氯苯)为6%,氯气流量3.5～4.5 mL/s条件下,反应的表观活化能分别为69.8kJ/mol和93.3kJ/mol。