活性炭富集-电热塞曼原子吸收光谱法测定水中痕量的汞

建立了一种水中痕量汞的测定方法。通过活性炭定量吸附水中痕量汞,采用电热塞曼原子吸收光谱法测定活性炭富集的汞。与目前水中总汞测定方法相比,本方法避免了消解等步骤,减少了汞污染和汞损失,操作更加简单。考察了活性炭粒度、酸处理方法、酸介质和富集时间对富集效率的影响,以及热解温度和干扰离子对方法测定结果的影响。通过空白活性炭加标、空白溶液加标和环境水样加标3种方法制作标准曲线,三者的相关系数达0.9999,经统计检验,3条标准曲线的斜率无差异,表明了在此实验条件下环境水样中的共存物不干扰汞的测定,同时也表明可直接用空白活性炭加标的方法进行标准曲线的绘制。采用本方法对含5和50 ng/L汞的水样进行测定,其相对标准偏差分别为7.2%和4.2%（n=11）。本方法测定下限达到1.2 ng/L。地表水和自来水样中添加10 ng/L汞的加标回收率在92.0%-103.0%之间。用 ICP-MS作对照,二者分析结果相符合,相对误差在2.9%- 3.4%之间,表明本方法准确可靠、精密度好。

热解塞曼原子吸收光谱法与原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中的总汞

采用热解塞曼原子吸收光谱法和微波消解原子荧光光谱法,测定土壤和沉积物中的总汞,两种方法均有较好的检出限、准确度和精密度。经t检验,两种方法不存在显著性差异。微波消解原子荧光光谱法整个实验过程费时耗力,而热解塞曼原子吸收光谱法可以直接测定,操作简单,测量时间短,既经济又环保。

火焰塞曼原子吸收光谱法测定钼中K、Na的影响因素分析

通过对火焰塞曼原子吸收测定钼中K、Na的测定结果影响因素来源和干扰进行了单因素实验分析,得到最佳测定条件。

石墨炉塞曼原子吸收光谱法测定硅酸盐中微量砷

本法采用氯酸钾-王水分解样品,选用硝酸镍作基体改进剂,提高了灰化温度。使用石墨杯原子化器,Zeeman效应扣除背景,实现了用石墨炉原子吸收法直接测定硅酸盐中微量砷。快速、简便,其绝对灵敏度达5.7×10^(-11)(g/l％),变动系数小于8％。

电热解-塞曼原子吸收光谱法快速测定南药中总汞

建立了热解-塞曼原子吸收光谱法测定南药中总汞的快速分析方法。样品冻干后,利用热解技术直接测定南药固体样品中的汞,并利用塞曼效应对杂质信号进行背景校正,提高了测量的灵敏度。方法检出限为0.96μg·kg^(-1),定量限为3.18μg·kg^(-1),线性范围为0~15ng,线性相关系数r^2=0.9999。对4种标准物质进行分析,相对标准偏差(RSD)为2.4%~4.7%,表明该方法具有较高的准确度和精密度。经对实际样品分析,8种南药样品汞含量为5.22~25.30μg·kg^(-1),加标回收率90.6%~106.6%,RSD为1.1%~5.7%,该测定结果与热分解齐化原子吸收光谱法和微波消解-ICP-MS的检测结果基本一致。该方法准确、可靠,定量限满足《中国药典》(2015版)中的汞限量要求,可用于南药质量控制。

塞曼原子吸收光谱法测定母乳牛奶中铜锌铁钙镁

为了正确评价母乳和牛奶中几种微量元素的营养价值，着重研究了样品前处理和仪器条件选择。结果发现采用浓ＨＮＯ３＋Ｈ２Ｏ２湿法消化样品，操作简单快速，ＲＳＤ＜７．５％，回收率９６．０％～１０５％．还列举了样品中五种元素含量范围。本法适宜大批临床样品测定。

塞曼效应电热原子吸收光谱法测定化妆品中总汞含量

建立塞曼效应电热原子吸收光谱法检测化妆品中总汞含量的方法。结果显示,在膏霜类、乳液类、粉类、蜡基类化妆品方法的检出限(LOD)为0.4 ng/g,定量限(LOQ)为1.2 ng/g,液态类化妆品方法的LOD为0.1 ng/mL,LOQ为0.3 ng/mL。在低、中、高不同加标水平时,相关系数均大于0.999,线性关系良好,加标回收率为91.7%~109.7%,相对标准偏差为0.7%~4.4%(n=6),质控样测定结果均在标准值范围之内。利用该方法对15批次不同基质化妆品中汞含量进行测定,并与原子荧光光度法、汞分析仪法测定结果进行比较,结果基本一致,且灵敏度更高。因此,该方法简便、快速,测定结果准确度可靠,灵敏度高且重现性好,适用于不同基质化妆品中总汞含量的测定。

铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂钯铑铱

建立了铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑、铱的新方法。运用传统的铅试金方法熔融分解矿石样品，且采用留铅灰吹的方法使样品中铂、钯、铑、铱富集在约3mg的铅合粒中。先用HNO3溶解铅合粒，再加入HCl以形成王水溶解，使铂、钯、铑、铱完全进入溶液，然后采用塞曼石墨炉原子吸收光谱法于选定的仪器参数条件下测定。本方法运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线，曲线拟合良好。铂、钯、铑、铱的校准曲线拟合系数分别为0．9999、0．9999、0．9992、0．9994；特征浓度分别为1．8542ng／mL、1．5435ng／mL、0.4883ng／mL、0．4811ng／mL；相对标准偏差为：Pt 1．5％～4．5％、Pd 1．1％～2．9％、Rh 3．4％～6．3％、Ir 2．9％～5．8％。运用本方法测定标准物质中铂、钯、铑、铱含量，测定结果与认定值相吻合。

微波消解-塞曼石墨炉原子吸收光谱法检测贝类中的铬

建立了分析贝类样品中铬含量的微波消解一塞曼石墨炉原子吸收光谱法，并对样品前处理方法和检测条件进行探讨．实验结果表明，利用微波消解进行前处理的样品溶样均匀，样品消解完全．石墨炉铬工作曲线浓度范围设定在0．00～15．00μg·L^-1之间时，铬浓度与其吸光值呈良好的曲线关系，得出的新合理一元二次方程相关系数r=1．0000．同时对3种贝类样品进行平行测定和加标回收率测定，平行性好，加标回收率保持在82％-95％．并利用国家标准物质海带和贻贝成份分析标准物质进行质量控制，得到的测定值在标准证书的允许误差范围内，相对标准偏差分别为2．93％和2．54％．表明该方法具有操作简便、灵敏度高、准确可靠等优点，适合贝类等水产品中铬含量的检测．

超声波-酸浸和非完全消化-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅

本文建立在超声波-酸浸和非完全消化后用塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的分析方法.与微波消解处理样品进行对照实验,二者无显著性差异.对国家茶叶标准样品进行测试,测量值与标准值相符.用该法对毛峰茶、碧螺春和云南坨茶中的铅进行检测,铅的线性范围为0～60.00μg/L,线性相关系数为0.9999,方法检出限为67.2pg,特征量是4.48pg,回收率为97%～102%,相对标准偏差5%.此方法结合超声波-酸浸和非完全消化的优点,前处理过程快捷、简便、安全、环保,适合于茶叶样品中铅的测定,具有实用价值.

塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定岩石样品中的痕量铬

HCI—HNO3-HF—HCIO4四酸溶矿，塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定Cr。经国家一级标准物质分析，结果与推荐值吻合。与传统的碱熔比色法相比，更为简便，经济。

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝及前处理方法探讨

目的建立起较完善的样品前处理方法,以及各种因素对塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝的影响。方法样品经干法灰化、湿法消化、微波消解不同前处理方法处理后,用塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝。结果测定的最佳波长为257.4nm,线性范围0～400μg/L,相关系数r为0.9990,方法检出限为5mg/kg,方法回收率为83%～95%,精密度(RSD)2.6%～5.7%。结论干法灰化法温度选择在700～750℃结果最好,湿法消化法结果偏低,微波消化加入硝酸和氢氟酸消化且设定足够消化时间、让样品能完全消化,能得到比较满意的结果。适当提高石墨炉灰化温度和原子化温度能提高测定结果的准确度。

塞曼原子吸收汞分析仪测定尿汞的方法学评价

目的对塞曼原子吸收汞分析仪测定尿汞的方法进行评价,为实验检测及临床诊断中选用简便、快捷的测汞方法提供参考。方法采用塞曼原子吸收光谱法(ZAAS)和氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)进行尿汞含量测定,对两种方法的检出限、准确度、精密度及一致性进行比较。结果 ZAAS在0~1000 ng/m L范围内呈良好的线性关系(R2=1.0000),HG-AAS在0~20 ng/m L范围内呈良好的线性关系(R2=0.9990)。ZAAS和HG-AAS检出限分别为0.156 ng/m L、1.593 ng/m L,ZAAS灵敏度较高。ZAAS加标回收率在97.5%~103.2%之间,HG-AAS加标回收率在95.6%~104.5%之间;重复测量10 ng/m L、100 ng/m L汞标准溶液10次,ZAAS的相对标准偏差(RSD)分别为0.30%和0.36%,HG-AAS的RSD分别为2.82%和1.11%,两种方法准确度和精密度均满足GBZ/T 210.5-2008标准的要求,ZAAS精密度较高。用两种方法对30份尿液样本进行检测,经配对t检验,差异无显著性(P>0.05),两种方法检测结果有较高一致性(R2=0.9961)。结论 ZAAS能够快捷、准确测量尿汞含量,检出限较低、精密度较高。

石墨炉原子吸收直接法测定海水砷

本文以硝酸钯作海水砷的基体改进剂,研究了硝酸钯加人前后对海水砷原子化行为的影响。结果表明:硝酸钯的存在可抑制海水基体的干扰。据此建立了石墨炉原子吸收直接测定海水的分析方法,并获得海水和双蒸水中碑的特征质量值为23pg,实际水样检测限为0.62μgL^(-1)(3σ计,20μl),用标准校正曲线法计算水样分析结果与标准加人法比较相当接近,测量精度最大为3.8％。

天然气以及大气中微量汞的监测方法的研究

本文研究了天然气以及大气中微量汞的监测方法 :以高精密度的冷原子吸收光谱法和便携式塞曼效应原子吸收光谱法为基础 。

直接测定尿中锰含量的石墨炉原子吸收光谱法

目的建立一种快速有效的尿中锰含量的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法用基体改进剂0.1%PdCl2/0.5%TritonX-100/1%HNO3对尿样稀释后直接采用塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰含量。结果该法尿中锰含量在0～10μg/L范围内线性良好,r=0.999 4,最低检出量为0.014μg/L,两个不同锰浓度的尿样的精密度为4.23%和3.95%,不同浓度样品加标回收率在97.5%～106.0%之间。结论该法是快速、简便、灵敏、准确可靠的尿中锰含量检测方法。

2009年-2010年广东省食品污染物铅和镉的测定及污染状况分析

目的:通过测定多种食品中的铅和镉,了解广东省多种食品受铅和镉污染的状况。方法:食品样品经微波消解处理方法处理后,用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅和镉。结果:食品中受铅镉污染的总合格率分别为97.7%、92.0%。受到铅污染的食品主要是海带、紫菜、皮蛋,超标率分别是20%、30%、28%,受到镉污染的食品主要是海带、紫菜、冬菇、猪肾、大米、干米粉,超标率分别是30%3、6%2、7%、4%、4%1、0%。结论:乳制品、蔬菜、鸡蛋、猪肉受到铅和镉的污染程度低,皮蛋、冬菇、猪肾、海带、紫菜、大米、干米粉受到铅和镉的污染程度高。