填充柱超临界流体色谱手性拆分5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)

研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析型拆分条件:固定相Chiralcel OD-H,柱温31℃,柱压12 MPa,改性剂为乙腈-甲醇(体积比7∶3),在流动相中体积分数2.0%,流动相流速1.0 mL/min,分离度2.00。利用较佳条件,在流速8mL/min下进行制备规模放大,320 min内进样10 mg得6.6 mg两对映体产品,回收率66%,光学纯度(e.e%)均为100%,表明超临界流体色谱分离效率高,可作为茉莉内酯mg级对映体纯品快速制备的手段。

填充柱超临界流体色谱法测定枳实中辛弗林的含量

目的：建立填充柱超临界流体色谱法测定枳实中辛弗林含量的方法。方法：色谱柱：Berger PYR（乙基吡啶柱，250mm×4.6mm，6μm），流动相：超临界CO2-0．2％异丙胺甲醇（77：23），压力：100bar，温度：35℃，流速：2．0mL／min．检测波长：225nm。结论：辛弗林在0．71～11．36μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9998；平均加样回收率为99．57％．RSD=1.69％。结论：该方法简便、快速、重复性好、结果准确，且流动相不需加入表面活性剂，辛弗林分离度高，可作为枳实中辛弗林的含量测定方法。

呋喃酮和酱油酮的填充柱超临界流体色谱对映体拆分

采用填充柱超临界流体色谱对外消旋呋喃酮和酱油酮进行手性拆分。首先在分析型条件下,考察手性柱种类、改性剂种类和含量、柱温、柱压、流速等参数对容量因子、选择性因子、分离度的影响,获得拆分呋喃酮的较佳条件为手性柱Chiralpak AD-H、柱温30℃、柱压10MPa、改性剂1.0%(V/V)甲醇、流速1.5mL/min,得到分离度1.54;拆分酱油酮的较佳条件为手性柱Chiralpak AD-H、柱温33℃、柱压13MPa、改性剂1.5%(V/V)乙醇、流速1.5mL/min,得到分离度1.51。利用较佳条件进行制备规模放大,获得呋喃酮和酱油酮的对映体产品,光学纯度(对映体过量,e.e,%)均≥90%,回收率≥70%。对映体产品的获得可为探讨手性呋喃酮和酱油酮应用于食品加香的可行性提供基础条件。

填充柱超临界流体色谱系统中的溶剂效应

考察了填充柱超临界流体色谱法 (SFC)中的样品溶剂及连续进样等因素对化合物保留行为变化的影响规律。以超临界 CO2 或含低体积分数甲醇的 CO2 为流动相时 ,氨基柱上组分的保留时间随着样品溶剂的极性增大而增大 ,而溶剂对 C1 8柱上组分的保留时间影响不大 ;在 C1 8柱上 ,溶剂对连续进样的后续效应不强 ;而在氨基柱上 ,甲醇溶液的后续效应比丙酮、氯仿溶液的后续效应强。当甲醇的体积分数大于 1 .0 %时 ,溶剂的效应明显减弱。这种变化规律对填充柱 SFC的合理进样并获得重现性良好的色谱数据具有实际意义。

填充柱超临界流体色谱在中药中的分析与制备应用

介绍填充柱超临界流体色谱的概况、优点、在中药中的应用及其影响因素和展望。

填充柱超临界流体色谱及其在石油产品上的应用

超临界流体可以用作色谱的流动相，使混合物质在色谱柱上得到分离，这种分离方法被称为超临界流体色谱(Supercntical Fluid Chromatography，简称SFC)。作为色谱流动相的超临界流体，其作用与超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，简称SFE)类似，超临界流体对物质的溶解能力远比一般气体大的多，其溶解能力可以相当于有机溶剂但是它比有机溶剂的扩散速度快、粘度低、表面张力小。

超临界流体萃取-液相色谱/质谱法测定成人服装中的偶氮染料及其分解产物

偶氮染料作为一种广泛使用的合成染料,在环境中的稳定性和生物降解性较差,会在服装使用和废弃过程中释放出有毒的分解产物,对环境和人体健康造成潜在风险。使用超临界流体萃取-液相色谱/质谱法测定成人服装中的偶氮染料及其分解产物,有利于评估其生态和健康风险,可以提出针对性的环境保护策略,为纺织行业的可持续发展和环境保护提供参考。

超临界流体色谱-质谱联用技术及其应用研究进展

超临界流体色谱技术因其快速高效的分离方法和绿色环保的分析方法而闻名。由于现代仪器的发展,人们对超临界流体色谱的兴趣显著提升。通过超临界流体色谱分离与质谱检测相结合,使其短时间内实现高选择性、高灵敏度地分析复杂样品中的痕量化合物。超临界流体色谱-质谱联用技术应用报道数量不断增加,并且其应用领域正在迅速扩大。重点关注了近十年来超临界流体色谱-质谱联用技术在食品科学、环境、药学以及医学领域的相关研究,并分析其未来发展潜力。

超临界流体色谱固定相的发展及在天然产物中的应用

超临界流体色谱(SFC)是以超临界流体为流动相的一种色谱方法。最广泛使用的流动相为CO_(2),可以与多种极性有机溶剂混匀,这种广泛的混溶性使得SFC流动相的极性能够扩展至比正相色谱(NPLC)和反相色谱(RPLC)流动相更宽的范围。流动相兼容的特点决定了固定相的多样性,几乎液相色谱所有的固定相都可以应用在SFC上,既包括RPLC常用到的C18等非极性固定相,也包括NPLC常用到的硅胶等极性固定相。分析物的选择范围也得到了有效扩展,从脂类化合物逐渐发展到黄酮、皂苷及多肽等极性化合物。在SFC中,分析物的分离效果更依赖于固定相的选择。在沿用HPLC固定相的基础上,研究者也在不断地开发更适合SFC的专属固定相。多种多样的固定相共同推进了SFC在多个领域的应用,如制药、食品、环境以及天然产物等。其中天然产物因成分复杂且大多成分含量甚微而成为最有挑战的分离对象之一。得益于仪器的进步以及相关理论体系的健全,SFC的优势逐渐显现,利用SFC分离天然产物的应用也在日益增多。在过去的50年里,SFC已经发展成一种被广泛使用的高效分离技术。本文先简单地描述了SFC的特点优势以及发展过程,然后对近10年来SFC固定相的种类以及在天然产物上的应用进行了综述,并对SFC未来的发展做出了展望。

硅胶柱超临界流体制备色谱分离极性化合物

建立了一套克级的制备型超临界流体色谱 ,采用全多孔空白硅胶为固定相 ,二氧化碳加极性携带剂及酸碱改性剂为三元流动相 ,在该设备上对黄酮类物质和生物碱混合物进行了分离 ,讨论了分离条件对分离组分产率和纯度的影响。

EPA和DHA在超临界流体色谱柱中的传质动力学

用超临界流体色谱 (SFC)法研究了EPA和DHA在C18上的吸附和传质性能 .建立了色谱动力学模型并获得了模型参数 ,较好地拟合了实验流出曲线 .结果表明吸附平衡、轴向弥散。

基于QuEChERS-超临界流体色谱-串联质谱法的茶叶中甲胺磷及乙酰甲胺磷对映体拆分及定量

采用QuEChERS法提取,在以Chiral-Pak IC-3为色谱柱的超临界流体色谱上拆分,大气压化学电离后串联四极杆质谱法测定。结果表明,茶叶中(+)-甲胺磷、(+)-乙酰甲胺磷的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,平均回收率为70.53%~110.61%,相对标准偏差(RSD)为2.92%~13.30%。该方法能够有效拆分和定量甲胺磷和乙酰甲胺磷对映异构体。

超临界流体色谱串联质谱法测定粮食中硫双威的研究

本试验在QuEChERS方法前处理粮食样品(稻谷、小麦)的基础上,研究了不同改性剂、make up溶液、背压、make up泵流速和色谱柱温度对硫双威质谱响应的影响,建立了超临界流体色谱串联质谱的测定方法并进行方法学考察。结果表明:硫双威浓度在10~500μg/L范围内呈现良好的线性关系(相关系数R^(2)>0.991),定量限为15μg/kg,分别选取稻谷、小麦进行测定,在添加3个浓度水平下测得加标回收率在71.2%~103.5%,相对标准偏差为2.64%~10.68%(n=6)。采用SFC-MS/MS方法检测硫双威较LC-MS/MS检测更具有环保性(低溶剂)、成本低的优势。

超临界流体色谱在食品质量与安全检测中的应用进展

现代超临界流体色谱技术具有更好的稳定性和耐用性,并可与质谱联用。超临界流体色谱具有高选择性、高灵敏度和短时性等特点,既适合于高通量分析,又适合于复杂样品中的微量化合物的分析。文章针对超临界流体色谱在食品质量和安全检测方面的研究进行了论述,并对其未来发展方向进行了展望。

超临界流体色谱在天然产物分析的研究进展

超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)是一种绿色环保高效的分离技术,适于分离分析难挥发和热稳定性差的物质,流动相选择范围广且易得便宜,既可与气相色谱检测器联用也可与液相色谱检测器联用,弥补气相色谱和液相色谱的不足,对于复杂天然产物的分离纯化具备一定优势,对超临界流体色谱在天然产物分析的研究进行了综述。

超临界流体-蒸发光散射法测定常见油脂类药用辅料皂化后的脂肪酸组成及其在油脂鉴别中的应用

脂肪酸是油脂类药用辅料的重要组成成分,可直接反映油脂类药用辅料及制剂的质量和安全性。本研究利用超临界流体色谱-蒸发光散射检测器,建立了同时测定肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、二十二烷酸和木蜡酸6种脂肪酸的分析方法。为避免脂肪酸与酯相互转化而造成的脂肪酸种类与含量测定偏差,本方法采取先皂化后测定的方式,并系统优化了实验条件,实现了6种脂肪酸的定量分析。在优化的实验条件下,6种脂肪酸可在12 min内实现高效分离,并且在各自的质量浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为5~10 mg/L和10~25 mg/L,加标回收率为80.93%~111.66%。本文所建立方法灵敏,高效,重复性和稳定性好,满足油脂类药用辅料中脂肪酸的分析要求,并成功应用于5种常见油脂类药用辅料(玉米油、大豆油、椰子油、橄榄油、花生油)中6种脂肪酸的含量测定;同时结合主成分分析方法,实现了对不同油脂类药用辅料的准确判别,为油脂类药用辅料的快速鉴别和掺伪分析提供了有价值的参考。

串联微柱在超临界流体色谱中的应用

得力于气相和液相色谱的进步,一种新的色谱技术,超临界流体色谱(SFC)异军突起,而各种柱技术又推动了这种技术的发展速度。在SFC中开管柱和填充柱都在使用,且各具特色。但除了单位柱长具有较大的压降、柱子使用长度受到限制外,填充柱显示出更多的优点。 微柱,即填充石英毛细管柱,内径小于1mm。它以弹性石英毛细管作为柱管,管内填充色谱填料。

超临界流体色谱对吴茱萸中吲哚类生物碱的快速分析

建立了超临界流体色谱快速分析吴茱萸中吲哚类生物碱的方法。以标准品混合物和复杂样品为对象比较4种色谱柱的分离效果,进行色谱柱的筛选;考察了进样体积、改性剂、添加剂、温度和背压对保留行为的影响。结果表明,进样体积对峰形影响显著;添加剂对保留时间和色谱峰形影响有限;改变改性剂能使保留时间显著改变;降低温度,升高背压,保留时间减小。经过优化,确定采用Waters ACQUITY UPC2 BEH色谱柱,以甲醇为改性剂,在35℃柱温和2.07×107 Pa背压条件下,15 min内完成复杂样品的分析。同时采用超高效液相色谱完成复杂样品的快速分析。结果表明,超临界流体色谱可用于天然产物的高效快速分析,同时该方法与超高效液相色谱在分离选择上的差异有助于天然产物分析方法的拓展。

超临界流体萃取-高效液相色谱离线联用分析灵芝中三萜类化合物

在系统考察压力、温度和时间对萃取率影响的基础上,利用超临界流体萃取技术提取了灵芝子实体中的三萜类化合物。其最佳萃取条件为:压力15 MPa,温度35℃,动态萃取时间120 m in,CO2流量1 mL/m in,背压阀温度50℃。此外,还建立了高效液相色谱梯度洗脱分离三萜类化合物的方法。通过比较超临界流体提取物和甲醇提取物的色谱图,发现两者具有相似的峰形,说明超临界流体能够达到与甲醇相近的萃取效果,可以取代甲醇作为新一代的绿色萃取溶剂。

黄酮醇异构体的超临界流体色谱法分离

用超临界流体色谱法进行了黄酮醇异构体的分离研究。考察了温度、压力、流动相组成、柱条件等对分离的影响。在实验的温度范围４０～６０℃和压力范围１５～３０ＭＰａ内，这组化合物都能得到很好的分离；流动相组成是影响色谱分离的最显著的因素，磷酸的加入大大改变了各物质的保留行为；考察了三种硅胶基质键合相对分离的影响，发现苯基柱用于这组异构体的分离最为合适。