增强型基质去除净化-UPLC-Q-TOF/MS法快速测定奶粉中的香兰素类化合物

建立了超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(Ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometer,UPLC-Q-TOF/MS)对奶粉中的香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量进行同时测定。样品以水溶解,乙腈提取后,盐析分层,离心后用增强型基质去除固相吸附剂(Enhanced matrix removal,EMR)净化上清液。在优化的仪器条件下,采用ESI和APCI复合源以正离子扫描方式进行采集。4种香兰素类化合物在2.0~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.9991。在6次平行测定中,平均回收率为77.0%~94.1%,相对标准偏差为2.76%~4.77%。方法检出限和定量限分别为10.0~20.0μg/kg和35.0~60.0μg/kg。该方法操作简便、条件简单,而且回收率好、灵敏度高、重现性好,可用于快速分析测定奶粉中4种香兰素类化合物的质量浓度。

通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立了应用直接通过式的增强型基质脂质去除柱联合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳品中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈为提取液,沉淀除去蛋白质后,上清液通过Captiva EMR-Lipid柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C 18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,采用电喷雾正离子模式(ESI^(+))和多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质标准曲线外标法定量分析。结果显示,10种氨基甲酸酯类农药在2~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,方法的检出限为0.045~0.23μg/kg,定量限为0.15~0.77μg/kg;在空白基质中添加3个水平(15、50、100μg/kg)的10种氨基甲酸酯类农药,进行加标回收率和重复性试验,回收率为68.7%~93.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~8.0%。由结果可知,本研究方法高效、便捷、准确,适用于乳品中10种氨基甲酸酯类农药的批量检测。将本研究结果与现行国标测定方法中的氨基柱和ENVI TM-18 SPE柱净化效果进行比较,结果表明,经过Captiva EMR-Lipid直接通过式柱净化后,涕灭威及其代谢产物和甲萘威的回收率提升均在20%以上,本研究方法更适用于相对极性较强的氨基甲酸酯类农药,测定结果的重复性好,准确率高。

基于Captiva EMR-Lipid净化的婴儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱测定

建立一种非抑制型离子色谱-串联质谱测定婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品使用纯水溶解,乙腈沉淀样品中蛋白质。蛋白沉淀离心后的上清液使用脂质去除产品CaptivaEMR-Lipid进行除脂净化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作为流动相,IonPac AS16离子色谱柱作为分析柱,使用电喷雾离子源、负离子多反应监测模式进行检测,内标法定量。氯酸盐在质量浓度5~200μg/L范围内线性良好,其相关系数大于0.999。高氯酸盐在质量浓度1.25~50μg/L范围内呈现良好的线性,相关系数大于0.999。氯酸盐和高氯酸盐在阳性样品中3个不同的加标水平下的加标回收率分别为98.8%~101%和97.2%~112%,相对标准偏差分别为1.1%~2.6%和1.3%~6.8%。氯酸盐和高氯酸盐的方法检出限分别为4.8μg/kg和1.6μg/kg,定量限分别为16μg/kg和5.0μg/kg。该方法操作简单、准确度高,适用于婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的日常检测。

超声辅助提取-液相色谱-串联质谱法同时测定油料作物中6种新型乙酰乳酸合成酶抑制剂类除草剂残留

将超声辅助提取与液相色谱-质谱联用技术相结合,建立了油料作物中6种新型乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂类除草剂(甲基二磺隆、氯吡嘧磺、双草醚、嘧草醚、嘧苯胺磺隆和乙氧嘧磺隆)的痕量多残留检测技术。比较了超声辅助提取和QuEChERS提取2种方法对6种除草剂的提取回收率,并根据净化效果和吸附作用对十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、弗罗里硅土(Florisil)和增强型基质去除吸附剂(EMR) 5种吸附材料进行优化。结果表明,超声辅助提取可使6种化合物的提取回收率在90. 0%以上,EMR对6种化合物的吸附作用较小,且可有效去除油脂干扰,减小基质效应。6种除草剂在0. 05～500. 0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数均大于0. 998 4。该方法检出限和定量限分别为0. 08～0. 8μg/kg和0. 25～2. 5μg/kg。6种化合物在油菜籽、大豆、花生米和葵花籽4种基质中3个加标水平下的加标回收率为70. 7%～103. 8%,相对标准偏差为0. 8%～9. 2%,可应用于油料作物中6种ALS抑制剂类除草剂的同时测定。

改良QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的13种镇静剂

建立了改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产品中13种镇静剂类药物的分析方法。样品经氨化乙腈提取,增强型去除脂类基质吸附剂(Enhanced matrix removal-lipid,EMR-Lipid)净化,然后用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,13种镇静剂在0.5~40μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限为0.0103~0.1470μg/kg,定量限为0.0340~0.4850μg/kg。在3个不同添加水平下的平均回收率为70.7%~108.0%,RSD为1.4%~10.3%。本方法操作简单,灵敏度高,净化效果好,可用于水产品中13种镇静剂的快速分析。

QuEChERS-LC-MS/MS法测定水产配合饲料中4种常见黄曲霉毒素残留

采用改进的QuEChERS方法净化样品,建立水产配合饲料中4种常见黄曲霉毒素的液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)分析方法。样品经水相基质分散后酸化乙腈提取,获得的提取液再经增强型基质去脂吸附剂(EMR-lipid)脱脂,盐析后经过N-丙基乙二胺(PSA)、氨丙基(NH_2)、十八烷基键合硅胶(C_(18))和无水硫酸镁(MgSO_4)吸附剂进一步净化并浓缩,然后用LC-MS/MS方法检测分析。结果显示:所有目标物在线性范围内线性良好,定量限均为1.0μg/kg。水产配合饲料中4个添加水平(n=6)的平均回收率为84.6%~104%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~11%。该方法前处理操作简便,实验成本较低,灵敏度和准确度高,可实现水产配合饲料中4种黄曲霉毒素的准确测定。

猪肉中13种喹诺酮类抗菌药物的分散固相萃取净化高效液相色谱-串联质谱快速测定法

目的建立猪肉中13种喹诺酮类抗菌药物分散固相萃取净化-高效液相色谱串联质谱快速检测方法。方法采集2019年1-12月30份猪肉样品经1%甲酸乙腈溶液提取离心后,增强型去除脂类基质吸附剂(enhanced matrix removallipid,EMR-L)分散固相萃取法净化高效液相色谱-串联质谱法测定。结果13种喹诺酮兽残在测定范围内相关系数均>0.999;低、中、高(10、20、50μg/kg)3种添加浓度下,加标回收率为80.0%~95.3%,RSD为5.2%~8.9%,检出限均为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg。结论该方法实验步骤简单,分析速度快,试剂消耗量少,准确度和精密度高,更适合大批量的猪肉中喹诺酮类抗菌药物食品风险检测样品分析。