增强型脂质去除净化剂结合超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中8种大麻素类化合物

研究在优化前处理条件及色谱分离的基础上,建立了同时测定巧克力、软糖、糕点、饼干、饮料、白酒等6种典型食品基质中8种大麻素类化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的测定方法。前处理方法中考察了不同的净化方式,采用增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)解决了巧克力中复杂油脂及软糖中胶质难以去除的问题;同时净化溶液在氮吹前加入10%丙三醇甲醇溶液,解决了目前文献方法中直接氮吹对回收率影响很大的关键问题。样品以乙腈为提取溶剂,EMR-Lipid为净化剂进行净化,无水硫酸钠除水后,乙腈层加入10%丙三醇甲醇溶液100μL,氮吹至近干;采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱进行分离,电喷雾负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。方法学研究表明,四氢大麻酚、次大麻二酚、四氢大麻素、大麻萜酚在2~200 ng/mL范围内线性关系良好;大麻酚、大麻二酚、大麻二酚酸、四氢大麻酚酸A在0.4~40 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995;检出限和定量限分别为0.8~4μg/kg和2~10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为82.0%~114.9%,相对标准偏差(RSD)均小于15%(n=6)。研究结果表明,采用EMR-Lipid净化剂净化食品基质时,净化效果明显,准确度较好。该方法灵敏、快速,准确度高,前处理简单,适用于食品基质中大麻素类化合物的准确定性定量检测。

液相色谱串联质谱法测定动物源食品中氯霉素、氟甲砜霉素和五氯酚

本实验应用液相色谱串联质谱法建立了测定动物源食品中氯霉素、氟甲砜霉素、五氯酚的检测方法,本方法通过优化提取试剂,净化剂用量,色谱和质谱条件,在MRM负离子模式下分析定量,通过结果与讨论,3种目标物在不同基质中在各自浓度范围内线性良好,在低、中、高三个浓度水平添加下,平均回收率在64.0%~105.8%之间之间,相对标准偏差(RSD)为0.96%~7.10%,方法检测限为0.3~3 μg/kg,定量限为1~10 μg/kg。该方法简单快速、定量结果可靠,适合大批量样品的快速筛查和定量测定。

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定克氏螯虾中39种兽药残留

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)快速筛查克氏螯虾中39种兽药残留的分析方法。样品经酸化乙腈提取,增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)结合石墨化多壁碳纳米管(GMWNTs)净化,采用UHPLC-Q-TOF-MS分析检测。通过比对待测物准分子离子的精确质量数、同位素丰度比、保留时间等特征信息进行定性初筛,通过二级谱图谱库检索比对进行确证,通过一级提取离子色谱图峰面积进行定量分析。39种化合物在各自的浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,定量限为3～15μg/kg,添加回收率为62. 4%～105. 8%,相对标准偏差(RSD)为2. 5%～13. 5%,方法简便、快速、准确,可应用于克氏螯虾中喹诺酮类、磺胺类、三苯甲烷类39种药物残留的快速筛查定量。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定煎炸过程用油中的苯并[a]芘

建立快速检测煎炸过程用油中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取后,经EMR-Lipid脂质增强型固相萃取柱净化,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,在RRHD SB-C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子多反应监测(MRM+)方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量。结果表明,方法的线性范围为1~200μg/kg,决定系数R2=0.9997,检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。平均加标回收率为94.0%~98.7%,相对标准偏差为2.1%~5.6%。20批样品中均检出苯并[a]芘,含量在1.76~6.81μg/kg之间。该方法前处理简单、基质干扰少、定性定量准确、灵敏度高,适用于煎炸过程用油中苯并[a]芘的测定。

QuEChERS EMR-Lipid净化结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中非法添加工业染料

建立采用增强型脂质去除净化填料(enhanced matrix removal lipid,EMR-Lipid)的QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定食品中57种工业染料非法添加的快速分析方法。样品用乙腈提取,提取液经EMR-Lipid净化,采用Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离、流动相采用乙腈和体积分数0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱、电喷雾电离源正离子模式扫描、多反应监测模式检测、外标法定量。结果表明:57种工业染料在20~300 ng/mL质量浓度内线性关系良好,相关系数r>0.999;方法检出限为10μg/kg、定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg加标水平下的回收率为72.1%~119.1%,相对标准偏差(n=6)为0.19%~4.58%;采用该方法检测豆制品、调味品、水产品、肉制品各20批次中的工业染料,在1批次花椒粉中检出碱性嫩黄,检出量为32.9μg/kg。所建方法具有快速、准确、灵敏的优点,适用于食品中57种工业染料非法添加的快速测定。