抗氧剂壬基二苯胺的合成及其热稳定性

以壬烯(NOE)和二苯胺(DPA)为原料,活性白土(AC)为催化剂,经烷基化反应合成了抗氧剂壬基二苯胺[Ⅰ:72.35%二壬基二苯胺(2C9-DPA)和26.68%单壬基二苯胺(C9-DPA)],其结构和热稳定性经1H NMR,13C NMR,IR,LC和TGA表征。考察了物料比r[n(NOE)∶n(DPA)],AC用量和反应时间对DPA转化率和2C9-DPA选择性的影响。结果表明:在最优反应条件[DPA 30 mmol,r=8.0,AC 1.5 g,于145℃±2℃反应10h]下合成Ⅰ,DPA转化率为97.9%,2C9-DPA的选择性为64.1%。Ⅰ于262℃开始分解,346℃失重率为99%。

高碱值壬基二苯胺的制备及性能研究

在实验室以C9烯烃和二苯胺为原料,在非游离质子酸型催化剂作用下通过直接烷基化反应制备高碱值壬基二苯胺抗氧剂。利用核磁共振、薄层色谱、柱层析等分析方法对制备产品进行了分离和结构表征,并通过旋转氧弹和高压差示扫描量热(PDSC)等方法对经分离后的产品进行性能评价。结果表明:产品中含有三壬基二苯胺、二壬基二苯胺、单壬基二苯胺及未反应的二苯胺,各组分碱值由大到小的顺序为二苯胺>单壬基二苯胺>二壬基二苯胺>三壬基二苯胺;所制备的壬基二苯胺与商品抗氧剂相比,碱值升高,抗氧化性能增强,二苯胺剩余量降低。

离子液体催化下壬烯与二苯胺的烷基化反应

实验以盐酸三乙胺和AlCl_3形成的离子液体作为壬烯与二苯胺发生烷基化反应的催化剂,研究了离子液体的组成、用量、投料比、反应温度、时间对二苯胺的转化率和二壬基二苯胺选择性的影响。结果表明:催化剂中盐酸三乙胺和AlCl_3摩尔比为2:1时催化效果较好;较佳的烷基化条件是n(壬烯):n(二苯胺)=4:1,反应温度140℃,时间6 h,二苯胺的转化率可达97.8%,二壬基二苯胺的选择性达到78.3%。