二聚壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠的合成及其溶液性质

以工业品壬基酚和多聚甲醛为原料,草酸为催化剂,合成二(2-羟基-5-壬基苯基)甲烷,经环氧乙烷加合合成二聚壬基酚聚氧乙烯醚(GNP),然后以氨基磺酸为磺化剂,以及氢氧化钠中和合成二聚壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠(GNPES)。以芘为荧光探针、二苯甲酮为猝灭剂,用稳态荧光探针法测定了合成的GNPES和壬基酚聚氧乙烯醚(NPES)的临界胶束浓度、不同表面活性剂浓度下的胶束聚集数。研究了亲水基团氧乙烯基团单元数变化对GNPES和NPES聚集性质的影响,考察了胶束聚集数的浓度效应。结果发现GNPES表面活性剂的临界胶束浓度比NPES表面活性剂的临界胶束浓度低一个数量级,显示了较好的表面活性,但在降低表面张力的能力方面GNPES表面活性剂相比,没有显著差别,基本上相同。随着亲水基团的增长,GNPES表面活性剂和NPES表面活性剂的临界胶束聚集数(Nm)明显增大,且GNPES表面活性剂临界胶束聚集数(N)的增大趋势要强于NPES表面活性剂。

稳态荧光探针法研究二聚壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠的表面行为

介绍了以二聚壬基酚聚氧乙烯醚,氨基磺酸,氢氧化钠为原料,合成二聚壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠(GNPES),同样方法合成壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠(NPES),以芘为荧光探针,用稳态荧光探针法测定了合成的GNPES和NPES的临界胶束浓度。

壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠的合成及其二元体系协同效应

研究了由壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)与氨基磺酸反应制备壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠(NPES)的方法,通过对氨基磺酸的用量、反应时间和反应温度等条件的考察,确定了最佳反应条件为酸醚比1.1∶1(mol∶mol),反应温度为110°C,反应时间为1h。在该条件下NPES的收率为94.2%,经提纯后NPES的纯度可达99.6%。NPES与TX-10复配体系的相互作用参数|βm|=3～10,属于中等强度协同增效作用,当NPES∶TX-10为4∶6(mol∶mol)时,形成胶团的能力达到最大;NPES∶TX-10为7∶3(mol∶mol)时,降低表面张力的能力达到最大。

壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠微乳液拟三元相图及微观结构研究

以表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠(NPES)为对象,考察了助表面活性剂与复配表面活性剂对NPES形成微乳液体系的影响。通过比较微乳液区域(ME)在拟三元相图中所占比例,发现最优配比为m(NPES):m(DBSA)=1:1,m(复配表面活性剂):m(正丙醇)=1:3,此时形成微乳液区域面积最大,占57%;用电导率法与动态光散射(DLS)分析微乳液结构,结果表明,当w(H_2O)>60%时,形成微乳液为O/W型,粒径为34 nm;该体系对温度不敏感。

壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠的合成研究

叙述了ＮＰ系列产品之一－－壬在酚聚氧乙烯醚（ＥＯ＝４）硫酸钠的合成方法，采用正交实验设计研究，选择反应温度（Ａ）、瓜原料配比（Ｂ）、反应时间（Ｃ）作为考察因子，以有离子活性物含量和结合三氧化硫量作为评价指标，确定各因素对瓜在的影响大小，优选出最佳合成条件，此条件下产率达９５％，同时采用红外光谱仪进行最终产物分析，对结构加以鉴定。

壬基环己醇聚氧乙烯醚硫酸钠的合成及性能

壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠具有水生毒性而亟需开发其替代物。壬基环己醇聚氧乙烯醚由于安全性较高,且理化性能与壬基酚聚氧乙烯醚接近,是壬基酚聚氧乙烯醚潜在的替代物。以壬基环己醇聚氧乙烯醚为原料、氯磺酸为硫酸酯化试剂,合成了壬基环己醇聚氧乙烯醚硫酸钠,其中壬基环己醇聚氧乙烯醚(5)硫酸钠和壬基环己醇聚氧乙烯醚(9)硫酸钠(5和9分别为其环氧乙烷加成数)的酯化率分别可达90.91%和91.06%。结果表明,壬基环己醇聚氧乙烯醚(5)硫酸钠水溶液与脂肪醇聚氧乙烯醚(3)硫酸钠(AES)具有相近的表界面活性。合成产物壬基环己醇聚氧乙烯醚硫酸钠具有和壬基环己醇聚氧乙烯醚相当的润湿及泡沫性能,比AES具有更好的润湿、泡沫及乳化性能。

壬基酚聚氧乙烯醚(n)硫酸钠的结构与性能关系

通过表面张力法、荧光探针法、帆布沉降法、改进的Ross-Miles法和压热釜式反应等方法,得到了壬基酚聚氧乙烯醚(n)硫酸钠(NPEnS)同系样品的典型表面活性参数、泡沫和润湿性能以及酸催化水解速率常数。结果表明,随着EO链段长度n增加,cmc,pC20,Γm和cmc/C20等参数减小,发泡力降低,酸催化水解速率常数减小,而润湿性能增加,γcmc和分子截面积A增大,但是胶束平均聚集数N、胶束微环境的极性和泡沫稳定性却变化不大。

烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及性能评价

随着人们环保意识的增加,烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯作为一种用途广泛、对环境友好的新型表面活性剂得到了大众的青睐。本文以壬基酚聚氧乙烯醚、多聚磷酸为原料合成烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯APEP-4,用IR光谱对产物的结构进行表征。研究了不同温度、不同原料配比和反应时间对酯化反应的影响,最佳反应条件为:温度90℃、n(聚磷酸)∶n(NP-4)=1.2、反应时间4 h。酯化率位90.1%,单酯含量占比82.7%。并计算了最优实验合成条件下的样品的HLB_(ABC)=8.3,属于亲油性,可用作与润湿剂。对合成产物做耐碱性、漂洗性和气泡性进行了测定。

壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠的合成及性能

以羟乙基磺酸钠为磺化剂,烷烃为溶剂,共沸回流合成了壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠(NPSO)。通过单因素实验得到较佳的工艺条件为:采用一次性加入羟乙基磺酸钠粉末,n(羟乙基磺酸钠):n[壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4)]=1:1.2,催化剂氢氧化钾用量为壬基酚聚氧乙烯醚醚质量的2%～4%,在80 mL正癸烷存在下共沸回流反应100min,收率(以羟乙基磺酸钠质量计)可达到60%。提纯后产物纯度达到99.56%,采用IR光谱鉴定了产物结构,并对其应用性能进行了测定,结果显示壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠具有较低的表面张力(29.20 mN/m)、优异的润湿性、发泡性、抗高温性和耐钙稳定性。

壬基酚聚氧乙烯醚丙基磺酸钠的表面活性及应用性能

研究了硬水和油田水中壬基酚聚氧乙烯醚丙基磺酸钠(NPSO-5)水溶液的表面活性及应用性能,并与常用表面活性剂LAS、AOS和AES进行比较;考察了添加脂肪醇对NPSO-5体系泡沫性能的影响和NPSO-5在NaOH水溶液中的润湿性能及硬水溶液中的润湿乳化性能。结果表明,水硬度从0 mmol/L增加到80 mmol/L,NPSO-5的临界胶束浓度(CMC)从2.06×10-4 mol/L降低到7.8×10-5 mol/L;NPSO-5相对于LAS和AOS具有较强的抗硬水能力,且在硬水中具有较高的起泡能力和稳泡性能,添加脂肪醇在一定程度上改变了液膜吸附层的结构,进一步提高了体系的泡沫性能;在NaOH质量分数达12%时,NPSO-5仍然具有良好的润湿性能。

壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐的合成及其乳化降粘性能研究

壬基酚聚氧乙烯 (10)醚与氯磺酸反应生成新型表面活性剂NPSS ,较佳合成条件为 :醚酸投料摩尔比为1:0.9 ,硫酸化温度30～35℃ ,老化时间1.5h ,中和温度40～50℃。对NPSS的稠油乳化降粘特性进行了评价 ,单剂降粘率>80 %,复配后降粘效果更佳。

超高效液相色谱-串联质谱法测定泉州市洛阳江水体中4种壬基酚聚氧乙烯醚降解产物的含量

水样过玻璃纤维滤膜后,在滤液中加入适量内标正壬基酚-d4(4-n-NP-d4)溶液,使其质量浓度达到10.0μg·L^(-1),涡旋混匀后备用。底泥样品或生物样品的可食部分经除杂、冷冻干燥、研磨后,分取1 g底泥样品或0.2 g生物样品,加入1000μg·L^(-1)4-n-NP-d4内标溶液100μL和甲醇(底泥样品提取溶剂)5.0 mL或乙腈(生物样品提取溶剂)5.0 mL,振荡30 s,超声30 min,离心5 min,收集上清液。重复提取一次,合并上清液,并使其中的4-n-NP-d4质量浓度达到10.0μg·L^(-1)。将上述样品溶液引入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的壬基酚聚氧乙烯醚降解产物[壬基酚单乙氧基醚(NP1EO)、壬基酚二乙氧基醚(NP2EO)、对壬基酚(4-NP)和正壬基酚(4-n-NP)]在Shim-pack GIS C18色谱柱上以体积比95∶5的甲醇和1 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合溶液进行等度洗脱分离,以电喷雾离子源负离子(ESI-)、正离子(ESI+)模式分别电离4-NP、4-n-NP、4-n-NP-d4以及NP1EO、NP2EO,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围均为1.0~20.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.03~0.29μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,4-NP、4-n-NP和NP2EO的回收率为70.8%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~8.7%;方法用于50批洛阳江水体样品(水、底泥、海蛏、牡蛎)的分析,水样中4种目标物均未检出,其他3种样品中均未检出4-n-NP,4-NP、NP2EO和NP1EO均有不同程度的检出,且生物样品中这3种目标物的检出量大于底泥中的。

壬基酚聚氧乙烯醚硫酸掺杂聚苯胺的电导率研究

以壬基酚聚氧乙烯醚(10)硫酸(NPES)为聚苯胺掺杂剂,研究了掺杂剂及其掺杂反应时间、温度等条件对聚苯胺导电性的影响。结果表明:长链NPES的掺杂能够提高聚苯胺导电性,且随着掺杂反应时间的增加,电导率在20h后即达到最大值0.6S/cm;随着掺杂温度的降低,在冰浴条件下,NPES掺杂聚苯胺的电导率较常温时提高两个数量级,达到0.6 S/cm;降低掺杂反应温度和增加反应时间有利于导电性提高。

壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵的合成与性能

以壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4)、氨基磺酸为主要原料,尿素为催化剂,合成了壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵(NPSA),壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4)的转化率可达98.39%(质量分数)。对NPSA的表面化学性能、热力学函数、应用性能进行了研究,结果表明:随着温度的升高,NPSA溶液的临界胶束溶度(cmc)逐渐增加,最低表面张力(γcmc)和表面最大吸附量(Γmax)逐渐减小;随着NaCl浓度的增加,cmc和γcmc逐渐减小,Γmax略有增大;40℃、c(NaCl)=0.50mol/L时,cmc和γcmc分别为2.253×10-4 mol/L和24.15mN/m。NPSA的热力学函数表明其形成胶团的过程是个熵驱动过程。NPSA的乳化性、分散力和润湿性都优于十二烷基苯磺酸钠(LAS),增溶能力低于LAS,润湿性与LAS相差不大。

液相色谱-电喷雾质谱法同时测定水体中的壬基酚聚氧乙烯醚及其代谢产物

利用液相色谱-电喷雾质谱法同时分析水体中的壬基酚聚氧乙烯醚（NPEOs）及其代谢产物壬基酚聚氧乙烯醚乙酸（NPECs）和壬基酚（NP）,用Waters Symmetry Shield^TM RP 18色谱柱,甲醇和乙酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相,结果表明3类物质的分离效果良好,并可通过选择离子记录（SIR）模式实现NPEOs和NPECs各单体的定量.仪器的检出限为1～50 pg,选用Oasis HLB小柱进行固相萃取,回收率达75%～98%,平均标准偏差小于12%.该方法用于污水处理厂的水样测定,所取各水样中都测出了NP和NPEOs,并从氧化沟上清液中检测到 NPECs.

黄河(兰州段)水环境中壬基酚及壬基酚聚氧乙烯醚污染的初步研究

对黄河(兰州段)4个排污点的水样和6个断面各个介质(包括水体、悬浮颗粒物和沉积物)中壬基酚(NP)及壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)的污染调查结果表明,4个排污点水样中分别含有浓度不等的NP,NPnEO(n=1—11);6个断面采样点中,大分子的NPnEO(n>2)在各个介质中均未检出,水样中NP在0.24—2.10μg·l-1之间,NP1EO在0.060-0.35μg·l-1之间,NP2EO在0.039—0.26μg·l-1之间,说明NPnEO在黄河水体发生了有效降解,但是NPnEO小分子降解产物,特别是NP,持久性加强,在不同断面检测到不同程度的污染;在悬浮颗粒物和沉积物中也检测到了相应的NP,NP1lEO和NP2EO,其浓度均大于水体,而悬浮颗粒物对NP,NP1EO和NP2EO的富集大于沉积物对它们的富集.

高效液相色谱法测定水环境中壬基酚聚氧乙烯醚及其生物降解产物

应用固相萃取－高效液相色谱法调查了嘉陵江和长江重庆段的壬基酚聚氧乙烯醚(ＮＰｎＥＯ,ｎ＞３)的污染状况．在四月份,长江的Ａ,Ｂ和Ｃ,嘉陵江的Ｄ和Ｅ采样点都测定出了ＮＰｎＥＯ(ｎ＞３)．长江上游Ａ点的浓度最高,为３７．２８μｇ·ｌ－１,嘉陵江的下游Ｄ点的总浓度最低,为７．２１μｇ·ｌ－１．七月的水样中仅在Ａ,Ｄ,Ｅ点检测出ＮＰｎＥＯ(ｎ≥３),其总浓度最高为１．９９μｇ·ｌ－１．但其分解产物ＮＰ的浓度比四月份高．

壬基酚聚氧乙烯醚在污水处理过程中的迁移转化行为

用正相色谱 质谱联用法 (NPLC MS)分离分析高聚合度的NPnEO(n >2 ) ,用气相色谱 质谱联用方法 (GC MS)测定其中的NP ,NP1EO和NP2EO浓度 ,对NPnEO在城市污水处理厂的迁移转化行为进行了研究 .在污水处理厂的进水中 ,检测出NP和NPnEO (n =1～ 2 3 ) ,总浓度为 1 74nmol/L ,其中NP2EO的浓度最高 ,为89 6nmol/L ;其次分别为NP(4 2 2nmol/L)和NP1EO(1 2 2nmol/L) ;出水中同样检测出NP和NPnEO(n =1～1 8) ,其中NP2EO的浓度最高 ,为 3 7 2nmol/L ;其次分别为NP(6 64nmol/L)和NP1EO(0 1 3 5nmol/L) .在城市污水处理过程中 ,NPnEO从高聚合度降解成低聚合度 ,NP和NPnEO的总去除率为 71 % .另外 ,NP和NPnEO在污泥及污泥过滤水中的分配表明污泥对NPnEO有明显的吸附作用 ,并近似符合Dubinin

固相萃取-高效液相色谱法测定生活污水中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物

比较了液-液萃取和固相萃取浓缩富集水体中壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO,n为聚合度)及其小分子代谢产物的效率,建立了复杂基体水样中壬基酚聚氧乙烯醚及其小分子代谢产物多成分同时测定的高分辨高灵敏的固相萃取(SPE)-正相高效液相色谱(NP-HPLC)-荧光检测(FL)方法。优化了影响SPE回收率的条件,洗脱溶剂和样品过柱的速度。SPE对NPnEO的回收率大于82%;使用1L水样,方法的检测限对壬基酚(NP)、NP1EO为0.01μgL,NP2EO、NP3EO为0.02μgL,NP4EO～NP12EO为0.05μgL。应用本方法测定了生活污水水样,检测到了NPnEO(n=1～12)及其小分子降解产物NP、NP1EO、NP2EO。