水基切削液中壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯缓蚀性能的电化学方法测定

采用电化学方法测定水基切削液用缓蚀剂的缓蚀性能。以壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯缓蚀剂为例,测定6061铝合金在壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯溶液中的电化学交流阻抗和极化曲线,评价其缓蚀性能。结果表明,电化学方法测定结果与缓蚀剂常用的液相全浸腐蚀试验法的结果完全一致,证明采用电化学交流阻抗和极化曲线评定水基切削液中缓蚀剂的缓蚀性能是可行的。壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯是一种混合型缓蚀剂,可同时抑制阴极和阳极反应,在一定范围内,其添加量越大,缓蚀性能越好。

壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及性能研究

以壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)为原料,以P2O5为磷化剂,合成壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。考察了P2O5的投料方式,原料配比,酯化时间,酯化温度对酯化率的影响,确定了最佳酯化条件:在40℃强烈搅拌下分批加入P2O5,配比为3.2/1(mol/mol),酯化温度75℃,酯化时间4.5h,在该条件下合成的产品酯化率为78.9%。同时研究了壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的性能。

壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及其在金属切削液中的应用

通过壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)与五氧化二磷(P_2O_5)反应,制备了壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。采用正交试验,得到最佳反应条件为:n(NP-10):n(P_2O_5):n(H_2O)=2.4:1:1,反应温度75℃,反应时间5h。在此条件下,酯化率可达93%以上。将产物用于金属切削液配方中,加量3%时,10%切削液水溶液的最大无卡咬负荷由88N提高到212N,5%切削液水溶液的缓蚀性能及其他性能均达到国家标准。

溶剂法合成壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯

研究了溶剂法合成壬基酚聚氧乙烯醚 (NP 1 2 )磷酸酯的合成条件。考察了溶剂种类和比例、五氧化二磷的投料方式、原料配比、酯化温度和时间对产品色泽和酯化率的影响。在考察八种溶剂的基础上 ,选出了四氯化碳为较理想的溶剂。在条件实验基础上 ,确定了溶剂法合成壬基酚聚氧乙烯醚 (NP 1 2 )磷酸酯的较理想条件 :用四氯化碳溶解好的五氧化二磷一次加入反应器中 ,四氯化碳 /五氧化二磷为 3 /1 (m L/g) ;NP 1 2 /P2 O5为 2 .3 /1 (摩尔比 ) ;酯化温度 :60～ 70℃ ;酯化时间 :3 .5～ 4 .0 h。在该条件下合成产品为浅黄色粘稠液体 ;酯化率大于 97% ,且皆为单酯。该法操作简便 ,溶剂可回收利用 。

电位滴定法测定壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯含量

采用混合溶剂 ,用电位滴定法测定壬基酚聚氧乙烯醚磷酯酯中单酯、双酯、磷酸的含量。考察了溶剂种类及其配比 ,滴定剂溶剂及滴定剂浓度的影响 ;确定了最佳分析条件 :溶剂为 95 % ,乙醇 /甲苯为 1:1;滴定剂为 0 .2 0 0 0mol·L- 1 标准氢氧化钠乙醇溶液。该方法操作简单、计算方便 。

壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成

阐述了以壬基酚聚氧乙烯醚（ＮＰ－７）为起始剂，五氧化二磷为磷化剂，经直接酯化、水解制备壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成条件。考察了五氧化磷的投料方式，原料配比，酯化温度和酯化时间对产品色泽，酯化率，双、单酯比例的影响，确定了最佳酯化条件：在４０℃强烈搅拌下分批投入五氧化二磷；ＮＰ－７／Ｐ２Ｏ５为３．２／１（ｍｏｌ／ｍｏｌ）；酯化温度７０～８０℃；酯化时间４．５～５．０ｈ。同时考察了聚磷酸酯的水解，确定了最佳水解条件：加水量为４％（ｇ／ｇ）；水解温度８０～９０℃；水解时间１．５～２．０ｈ，在该条件下，合成产品酯化率大于８８％；无机磷含量小于１％；泡沫高度达１３６ｍｍ。在条件实验基础上，确定了壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的最佳合成条件。

壬基酚聚氧乙烯醚（NP—7）磷酸酯的合成研究

研究了以壬基酚聚氧乙烯醚 二磷为原料制备壬基酚聚氧乙烯醚磷酸的方法，考察了五氧化二磷的加料方式，原料配比，、双酯比例的影响，在实验基础上确定了适宜的合成条件。在该条件下合成产品的酯化率大于８６％。

壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成

考察了五氧化二磷的投料方式、原料配比、酯化温度和酯化时间对产品色泽、酯化率、双／单酯比例的影响，确定了最佳酯化、水解条件。酯化率大于８８％；无机磷含量小于１％；泡沫高度达１３６ｍｍ。

溶剂法合成壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯

研究了溶剂中成壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成条件，考察了溶剂种类和比例，五氧化二磷的投料方式，原料配比，酯化温度和时间对产品色泽和酯化率的影响。在考察八种溶剂的基础上，选出了四氯化碳为较理想的溶剂。

电导滴定法测定壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中单,双酯及磷含量

探讨了电导滴定法滴定壬基酚聚氧乙醚磷酸酯中单、双酯及磷酸的含量。本法是基于该酸性酯在７５％乙醇溶液中与标准ＮａＯＨ水溶液发生定量反应。本法简便，准确，、重现性好，且与混合指示剂法相比较，结果令人满意。

混合溶剂法测壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯含量

采用混合溶剂电位滴定法测定壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中单酯、双酯、磷酸的含量．考察了溶剂种类及其配比，滴定剂溶剂及滴定剂浓度的影响；确定了最佳分析条件：溶剂为95％乙醇／甲苯为1：1；滴定剂为0．2000mol／L标准氢氧化钠乙醇溶液．该方法操作简单、计算方便、可广泛应用于工业生产中．

壬基酚聚氧乙烯磷酸盐催化乙氧基化反应

以壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4)为原料合成了壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐,用电位滴定法测定了单双酯的含量,并分别用于催化乙氧基化反应。通过色质连用仪测定了乙氧基化产物的分子量分布。研究结果表明,当n(壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4))n(五氧化二磷)=12,在700C下反应5h,单酯的含量为75%.以其钾盐(cat-1)为催化剂,当n(正辛醇)n(环氧乙完(EO))=14,催化剂用量为0.5%,在1500C下反应5h,正辛醇的转化率可达到90%,同时乙氧基化产物的分子量分布选择性指标是相同条件下NaOH为催化剂的1.7倍。

高酯化率壬基酚聚氧乙烯(9)醚磷酸酯的合成工艺研究

以壬基酚聚氧乙烯(9)醚(NPEO-9)和P2O5等为原料,合成了壬基酚聚氧乙烯(9)醚磷酸酯。以反应体系的酯化率、磷酸单酯含量、无机磷酸含量等为指标,对反应条件进行优化,优化的工艺条件:在亚磷酸存在的情况下,n(NPEO-9)∶n(P2O5)=2.4∶1.0,通过分步升温(60℃反应1 h,70℃反应1 h,90℃真空脱水反应2 h)的方式进行酯化反应。酯化反应结束后,加入1%的水进行水解,得到NPEO-9残留量低于2%,无机磷酸低于2%的浅色壬基酚聚氧乙烯(9)醚磷酸酯。

水乳剂用壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成

以壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)、P2O5为原料,合成了水乳剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。通过对还原剂用量等因素的讨论,确定最佳工艺条件为:次亚磷酸钠用量为TX-10的0.4%,n(TX-10)∶n(P2O5)∶n(H2O)=2∶1∶0.8,反应温度60℃,反应时间5h。在此条件下产品的酯化率为96.84%。