Mannich反应合成壬基酚聚氧乙烯醚Gemini表面活性剂

以壬基酚、无水哌嗪、多聚甲醛为原料经Mannich反应合成N,N’-二(2-羟基-5-壬基苯甲基)哌嗪中间体,再经过环氧乙烷加成合成了系列壬基酚聚氧乙烯醚型Gemini非离子表面活性剂Bis(NP)。用核磁波谱、红外光谱对其分子结构进行了表征,探讨了反应温度、溶剂用量、反应时间对Mannich反应产率的影响,并用表面张力法和稳态荧光探针法对Bis(NP)的表面性能进行了研究。结果表明:Bis(NP)的临界胶束浓度(CMC)值较相应的单体壬基酚聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂(NP)降低了2～7倍,显示出较高的表面活性。

典型表面活性剂结构和组成的波谱表征——脂肪醇聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的波谱

用核磁共振波谱。

壬基酚聚氧乙烯醚二聚和三聚表面活性剂的合成及表面性质

合成了系列壬基酚聚氧乙烯醚二聚表面活性剂(DNP)和三聚表面活性剂(TNP),用核磁共振、红外光谱和元素分析等手段对其结构进行了表征,并用表面张力法和稳态荧光法对DNP和TNP的表面性能进行了研究.结果表明,随着氧乙烯(EO)单元数的增长,DNP和TNP的临界胶束浓度(cmc)值逐渐增大;DNP和TNP的cmc值较相应的单体壬基酚聚氧乙烯醚表面活性剂(NP)明显降低,显示了较高的表面活性、吸附能力和润湿能力.

壬基酚聚氧乙烯醚(n)磺基琥珀酸单酯二钠盐系列表面活性剂的合成、结构与性能

系统研究了对壬基酚聚氧乙烯 (n)醚磺基琥珀酸单酯二钠盐 (n =4、7、10、14 )的合成工艺和表面化学及应用性能。讨论了产物分子结构与其性能的关系。结果表明 ,随乙氧基聚合数n的增加 ,壬基酚聚氧乙烯醚的酯化反应所需温度升高 ;产物临界胶束浓度减小 ,临界表面张力增大 ,钙皂分散力和乳化力增强。其中 ,乙氧基聚合数n =10时 。

壬基酚聚氧乙烯醚双子表面活性剂的合成

以壬基酚、多聚甲醛和环氧乙烷为原料,经3步反应合成了壬基酚聚氧乙烯醚双子表面活性剂(GNP-10),对比了不同固体超强酸催化剂对第二步反应的催化性能。考察了反应条件对2-羟甲基-4-壬基苯酚(化合物Ⅰ)和二-(2-羟基-5-壬基苯基)-甲烷(化合物Ⅱ)的转化率和收率的影响,并对化合物Ⅰ、化合物Ⅱ及 GNP-10的结构进行了表征。实验结果表明,合成GNP-10的适宜条件为:第一步,以氢氧化钠为催化剂、n(壬基酚):n(多聚甲醛)=1:1、反应温度40℃、反应时间12 h、pH 为9,此时壬基酚的转化率为63.1%,化合物Ⅰ的收率为40.2%;第二步,以 SO_4^(2-)/TiO_2固体超强酸为催化剂、n(化合物Ⅰ):n(壬基酚)=1:1、反应温度110℃、反应时间6 h,此时化合物Ⅰ的转化率和化合物Ⅱ的收率分别为73.7%和69.8%;第三步,n(化合物Ⅱ):n(环氧乙烷)=1:20,120～150℃,氢氧化钠催化下反应2 h,GNP-10的收率为98.0%。3步反应的总收率为27.5%。

壬基酚聚氧乙烯醚丙基磺酸钠的表面活性及应用性能

研究了硬水和油田水中壬基酚聚氧乙烯醚丙基磺酸钠(NPSO-5)水溶液的表面活性及应用性能,并与常用表面活性剂LAS、AOS和AES进行比较;考察了添加脂肪醇对NPSO-5体系泡沫性能的影响和NPSO-5在NaOH水溶液中的润湿性能及硬水溶液中的润湿乳化性能。结果表明,水硬度从0 mmol/L增加到80 mmol/L,NPSO-5的临界胶束浓度(CMC)从2.06×10-4 mol/L降低到7.8×10-5 mol/L;NPSO-5相对于LAS和AOS具有较强的抗硬水能力,且在硬水中具有较高的起泡能力和稳泡性能,添加脂肪醇在一定程度上改变了液膜吸附层的结构,进一步提高了体系的泡沫性能;在NaOH质量分数达12%时,NPSO-5仍然具有良好的润湿性能。

以聚氧乙烯醚为连接基的烷基苯磺酸钠Gemini表面活性剂的合成和表面活性

以脂肪酸、苯酚、聚乙二醇为原料,经酰化反应、酯化反应、Fries重排、氢化还原反应、磺化以及中和反应等步骤,合成出一系列含有不同长度聚氧乙烯醚中间连接基团（—（CH2CH2O）x—,x=1,2,3,4,8）的长链烷基苯磺酸钠Gemini表面活性剂。采用FT-IR1、H NMR和电喷雾质谱（ESI-MS）对产物进行了结构鉴定。以Wilhelmy-plate法测定了该系列表面活性剂纯水溶液在30℃时的表面张力。结果表明,纯水溶液中表面活性剂的临界胶束浓度（CMC）数量级达到10-4mol/L,临界胶束浓度下的表面张力（γCMC）在30~40 mN/m范围;随着中间连接基团长度（x=1,2,3,4,8）的增加,CMC先降低后升高,依次为5.94×10-4、1.88×10-4、1.16×10-4、1.12×10-4、5.18×10-4mol/L;同时γCMC逐渐降低,分别为36.88、39.17、38.93、37.85、32.02 mN/m。此类表面活性剂具有比较好的表面活性。

壬基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯聚合物的合成及其表面活性和稠油降黏性能

以不同亚乙氧基(ethylene oxyl,EO)单元数的壬基酚聚氧乙烯醚和丙烯酸为原料,合成了丙烯酸酯单体1a^1d,并与丙烯酸和2丙烯酰胺基2甲基丙磺酸共聚形成聚合物PAAN1~PAAN4。研究结果显示,这些聚合物具有较好的热稳定性、耐温抗剪切性和较高的表面活性,能与稠油形成稳定的乳液,对稠油的降黏率为65.8%~78.0%,其中,含有10个EO单元的PAAN2对稠油的降黏率最高,达到了78.0%。

辛基酚聚氧乙烯醚表面活性剂对煤泥浮选的促进作用研究

以辛基酚聚氧乙烯醚(OP)系列表面活性剂与煤油复配作为捕收剂对屯兰煤进行浮选研究,并对不同捕收剂在水中的分散度及浮选精煤的接触角进行测定。结果表明,OP与煤油复配有明显增效作用,其中OP-4与煤油的复配效果较优,相对于等量的煤油,精煤产率提高11.87个百分点,尾煤灰分提高17.85个百分点,可燃体回收率提高12.91个百分点,浮选完善度提高3.12个百分点。OP与煤油复配可提高煤油在水中的分散度,提升浮选精煤的接触角,即增强煤的疏水性,从而起到增效作用。

新型高分子表面活性剂马莱酸壬基酚聚氧乙烯酯盐类的合成研究

介绍了聚合苯乙烯马莱酸壬基酚聚氧乙烯酯盐类高分子表面活性剂的合成方法。讨论了反应条件对其性质的影响。在高分子链中同时含有长链阴离子及非离子的高分子表面活性剂对乳液的稳定性及增稠效果优于具有相同链长的同类阴离子及非离子表面活性剂的复配物。

壬基环己醇聚氧乙烯醚表面活性剂的性能研究

壬基酚聚氧乙烯醚-10(NPEO_(10))的替代是一个顺应环境和法规的需求问题,而壬基环己醇聚氧乙烯醚(NCEO_n)的结构与壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOn)高度相似,原料来源一致,有可能作为其替代品。系统考察和比较了NCEO_n和NPEO_(10)的应用性能,以期在NCEO_n的构效关系方面,为提供NPEO_(10)的环境友好型替代品提供理论依据。实验结果表明,NCEO_7具有与NPEO_(10)最为接近的乳化和润湿性能,且对橄榄油、液体石蜡和二甲基硅油具有较NPEO_(10)略好的乳化能力,有望替代NPEO_(10)作为乳化剂应用于农药、制药和石油等领域中。

生物质腰果酚基Gemini表面活性剂的合成及性能研究

采用生物质原料腰果酚与1,4-二溴丁烷和氯磺酸反应合成了一种新型绿色腰果酚磺酸盐Gemini表面活性剂。并通过单因素实验对双醚反应进行条件优化,得到较优的反应条件:n(腰果酚)∶n(1,4-二溴丁烷)=2.10∶1,反应温度为150℃,反应时间为8 h,收率为85.16%。采用红外光谱和元素分析对双醚中间体和目标产物进行了结构表征。对合成的腰果酚磺酸盐Gemini表面活性剂进行了性能测定,并与传统的单基表面活性剂十二烷基苯磺酸钠进行了对比,其γcmc为35.06 m N/m,低于十二烷基苯磺酸钠(39.2 m N/m),CMC为0.05 mmol/L,比十二烷基苯磺酸钠(1.6 mmol/L)低2个数量级。同时,具有比十二烷基苯磺酸钠更好的起泡性和乳化性能,表现出良好的表面活性。

饱和腰果酚阴-非离子型Gemini表面活性剂的合成与表面活性

以饱和腰果酚为原料,通过缩合、开环、羧甲基化反应合成两种具有新型化学结构的饱和腰果酚Gemini聚氧乙烯醚羧酸钠(GSCPEC-8和GSCPEC-10),并研究其表面活性。FT-IR光谱和1H NMR证实饱和腰果酚Gemini聚氧乙烯醚羧酸钠结构。采用滴体积法测定了GSCPEC-8和GSCPEC-10水溶液的表面活性,结果表明:GSCPEC-8和GSCPEC-10水溶液的临界胶束浓度(cmc)分别为0.79mmol/L和0.69mmol/L,临界胶束浓度下的表面张力分别为36.56mN/m和39.37mN/m,最小单分子占有面积分别为1.9383nm2和1.1072nm2。GSCPEC水溶液的cmc值很低,具有较高的降低表面张力的效率;且随着EO基团的增加,形成胶束的能力与稳定性提高。

壬基酚甜菜碱两性表面活性剂的合成和抗温耐盐性能

以壬基酚、环氧氯丙烷、二甲胺和3-氯-2-羟基丙磺酸钠为原料,在催化剂的作用下经醚化、叔胺化、季铵化,合成了壬基酚甜菜碱两性表面活性剂（NSZ）,并确定了最佳的反应条件。壬基酚氯醇醚的最佳合成条件：物料比n（壬基酚）∶n（环氧氯丙烷）=1∶4,催化剂四丁基溴化铵用量为壬基酚用量的4%（摩尔比）,反应时间为4 h,反应温度为95℃。壬基酚叔胺的最佳合成条件：物料比为n（壬基酚氯醇醚）∶n（二甲胺）∶n（氢氧化钠）=1∶2.5∶1.1,反应时间为4 h,反应温度为60℃。NSZ的最佳合成条件：以异丙醇/水为溶剂且其体积比为2∶1,反应温度为85℃,反应时间24 h,n（3-氯-2羟基丙磺酸钠）∶n（壬基酚叔胺）=1.2∶1,反应体系的p H值为8~9。通过测定NSZ在高温高矿化度条件下的界面性能、乳化性能和热稳定性,证明了NSZ具有良好的耐温抗盐性能。

壬基酚衍生的季铵盐阳离子表面活性剂的合成及性能

利用环氧氯丙烷和三乙胺分别与壬基酚、壬基酚聚氧乙烯醚 (n =4)反应 ,合成了 (2 -羟基 -3 -壬苯基 )丙基三乙基氯化铵 (1)和 (2 -羟基 -3 -壬苯基聚氧乙烯基 )丙基三乙基氯化铵 (2 )新型阳离子表面活性剂。化合物 (1)和 (2 )的γcmc 分别为 3 1 2 0mN/m、 3 3 47mN/m ,cmc分别为3 16× 10 -4mol/dm3 和 2 0 3× 10 -4mol/dm3 ,具有良好的絮凝能力。

马来松香-聚氧乙烯醚双酯羧酸钠表面活性剂

采用松香与马来酸酐通过双烯加成反应，生成马来松香酸酐，马来松香酸酐与辛基酚聚氧乙烯醚通过酯化反应生成马来松香辛酚基聚氧乙烯醚双酯羧酸，马来松香辛酚基聚氧乙烯醚双酯羧酸与Na0H发生中和反应，生成马来松香辛基酚聚氧乙烯醚双酯酸钠盐表面活性剂．马来松香辛基酚聚氧乙烯醚双酯羧酸钠盐表面活性剂分子结构中含有羧酸盐阴离子和聚醚链段非离子两类亲水基，该表面活性剂的HLB值为14～15，临界胶束浓度（CMC）为0．480g／L，1％水溶液表面张力为32．04mN／m．该表面活性剂适合配置重油污型的洗涤剂，具有去油污力强，泡沫适中，稳定性能良好，无毒，成本低廉等优点．

双壬基酚甜菜碱型表面活性剂的合成

本实验以壬基酚、环氧氯丙烷、叔胺等为原料,通过开环反应、季胺化反应、磺化反应生成了甲基偶联双壬基酚甜菜碱型表面活性剂;考察了原料配比对甲基偶联双十二烷基酚、缩水甘油醚、叔胺、3-氯-2-羟基丙磺酸钠和双壬基酚甜菜碱型表面活性剂产率的影响;并使用红外光谱仪对产物结构进行测定,确定其为目标产物。

聚氧乙烯醚型表面活性剂的合成及表面性质

合成了一系列不同聚合度的聚壬基酚聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂,通过红外光谱和核磁共振等手段对其结构进行表征,用表面张力法对合成产物的表面性能进行研究.结果表明,随着表面活性剂分子中亲水基团环氧乙烷(EO)片段的增加,单体、二聚体和三聚体的临界胶束浓度(cmc)值都逐渐增大,当EO数目相同时,单体、二聚体和三聚体的cmc值依次明显降低.二聚体与三聚体都显示出很好的表面性质,其中三聚体的表面性质比二聚体表面性能更优.在空气/水表面二聚体和三聚体比单体的排列更加紧密,表现出更好的吸附和分散性能.