不同种源鱼腥草中甲基正壬酮变异规律研究

目的揭示全国主产区鱼腥草种质资源甲基正壬酮量变异规律,为鱼腥草优良品种选育提供基础。方法用气相色谱法测定23个种源鱼腥草中甲基正壬酮的量,并分析形态特征、地理位置、生长性状与甲基正壬酮的关系。结果不同种源鱼腥草中甲基正壬酮存在显著差异,与纬度呈正相关,与植物形态存在一定的关系,与植株高度和地径没有显著的相关性。结论鱼腥草种质资源甲基正壬酮的量存在一定的变异规律,针对鱼腥草甲基正壬酮选择新品种时,应优先考虑在纬度高、生长快的种源中选择。

GC法测定鱼腥草中甲基正壬酮的含量

目的:建立鱼腥草挥发油中有效成分甲基正壬酮的气相色谱分析测定方法。方法:色谱条件为填充色谱柱(3mm×2m),程序升温:90℃(0.5min)10℃·min^(-1)130℃(0.5min)3℃·min^(-1)137℃(0.5min)1℃·min^(-1)140℃(0.5min)10℃·min^(-1)180℃(1 min);FID 检测器,采用外标标准曲线法。结果:甲基正壬酮浓度在0.151～0.604mg·mL^(-1)范围内呈线性关系(r=0.9995),鱼腥草样品的进样精密度(RSD)为1.6%,24h 内稳定性 RSD 为3.8%,平均回收率为99.3%,RSD 为2.5%。结论:该法简便、灵敏,易操作,可用于测定鱼腥草挥发油中甲基正壬酮的含量,并为鱼腥草植物资源的开发利用奠定了基础。

鱼腥草中甲基正壬酮的含量测定

鱼腥草为三白草科植物蕺菜ＨｏｕｔｕｙｎｉａｃｏｒｄａｔａＴｈｕｎｂ．的干燥地上部分［１］。我国南方各省均有分布，主产于浙江、江苏、安徽、湖北等地。本品为中医常用药，具有清热、解毒、利湿的作用。临床上用于治肺脓疡、痰热咳嗽、白带等。鱼腥草挥发油中含甲基...

不同产地鱼腥草中甲基正壬酮的含量测定

目的：建立鱼腥草药材中甲基正壬酮的含量测定方法，以保证药材质量。方法：采用毛细管柱气相色谱内标法测定鱼腥草中甲基正壬酮的含量。结果：甲基正壬酮在0．0361-0．0842mg／mL范围内具有良好线性关系（r=0．9998），平均回收率为99．34％（RSD=1．45％）。结论：该法简便，快速，准确，可作为鱼腥草药材中甲基正壬酮的定量分析方法。

不同施肥条件对鱼腥草甲基正壬酮和可溶性糖含量的影响

目的:探讨5种肥料在3种施肥水平下对鱼腥草有效成分甲基正壬酮和糖含量的影响。方法:采用单因子随机区组设计,测定各施肥条件下鱼腥草的甲基正壬酮和可溶性糖含量。结果:鱼腥草地上部和地下部甲基正壬酮含量均以施常规肥的最高,分别达到18.6μg.g-1和26.0μg.g-1;施用人粪尿的甲基正壬酮(14.9μg.g-1)也显著高于施用猪粪、鸭粪、化肥的,其余处理的鱼腥草地上部、地下部甲基正壬酮含量间无显著差异。施用有机肥可提高鱼腥草糖代谢水平,主要包括叶片的总糖、可溶性糖、果糖和还原糖含量,其中以人粪尿和猪粪的效果最明显。结论:从鱼腥草的甲基正壬酮含量和产量看,大田种植鱼腥草在施肥上应以人粪尿为主,配合复合肥和速效化肥使用,以平衡养分和肥效;在施肥量上以施用108000 kg.hm-2的人粪尿为宜,以提高鱼腥草的品质。

固相萃取气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量

目的建立鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量测定方法。方法采用固相萃取气相色谱法,选用C18固相萃取柱对样品进行纯化。色谱柱为HP5毛细管柱(30m×032mm,025μm),程序升温80℃→160℃,速率5℃·min1;流量15mL·min1。结果甲基正壬酮在25~200μg·mL1范围内具有良好线性关系(r=09999),平均回收率为9858%(RSD=11%)。结论该测定方法简便,快速,准确。

鱼腥草挥发油和甲基正壬酮对LPS-TLR4/MD-2-TNF-α炎症通路的影响

目的探讨鱼腥草挥发油及其单体甲基正壬酮对LPS-TLR4/MD-2-TNF-α炎症通路的影响。方法以TLR4/MD-2阻断剂封闭TLR4/MD-2位点,分别运用蛋白免疫印迹法（Western blot）和酶联免疫吸附测定法（ELISA）对鱼腥草挥发油和甲基正壬酮干预后细胞中TLR4蛋白和炎症因子肿瘤坏死因子α（TNF-α）、白细胞介素1β（IL-1β）、白细胞介素10（IL-10）的表达进行检测。同时建立二甲苯致小鼠耳肿胀炎症模型,对鱼腥草挥发油和甲基正壬酮的体内抗炎药效进行比较。结果在1～10μg·mL^-1浓度范围内短时干预时,鱼腥草挥发油对LPS诱导的RAW264.7细胞中TLR4蛋白的抑制作用优于甲基正壬酮,对炎症因子的作用与甲基正壬酮有一定差异。LPS＋TLR4/MD-2阻断剂＋药物干预组与LPS＋TLR4/MD-2阻断剂组比较,以挥发油干预后细胞中TLR4蛋白的表达差异无统计学意义（P〉0.05）,而以甲基正壬酮干预后细胞中TLR4蛋白的表达明显减少。表明鱼腥草挥发油通过LPS-TLR4/MD-2-TNF-α通路发挥其抗炎作用,而甲基正壬酮可能通过其他途径发挥其抗炎作用。在相同剂量下鱼腥草挥发油的体内抗炎活性优于甲基正壬酮。结论鱼腥草挥发油与甲基正壬酮存在抗炎作用及机制的差异性,应是挥发油中多成分协同作用的结果。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量

目的：建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量的方法，并与传统水蒸气蒸馏法提取结果进行比较。方法：采用固相微萃取器在样品瓶顶空吸附样品，对鱼腥草注射液样品进行提取，在气相色谱仪进样口高温下解吸附，并用毛细管气相色谱法分离甲基正壬酮。色谱柱为DB-1毛细管柱（30m×0．25mm，0．25μm）；载气：高纯氮（纯度≥99．999％）；柱温130℃；不分流进样，进样口温度200℃；FID检测器，温度200℃；流速1．0mL·min^-1。结果：甲基正壬酮在1．07～25．91μg呈良好线性关系，r=0．9996；平均加样回收率为99．77％，RSD=2．24％。含量测定结果与水蒸气蒸馏法（SD）无显著差异。结论：本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好，可取代SD—GC法用于鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量分析。

2,5,7,9-四硝基-2,5,7,9-四氮杂双环[4,3,0]壬酮-8的放热分解反应动力学

在程序升温条件下,用DSC研究了2,5,7,9-四硝基-2,5,7,9-四氮杂双环[4,3,0]壬酮-8的放热分解反应动力学参数。表明该反应的微分形式的动力学模式函数、表观活化能(Ea)和指前因子(A)分别为3(1-α)[-ln(1-α)]23,204.7kJ/mol和1020.89s-1。该化合物的热爆炸临界温度为188.81℃。反应的活化熵(ΔS≠)、活化焓(ΔH≠)和活化自由能(ΔG≠)分别为141.6J/(mol·K),200.9kJ/mol和136.8kJ/mol。

烟草甲虫性信息素(7S)-(-)-4,6-二甲基-7-羟基-3-壬酮的立体选择性合成

Using an available compound 3 pentanone(1) as starting material, the key intermediate compound 4,6 dimethyl 3,7 nonandione(5) was synthesized through the addition elimination of silylenol ether and Michael addition of α methylene 3 pentanone(4) with silylenol ether(2). In the presence of chiral reagent 6 β phenyl amino 3 β,5α chlorestandiol(7), compound (5) was reduced by KBH 4 directly to give Tobacco Beetle Pheromone (7S) (-) 4,6 dimethyl 7 hydroxyl 3 nonanone(6). 25 D=-35 87°( c =0 23, CHCl 3), overall yield 23 9%.

鱼腥草挥发油中甲基正壬酮在小鼠体内的组织分布研究

目的:研究鱼腥草挥发油中甲基正壬酮在小鼠体内的组织分布,为临床试验提供依据。方法:采用气相色谱法检测小鼠灌胃口服鱼腥草挥发油后生物样品中的药物含量。结果:小鼠灌胃口服鱼腥草挥发油5.0 g/kg的组织分布实验表明,气管药物浓度最高,其次依次是肠、肝、肾、心、血、脾、肺、脑、肌肉;而给药7 h后,各组织中药物浓度均已下降90%以上。结论:鱼腥草挥发油中甲基正壬酮主要分布于气管、肠、肝、肾组织中,本实验为鱼腥草的合理使用及二次开发提供了药代动力学依据。

气相色谱-质谱联用法测定鱼腥草中甲基正壬酮的含量

目的建立气相色谱-质谱联用法测定鱼腥草中甲基正壬酮含量。方法使用气相色谱-质谱联用仪,以正十五烷为内标,色谱柱为DB-5 MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),样品用正己烷萃取,采用选择离子监测法定量。结果甲基正壬酮在0.5～5.0 mg.mL-1范围内线性良好(r=0.993 8);平均回收率98.25%,最低检测限1.0 ng.mL-1。结论该方法简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠。

复方毛冬青注射液中甲基正壬酮的含量测定

目的：为复方毛冬青注射液建立专属性含量测定方法。方法：采用气相色谱法对甲基正壬酮进行含量测定。色谱柱：HP-1（Aglient 19091z-413，30m×320μm×0.25μm）；氮气为9.23psi，流量1.8mL/min；空气400mL／min；氢气40mL/min；柱温80℃（2min）至220℃，升温速率为15℃/min；再升至270℃（13.75min），升温速率为40℃／min；汽化室240℃；检测室280℃；进样量1μL；检测器为FID。结果：线性范围为1.0—20.0μg／mL，平均回收率为99.05％，RSD=1.29％（n=6）。结论：本法操作简单、可靠、具有实用性。

2，5，7，9－四氮杂双环［4，3，0］壬酮－8盐酸盐合成新工艺

以乙二醛、乙二胺和尿素为原料，通过Ｍａｎｎｉｃｈ反应，制得了２，５，７，９－四氮杂双环［４，３．０］壬酮－８二盐酸盐一水合物。

气相色谱法测定姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇含量

目的:以气相色谱法测量姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量,拟建立其含量测定方法,为姜黄质量控制提供依据。方法:采用气相色谱法,Elite-WAX ETR(0.25μm×0.25 mm×30 m)柱;程序升温:初始温度40℃,以7℃/min升至130℃,再以10℃/min升至200℃,保持15 min;载气为高纯氮气(≥99.999%),载气流量2 mL/min,分流比为10∶1;检测器:FID,检测器温度280℃,进样口温度250℃。结果:四种物质的方法学考察均符合要求,准确测定了10个批次姜黄挥发油样品中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量。结论:气相色谱法测定姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量简便、快捷,可用于控制姜黄的质量。

鱼腥草挥发油中甲基正壬酮的肠吸收动力学研究

目的:对鱼腥草挥发油中甲基正壬酮进行肠吸收动力学研究。方法:采用大鼠离体外翻肠囊法和大鼠在体肠循环灌流法研究鱼腥草挥发油中甲基正壬酮的肠吸收动力学,以判断甲基正壬酮的吸收方式和途径。结果:大鼠离体外翻肠囊法实验中,相对于十二指肠和空肠,回肠的吸收率最高,4 h吸收率达87.39%;十二指肠、空肠、回肠内药液浓度的对数log C与取样时间t的线性回归方程的相关系数均大于0.9。大鼠在体肠循环灌流法实验中,吸收半衰期为7.5 h,最大吸收率为72.35%。结论:小肠中回肠段对甲基正壬酮的吸收半衰期短,吸收率大,是甲基正壬酮的主要吸收部位。鱼腥草挥发油中甲基正壬酮肠吸收属一级动力学过程,吸收方式为被动转运。

2-羟基-4-氧杂三环[4,2,1,0^(3,7)]-5-壬酮的合成与表征

2-羟基-4-氧杂三环[4,2,1,03,7]-5-壬酮是光电材料的重要中间体,本文以丙烯酸和环戊二烯为原料,经Diels-Alder和氧化合成目标化合物,并通过1H NMR、13C NMR、MS和IR表征确定了5-降冰片烯-2-甲酸和目标化合物结构。

贵阳地产鱼腥草中甲基正壬酮的含量测定

目的:对贵阳三桥产地鱼腥草中主要药用成分的含量进行测定,为贵阳地产鱼腥草的合理用药提供依据。方法:采集8月份贵阳三桥地产的鱼腥草全株,对药材进行粗选加工后提取挥发油,对主要指标性成分甲基正壬酮进行测定。结果:通过考察实验方法,本实验稳定可行,实验结果说明三桥产鱼腥草8月份含甲基正壬酮为0.8852mg/g。结论:贵阳三桥产地鱼腥草含量较稳定,且每1克含甲基正壬酮(C11H22O)远大于5μg。

GC法同时测烧伤软膏中甲基正壬酮与冰片

目的建立毛细管气相色谱法同时测定烧伤软膏中甲基正壬酮和冰片。方法 Agilent HP-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）,FID检测器,柱温采取程序升温,进样口温度220℃,检测器温度250℃,进样量1μL,不分流,载气为氮气,柱体积流量1.0 m L/min,空气体积流量450 m L/min,氢气体积流量40 m L/min。结果 2组分的分离度和线性关系良好,甲基正壬酮、冰片线性范围分别为4.652-116.3μg/m L（r=0.999 9）、0.2098-5.246 mg/m L（r=0.999 8）,平均回收率分别为98.1%（RSD=1.7%）、98.3%（RSD=1.8%）。结论本法操作简便、结果准确、重复性好,可用于烧伤软膏的质量控制。

气相色谱法测定解毒扶正胶囊中甲基正壬酮含量

目的建立解毒扶正胶囊中甲基正壬酮的含量测定方法。方法PEG-20 M弹性石英毛细管柱,FID检测器,载气:氮气,流速:1.0 cm^2/min;进样口温度:230℃,柱温120℃。结果回归方程Y=0.0741X+0.0024,R=0.9994;甲基正壬酮浓度在1.7152~70.254μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.52%,RSD为1.69%;精密度、稳定性均良好。结论所建立的方法专属性强、快速简便、准确可靠,可用于测定解毒扶正胶囊中甲基正壬酮的含量。