异壬醇产品市场分析及技术进展

从产能、产量、进出口及消费结构等不同维度分析了异壬醇在全球和国内的市场现状及未来发展趋势,并重点梳理了异壬醇的技术进展、主要技术专利商及其应用情况,从而对异壬醇产品的技术进展和市场情况有系统的认识。

豨莶草中奇壬醇的闪式提取工艺研究

优选中药豨莶草中奇壬醇的闪式提取工艺。以奇壬醇的提取率为评价指标,在单因素实验基础上,通过正交实验法优化闪式提取奇壬醇的工艺参数,对比闪式提取、热回流提取、常温浸提三种方法的提取效果。采用HPLC测定奇壬醇含量,流动相为乙腈-0.1%的磷酸水溶液(体积比24∶76),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm。最佳闪式提取工艺条件为:乙醇浓度80%、料液比1∶35(g∶mL)、提取时间2.0 min;此时奇壬醇的平均提取率为1.327 mg/g。优选的工艺稳定,提取效率高,能耗少,重复性好的特点,可为豨莶草资源的开发提供重要参考。

巴斯夫与宁波镇海炼化签订异壬醇生产技术许可协议

前不久,巴斯夫与中石化宁波镇海炼化有限公司签署技术许可协议,利用巴斯夫专有的羰基合成技术生产异壬醇。根据该协议,将在位于中国宁波市的镇海炼化一体化基地内建设一套世界级异壬醇生产装置。该装置预计于2026年投产,产能为20万t/a。

高效液相色谱法同时测定豨莶草中豨莶苷和奇壬醇

目的建立同时测定豨莶草中豨莶苷和奇壬醇的HPLC分析方法。方法色谱条件为Phenomenex-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-0.05 mol/L KH2PO4(24:6:70),体积流量1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温30℃。结果豨莶苷在0.168～1.68μg(r=0.999 8)范围内、奇壬醇在0.266～2.66μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,豨莶苷和奇壬醇平均回收率分别为98.44%、100.58%,RSD分别为2.27%、2.42%。结论本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于该药材及其制剂原料中豨莶苷和奇壬醇的同时测定。

梯度洗脱联合波长切换HPLC法同时测定豨莶风湿丸中的豨莶苷、奇壬醇、豨莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱

目的 建立梯度洗脱联合波长切换HPLC法同时测定豨莶风湿丸中豨莶苷、奇壬醇、豨莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱。方法 采用Kromasil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以流动相A：乙腈-甲醇（2∶1）、流动相B：0.05%冰醋酸溶液进行梯度洗脱;流速为1.0mL/min;进样量为20μL;豨莶苷、奇壬醇和豨莶精醇检测波长为215nm,防己诺林碱和粉防己碱检测波长为280nm。结果 豨莶苷、奇壬醇、豨莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱在给定浓度范围内的线性范围分别为6.45-129.00μg/mL（r=0.999 5）、5.61-112.20μg/mL（r=0.999 9）、4.25-85.00μg/mL（r=0.999 3）、9.19-183.80μg/mL（r=0.999 8）和11.05-221.00μg/mL（r=0.999 7）,线性关系良好;平均加样回收率和相对标准偏差（RSD）值分别为98.73%（1.43%）、97.63%（1.28%）、99.44%（1.29%）、98.33%（1.38%）、97.36%（1.37%）。结论 建立的梯度洗脱联合波长切换HPLC法能同时测定豨莶风湿丸中豨莶苷、奇壬醇、豨莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱含量,方法简便、准确、重现性好,为豨莶风湿丸质量控制提供了可靠方法。

奇壬醇对牛Ⅱ型胶原特异性淋巴细胞的体内和体外作用(英文)

目的观察奇壬醇对牛II型胶原特异性淋巴细胞体内和体外的免疫调节作用,探讨奇壬醇对抗原特异性淋巴细胞的免疫抑制作用机制。方法将Wistar大鼠随机分为对照组、模型组、奇壬醇组和泼尼松龙组。除对照组外,均复制胶原诱导关节炎大鼠模型,造模当天开始给药。造模30 d后取脾脏和引流淋巴结,制备单细胞悬液,经体外培养48 h后,ELISA法检测培养上清中干扰素-γ(IFN-γ)、白介素-10(IL-10)、IL-4、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)含量;在II型胶原诱导下,取正常大鼠淋巴结细胞、脾细胞与不同浓度的奇壬醇共同培养,检测胶原诱导的淋巴细胞增殖及凋亡。结果与模型组相比,奇壬醇组脾细胞培养上清中IFN-γ和TNF-α含量降低(P<0.05,P<0.01),IL-10和IL-4水平升高(P<0.05,P<0.01);淋巴结细胞培养上清中IFN-γ和TNF-α含量降低(P<0.05,P<0.001),IL-10和IL-4水平升高(P<0.05,P<0.001);体外实验中,奇壬醇抑制II型胶原特异性淋巴结细胞增殖,促进II型胶原特异性淋巴结细胞和脾细胞凋亡,均呈剂量依赖关系。结论奇壬醇可通过抑制II型胶原特异性淋巴细胞分泌促炎因子,促进胶原特异性淋巴细胞分泌抗炎因子,抑制胶原特异性淋巴细胞增殖和促进其凋亡,以多条途径发挥免疫抑制作用。

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定关节痛丸中β-蜕皮甾酮、豨莶苷、奇壬醇和豨莶精醇的含量

目的建立HPLC梯度洗脱法同时测定关节痛丸中β-蜕皮甾酮、豨莶苷、奇壬醇和豨莶精醇的含量。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,波长切换法检测(0~17 min,250 nm,β-蜕皮甾酮;17~60min,215 nm,豨莶苷、奇壬醇和豨莶精醇),进样量为10μL。结果β-蜕皮甾酮、豨莶苷、奇壬醇和豨莶精醇4个成分的线性范围分别为4.35~87.00μg·m L^(-1)(r=0.9993)、3.78~75.60μg·m L^(-1)(r=0.9999)、8.51~170.20μg·m L^(-1)(r=0.9994)、5.35~107.00μg·m L^(-1)(r=0.9997);平均加样回收率及相应的RSD分别为98.8%(1.4%)、99.3%(1.3%)、97.4%(1.0%)、99.0%(1.2%)。结论本文建立的方法,方法专属性强,测定结果准确,可有效保障关节痛丸临床用药安全。

奇壬醇对骨质疏松症的治疗作用及机制研究进展

骨质疏松症是一种多因素导致的骨质流失疾病,大大增加了骨折的风险。目前骨质疏松症主要依靠药物治疗,但长期药物治疗中都存在安全性和耐受性问题。高效低毒天然药物的研发逐渐受到青睐,为骨质疏松症的治疗带来了新的转变。奇壬醇(Kir)作为具有生物活性的二萜类化合物,能够通过抑制多种信号通路来抑制破骨细胞的活性,为骨质疏松症的治疗提供了新的前瞻性思路。现就Kir对骨质疏松症的治疗作用及机制进展进行综述。

增塑剂醇异壬醇的生产工艺及开发前景

介绍了异壬醇的生产工艺进展,并和其他几种增塑剂醇进行了技术经济对比,分析了异壬醇的国内外市场概况和国内市场开发前景。指出大型石化企业可以利用副产C_4烃的资源优势,建设100 kt/a以上的异壬醇生产装置。

RP-HPLC法测定豨桐胶囊中奇壬醇的血药浓度

目的测定中药复方制剂豨桐胶囊灌胃后大鼠血浆中奇壬醇的浓度。方法以连翘苷为内标,经液-液萃取法制备血液样品,采用C18柱,乙腈-水（体积比为28.5∶71.5）为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长215 nm,柱温35℃。结果奇壬醇血浆中质量浓度在0.04-2.00 mg.L-1（r=0.998 4）内,日内、日间精密度均小于15%。在质量浓度为0.08、0.40、1.60 mg.L-1时,提取回收率分别为（83.4±3.6）%、（82.2±4.9）%和（80.5±2.5）%。主要药物动力学参数为：ke=（0.06±0.01）h-1,t1/2=（11.86±1.66）h,AUC0-24=（4.910±0.699）mg.h.L-1。结论该方法可用于豨桐胶囊中奇壬醇的药物动力学研究。

异壬醇的发展现状及市场分析

介绍异壬醇国内外主要的生产工艺,并对产品的市场前景进行分析。目前中国大陆异壬醇产量较低,而需求快速增长,建议抓住机遇发展异壬醇以替代进口产品,满足市场需要。

异壬醇的生产技术及市场前景

介绍了异壬醇的生产方法以及国内外生产现状及发展前景,指出了其今后的发展前景。

(R)和(S)-4-甲基-1-壬醇的合成研究

(R)和 (S ) -4 -甲基 -1 -壬醇是黄粉虫 (TenebriomolitorL .)雌性性引诱信息素 .以天然樟脑衍生物莰烷 -1 0 ,2 -磺内酰胺为原料 ,在有或无CuI催化条件下以巴豆酰基莰烷 -1 0 ,2 -磺内酰胺的不对称Michael加成反应为关键步骤对该信息素进行了合成 .其加成产物 (3′R)和 (3′S) -N -3′-甲基辛酰基莰烷 -1 0 ,2 -磺内酰胺 以LiAlH4还原断裂及HBr溴化反应后 ,再经 3 -甲基辛基溴化镁与甲醛反应即合成出目标产物 (R)和 (S) -4 -甲基 -1 -壬醇 ,全合成总产率可达 4 2 % ,目标产物对映异构体纯度可达 96%e.e .此合成法具有步骤短。

异壬醇的发展现状及市场分析

介绍了近年来国内外异壬醇的合成工艺、生产现状等一些情况,对未来市场的需求进行了预测,对国内相关企业的行业发展提出了参考意见。

酯交换法合成丙烯酸异壬醇酯

以丙烯酸甲酯和Exxal-9S异壬醇为原料,采用酯交换法合成了新型丙烯酸异壬醇酯,对不同的酯交换催化剂进行了对比研究,考察了催化剂种类、用量、温度、时间以及反应物配比等对反应的影响,对丙烯酸异壬醇酯进行了应用试验。实验结果表明:钛酸四丁酯是综合性能最优的催化剂,优化的反应条件下,催化剂用量为3%,反应时间为6 h,丙烯酸甲酯和Exxal-9S异壬醇的物质的量比为4∶1,此时异壬醇转化率达99%以上,丙烯酸异壬醇酯收率大于95%;丙烯酸异壬醇酯的支链结构有利于提高压敏胶的初粘力和持粘力。

HPLC法测定伤科敷药中奇壬醇的含量

目的建立以HPLC法测定伤科敷药中奇壬醇含量的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-水（33∶67）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为215nm。结果奇壬醇进样量在0.0412-2.06μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均回收率为100.5%,RSD为0.9%。结论本法简便可行、重复性好,可作为伤科敷药的质量控制方法。

高效液相色谱法测定豨莶除湿膏中奇壬醇的含量

目的:建立HPLC法测定豨莶除湿膏中奇壬醇的含量。方法:采用Fortis Cortecstm C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),0.05%KH_2PO_4(磷酸调节p H6.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,液相流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长215 nm。结果:奇壬醇浓度在0.38~7.65 mg/mL范围内保持良好的线性关系(r=0.999 9),豨莶除湿膏供试品的平均加样回收率为96.5%,RSD为1.54%。结论:本测定方法灵敏度高、准确度及重复性好,专属性强,可作为控制豨莶除湿膏质量的重要方法。

一种由2-辛烯制备正壬醇的工艺

以2-辛烯及合成气为原料,甲苯为溶剂,乙酰丙酮二羰基铑与三齿膦配体形成的络合物为催化剂,经氢甲酰化反应合成了中间产物正壬醛;正壬醛经兰尼镍氢化还原制得正壬醇.确定了催化剂的用量、反应温度和反应压力等的最佳工艺条件.结果表明:对于氢甲酰化反应,当底物质量分数为30%,催化剂(以铑计)用量为底物质量的0.2%,乙酰丙酮二羰基铑、三齿膦配体摩尔投料比为1∶4,合成气充入压力为1 MPa,反应温度为120℃时,2-辛烯转化率可达80%,产物中正壬醛比例可占98.3%;加氢还原反应中,催化剂的用量为底物质量的3.0%,氢气压力为4 MPa,120℃反应3 h,正壬醛转化率可达99.8%.目标产物经核磁共振氢谱、碳谱进行了表征.

HPLC测定豨莶片剂中奇壬醇的含量

目的:建立豨莶片剂中奇壬醇的含量测定方法.方法:采用HPLC,色谱条件为:Phenomenex C18柱,乙腈-0.05 mol/L KH2PO4(125∶75)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长215 nm.结果:奇壬醇在0.133～2.660 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.4%,RSD=2.12%;测定3批豨莶片剂中奇壬醇的含量分别为109.46,105.91,107.41 μg/片.结论:HPLC简便、准确、可控,可作为豨莶片剂的定量检测方法.

双十六氟壬醇琥珀酸单酯胺盐在硝基复合肥防结块中的应用

以含十六氟壬醇的副产物和琥珀酸酐为原料合成十六氟壬醇琥珀酸单酯,再用二乙烯三胺中和十六氟壬醇琥珀酸单酯,即可得到双十六氟壬醇琥珀酸单酯胺盐。确定了双十六氟壬醇琥珀酸单酯胺盐在硝基复合肥防结块剂中的添加量为6%(质量分数)时,可替代原配方中的伯胺盐和仲胺盐,并能明显提高防结块剂的防结块效果。