壮腰健肾片的物质基础及质量标准提升研究

应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF MSE)技术及UNIFI软件分析和识别壮腰健肾片的化学成分,运用ADMETlab、TCMSP数据库预测和筛选活性成分,共筛选出55个潜在活性成分。在活性成分分析的基础上,结合与壮腰健肾片功能主治相关的药理活性文献报道进行综合评估,确认以没食子酸、原儿茶酸和原儿茶醛为含量测定指标。建立了壮腰健肾片中上述3种成分含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并对15批次样品进行测定,测得没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛的含量分别为0.1353~0.3448、0.4308~0.9463、0.0424~0.1077 mg/g。进一步建立了壮腰健肾片的HPLC指纹图谱,确定15个共有峰并归属至处方药味,15批样品的相似度为0.988~1.000,批次间的成分一致性较高。该研究新建立的分析指标较原标准能更全面地表征及评价壮腰健肾片的质量,可为该制剂的药效物质基础分析和质量标准提高提供科学依据,对提高产品的质量可控性具有重要意义。

HPLC法测定壮腰健肾片中槲皮素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定壮腰健肾片中槲皮素含量的方法。方法:采取HPLC法VP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);甲醇-0.4%磷酸溶液(85∶15);检测波长:370nm;流速:1.0mL.min-1;温度:室温。结果:槲皮素检测浓度在1.02～10.20μg.mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.1%,RSD=1.9。结论:本法具有操作简单方便、灵敏、准确率高的特点,可用于壮腰健肾片的质量检测。

壮腰健肾片的质量标准

目的:建立壮腰健肾片的质量标准。方法:建立狗脊、牛大力、黑老虎、金樱子的薄层鉴别方法和原儿茶酸的 HPLC含量测定方法。色谱柱为 Spherigel ODS C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(10:90),检测波长260nm。柱温:40℃;流速:1.0ml·min^(-1)。结果:在 TCL 色谱中能够检出狗脊、牛大力、黑老虎、金樱子,阴性对照无干扰。原儿茶酸的线性关系良好,平均加样回收率为100.2%,RSD 2.1%。结论:方法简便,可靠,重现性好,可用于壮腰健肾片的质量控制。

高效液相色谱法测定壮腰健肾片中原儿茶酸的含量

目的建立测定壮腰健肾片中原儿茶酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用C_(18)色谱柱(4.6×250 mm,5μm;或4.6×150 L,5μm)色谱柱,乙腈-磷酸缓冲液(磷酸二氢铵11.5 g和磷酸1 mL,加水至1000 mL使溶解)(5:95)为流动相;检测波长为260nm。柱温:40℃;进样量:10μL;流速:1.0 mL·min^(-1)。结果原儿茶酸在0.01 mg·mL^(-1)~0.09 mg·mL^(-1)范围内线性良好(r=0.99998),平均回收率为98.7%,RSD=1.3%(n=9)。结论该方法简便、重复性好、准确,可作为壮腰健肾片的原儿茶酸含量质量控制。