声光可调近红外光谱技术在制药过程控制中的应用

介绍了声光可调近红外光谱分析技术(NIR-AOTF)在制药过程控制中的应用。近红外光谱最突出的研究进展是能够实现药品和食品生产的在线过程控制,因此在多种物质品质检测方面有着良好的应用前景和市场潜力。

声光可调近红外光谱技术快速检测再造烟叶的厚度

厚度是衡量再造烟叶品质及稳定性的一项重要指标,目前再造烟叶厚度测定方法存在读数不稳定、测量准确性受样品特性影响,不利于检测和控制。本文应用声光可调滤光器近红外光谱仪建立再造烟叶厚度检测方法模型,能准确预测再造烟叶厚度指标,具有准确性好,精密度高的特点,符合再造烟叶厚度检测的需要。

声光可调–近红外光谱技术即时快速检测川贝母中总生物碱含量方法研究

目的:建立一种采用声光可调–近红外光谱(AOTF-NIR)技术即时快速检测川贝母中总生物碱含量的新方法。方法:依据2015年版《中国药典》川贝母项下方法,测定川贝母中总生物碱含量,利用偏最小二乘法(PLS1)建立校正集样本总生物碱含量测定值与其NIR光谱间的定量分析模型,并对验证集样本进行预测。结果:建立的总生物碱定量分析模型准确性较好,外部交叉验证均方差(RMSEP)为0.0022,决定系数(R2)为0.9831;所建模型对验证集样品的验证结果较好,平均相对误差为2.16%;预侧值与化学测定值间相关系数r为0.9909。结论:该方法快速、准确、无污染,可用于川贝母中总生物碱含量的即时快速检测分析。

声光可调-近红外光谱技术快速分析复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的新方法

目的:建立一种用声光可调(AOTF)-近红外(NIR)光谱技术快速测定复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的新方法。方法:依据2005年版《中国药典》复方丹参片含量测定方法,以HPLC测定其丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,运用偏最小二乘(PLS1)法建立NIR光谱与2个成分HPLC分析值之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果:建立的定量模型准确性好,丹参酮ⅡA、丹酚酸B的内部交叉验证均方差(RMSECV)分别是0.010 3,0.186 8,决定系数分别是0.987 3,0.983 2,并对外部验正集样品进行外部验证,丹参酮ⅡA、丹酚酸B预测值与真值的相关系数分别是0.974 3,0.988 6。该方法的精密度,稳定性好,RSD分别是1.756%,1.980%和1.193%,1.869%,预测回收率分别为103.0%,99.0%。结论:AOTF-近红外光谱法对复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量预测结果较好,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据。

一种基于声光可调滤光器-近红外光谱技术的复方丹参片快速定性分析方法

目的:以声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱技术建立复方丹参片快速定性分析方法。方法:收集不同厂家的复方丹参片,采集样品的近红外光谱,采用主成分分析法建立复方丹参片的定性分析模型(FFDS-C),并以该模型对复方丹参片验证集样品、与其相似组方的中成药和丹参、三七、冰片3种阴性对照进行定性鉴别。结果:建立的复方丹参片FFDS-C定性分析模型,能准确鉴别复方丹参片及相近的中成药和阴性对照品。结论:该方法是一种简便、快速、低耗的新型分析技术,可用于复方丹参片的快速定性鉴别。

声光可调-近红外光谱技术用于丹参回流提取过程中丹参酮ⅡA含量的测定

目的:探索用声光可调(AOTF)-近红外光谱(NIRS)技术在线测定丹参提取过程中丹参酮ⅡA含量的方法。方法:收集丹参提取过程中的样品溶液,以HPLC测定其中丹参酮ⅡA的含量,运用偏最小二乘法(PLS1)建立NIRS预测值与HPLC分析值之间的校正模型,对未知样品进行含量预测来验证所建模型。结果:建立的定量模型准确性较好,丹参酮ⅡA的内部交叉验证均方差为RMSECV=0.0092,决定系数是R2=0.9918,校正模型对验证集样品的验证结果为相对误差5.74%。结论:AOTF-NIRS法测定丹参提取过程中丹参酮ⅡA含量,方法快速、无损、预测结果较好,为中药提取过程分析及在线质量控制奠定了基础。

基于AOTF-近红外光谱技术的川贝母药材即时快速鉴别研究

目的探索建立一种针对川贝母药材的即时快速分析方法。方法收集贝母类药材共81批,应用便携式AOTF近红外光谱仪采集其光谱,通过主成分分析法(PCA)分别对贝母类药材、川贝母类药材及商品"松贝"与伪品进行快速鉴别。结果该方法实现了川贝母类药材与非川贝母药材的快速鉴别,能有效区分川贝母类药材,并可快速甄别"松贝"及其混伪品。结论该方法是一种简便、快速、低耗、无损的新型分析技术,能用于川贝母类药材的快速鉴别。

基于AOTF-近红外光谱技术的复方丹参片快速无损质量控制研究

目的:探索应用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱技术对复方丹参片进行快速无损质量控制研究。方法:收集56个厂家215个批号复方丹参片为样本,选用便携式AOTF-NIR光谱仪采集光谱,采用The Unscrambler分析软件,以主成分分析法(PCA)对样本进行了快速定性分析;利用偏最小二乘法(PLS)对复方丹参片中丹酚酸B、丹参酮ⅡA、水浸出物、醇浸出物4个指标进行了同时、快速定量分析。结果:所建定性分析模型能正确区别复方丹参片与其他对照品;定量分析模型对外部验证集的验证结果经显著性t检验表明,4个指标预测值与化学值之间无显著性差异,RSD值分别为3.62%,4.75%,2.22%,2.14%(n=20)和1.73%,2.08%,3.32%,1.32%(n=9)。结论:该方法实现了对复方丹参片的无损、直接快速分析,初步建立了对复方丹参片进行整体质量控制的方法。

一种基于声光可调-近红外光谱的双黄连口服液快速定性分析方法

目的:应用声光可调滤光器(AOTF)-近红外光谱技术和化学计量学方法建立一种用于双黄连口服液定性分析的新方法。方法:采用PCA主成分分析法进行定性鉴别。结果:建立的双黄连口服液SHL-C定性分析模型可正确判断双黄连口服液。心通和银黄等10种口服液被双黄连SHL-C定性分析模型排除,结果令人满意。结论:该方法是一种简便、快速、低耗的新型分析技术,可用于双黄连口服液的快速定性鉴别。

基于AOTF-近红外光谱技术的六味地黄胶囊快速质量控制方法研究

目的:建立六味地黄胶囊快速无损的质量控制方法。方法:利用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱技术。以某厂家近3年生产的80批六味地黄胶囊为样本,采用高效液相色谱法测定其中马钱苷、莫诺苷、丹皮酚、芍药苷、熊果酸的含量,并按2015年版《中国药典》(一部)通则方法测定其中水分含量。随后,应用The Unscrambler定量分析软件,以70批样品组成校正集样品,采用偏最小二乘法和交叉-验证法分别建立六味地黄胶囊中上述6个指标的NIR定量模型;并以剩余10批样品为验证集样品,对模型进行外部验证。结果:所建立的马钱苷、莫诺苷、丹皮酚、芍药苷、熊果酸、水分定量模型内、外部验证相关系数(R^2)均大于0.9,校正标准偏差(RESEC)分别为0.372 8、0.025 4、0.263 3、0.288 5、0.186 7、0.037 7;预测标准偏差(RESEP)分别为0.462 2、0.077 5、0.472 1、0.634 9、0.293 4、0.206 9。外部验证结果显示,各指标预测值与真实值的平均偏差分别为6.04%、6.05%、5.87%、6.97%、5.62%、4.83%,均小于10%。结论:建立的方法可实现六味地黄胶囊质量的快速、无损分析。

香砂胃苓丸混合终点在线监测及质量评价近红外模型的建立

[目的]利用近红外光谱技术,快速判断香砂胃苓丸中间体的混合终点。结合高效液相色谱分析方法,建立中间体的近红外光谱模型,实现香砂胃苓丸中间体质量的快速评价。[方法]采用声光可调-近红外光谱(AOTF-NIR)技术,通过主成分分析法和移动窗标准偏差法判断中间体的混合终点。采用高效液相色谱法,检测35批香砂胃苓丸中间体中橙皮苷的含量,即得化学值。利用SNAP光谱软件进行光谱采集,以一阶导数法和平滑滤波系数法进行光谱预处理。采用The Unscrambler分析软件,将近红外光谱图与含量化学值相关联,以偏最小二乘法(PLS)和交叉-验证法(cross-validation)建立香砂胃苓丸中间体中橙皮苷含量的定量校正模型。[结果]香砂胃苓丸中间体在40 min时基本达到混合终点,且近红外光谱预测值与化学值混合终点的结果一致。香砂胃苓丸中间体中橙皮苷定量模型内外部验证相关系数均大于0.90,校正均方根偏差(RMSEC)为0.1329,预测均方根偏差(RMSEP)为0.1553,定量模型的外部验证结果相对标准偏差(RSD)均小于5%,表明橙皮苷含量预测值准确性较高。[结论]声光可调-近红外光谱技术能够实现香砂胃苓丸中间体混合终点的快速判断和质量的快速评价,缩短生产周期,提高生产效率。

基于声光可调滤光器-近红外光谱技术对六味地黄丸快速鉴别分析方法的研究

目的:应用声光可调滤光器(AOTF)-近红外光谱技术和化学计量学方法建立用于六味地黄丸快速定性分析的新方法。方法:利用偏最小二乘(PLS)和主成分分析(PCA)2种方法进行定性鉴别分析。结果:采用PLS法建立的六味地黄丸预测模型,通过预测值和六味地黄丸临界值进行对比实现了对六味地黄丸的准确鉴别;采用PCA法建立了六味地黄丸预测模型,经表格显示和区域判别均可对六味地黄丸验证集和阴性对照品准确鉴别。结论:利用偏最小二乘(PLS)法和主成分分析(PCA)法建立的两种模型均可对六味地黄丸进行有效准确地鉴别分析。

声光可调-近红外光谱技术快速评价牡丹皮药材质量

目的:利用声光可调-近红外光谱技术,建立快速评价牡丹皮药材质量的方法。方法:收集药材样本量60批次,采用SNAP光谱采集软件比率模式进行光谱采集。参照2015年版《中华人民共和国药典》第一部牡丹皮药材项下指标检测方法,测定其水分、浸出物、丹皮酚含量,即得化学值。采用The Unscrambler分析软件,将近红外光谱与化学值相关联,以偏最小二乘法(PLS)和交叉-验证法(cross-validation)建立牡丹皮药材中水分、浸出物、丹皮酚的定量校正模型。结果:牡丹皮药材3个定量模型内外部验证相关系数均大于0.90,校正均方根偏差(RMSEC)分别为0.0637、0.1008、0.2893,预测均方根偏差(RMSEP)分别为0.0933、0.1437、0.4327,定量模型对外部验证结果进行显著性t检验,表明3个指标预测值与化学值之间无显著性差异。结论:该方法快速、准确、无损,可用于牡丹皮药材质量的快速评价。

烟草化学成分AOTF-近红外在线模型转移研究

AOTF-近红外光谱仪采用全密封固化设计,没有任何可移动部件,不受温度、湿度、灰尘等外界环境的影响,其设计特点适合在线检测.建立的近红外光谱模型可以在多台近红外光谱仪之间转移,研究工作中采用直接矫正法来修正原模型光谱信息,提高信号的信噪比和复杂背景的校正,进行模型转移.转移后的烟草化学成分总糖、烟碱、氯在线检测模型的决定系数分别为0.933 6、0.896 1、0.931 0.随机采集17个样品,用转移后的模型预测,总糖、烟碱、氯的平均相对标准偏差分别为3.19%、3.76%、5.00%,完全能够满足烟草工业在线检测需要.

基于近红外光谱技术对双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸和连翘苷进行现场快速定量分析方法的研究

目的:建立应用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱技术对双黄连口服液进行现场快速定量分析的方法。方法:收集7个厂家58个不同批号双黄连口服液为样本,利用HPLC法测定校正集样品中3个成分的含量,并进行方法学考察,继而选用便携式AOTF近红外光谱仪采集光谱,通过The Unscrambler分析软件,利用偏最小二乘法(PLS1)对双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸和连翘苷3个指标成分分别建立了定量分析模型,并对模型的微分处理方法、波长范围进行了研究。结果:建立的定量分析模型具有较好的预测能力,验证集样品3个成分黄芩苷、绿原酸和连翘苷的NIR预测值与HPLC参考值间的相关系数(r)分别为0.9909,0.9913,0.9640;平均相对误差分别为0.96%,5.62%,2.75%。方法精密度RSD值(n=20)分别为0.86%,0.82%,0.73%;方法稳定性RSD值(n=9)分别为0.98%,1.2%,1.1%。结论:本研究使用便携式AOTF近红外光谱仪,利用化学计量学软件,所建立的对双黄连口服液中3个指标成分的分析方法快速、准确,为双黄连口服液的现场、即时快速定量分析提供了一种新方法,同时也为生产过程中的在线质量监控奠定了基础。

AOTF-近红外光谱法快速无损分析复方丹参片的均一性

目的针对市场上复方丹参片质量差异较大的现状,探索能够全面反映复方丹参片质量信息并能快速检测其产品均一性的方法。方法以5个厂家55个批号的复方丹参片为样本,选用便携式AOTF第五代近红外光谱仪采集光谱,通过TheUnscrambler分析软件,以主成分分析法对样本进行分析。结果无论同批号还是不同批号的复方丹参片间均具有质量均一性差异,利用该技术可实现复方丹参片的快速无损质量均一性分析。结论可借鉴AOTF-NIR的技术优势构建复方丹参片快速质量控制系统,规范产品质量。

AOTF-NIR快速检测再造烟叶涂布液主要化学指标

为了快速检测造纸法再造烟叶涂布液的化学品质,采用声光可调近红外光谱(AOTF-NIR)技术在模拟生产温度(70℃)下采集了89个再造烟叶涂布液样品的漫透射光谱,连续流动分析法测定了这些样品的烟碱、总糖、还原糖、氯离子及钾离子含量,采用偏最小二乘法(PLS)将样品的光谱数据与其烟碱、总糖、还原糖、氯离子及钾离子含量测定值拟合,建立了预测再造烟叶涂布液烟碱、总糖、还原糖、氯离子及钾离子含量的NIR模型,并用随机挑选的16个样品验证了这些模型的预测能力。结果表明,烟碱、总糖、还原糖、钾离子和氯离子模型预测的平均相对偏差分别为2.01%,1.71%,1.75%,1.83%和1.68%,RSD各为1.44%,0.95%,1.12%,0.91%,0.51%。结论,AOTF-NIR法可用于再造烟叶涂布液烟碱、总糖、还原糖、钾离子和氯离子含量的快速检测。

一种快速测定心通口服液中葛根素含量的新方法

目的:应用声光可调滤光器-近红外光谱技术和化学计量学方法建立一种快速测定心通口服液中葛根素含量的新方法。方法:依据2005版《中国药典》心通口服液含量测定方法,以HPLC测定其葛根素的含量,运用偏最小二乘法建立葛根素近红外光谱与HPLC分析值之间的数学模型,对未知样品进行含量预测。结果:建立的定量模型准确性好,葛根素的内部交叉验证均方差是RMSEP=0.1371,决定系数R2=0.9845,经对外部验正集样品进行外部验证,葛根素的近红外光谱预测值与HPLC分析值之间相关性良好,相关系数是r2=0.9964,方法精密度RSD为1.98%(n=20),方法稳定性RSD为1.57%(n=5)。结论:该方法是一种简便,快速,低耗的新型分析技术,可用于心通口服液的快速定量分析。

桂林西瓜霜喷剂中盐酸小檗碱快速含量测定方法的研究

目的:建立一种以声光可调(AOTF)-近红外(NIR)光谱技术快速测定桂林西瓜霜喷剂中盐酸小檗碱的新方法。方法:依据2005年版中国药典桂林西瓜霜喷剂含量测定的方法,以HPLC测定盐酸小檗碱的含量,运用偏最小二乘法(PLS1)建立NIR光谱与盐酸小檗碱HPLC分析值之间的校正模型,对未知样品进行含量预测。结果:建立的定量模型准确性好,盐酸小檗碱的内部交叉验证均方差(RMSECV)是0.2719,决定系数是0.9774,并对外部验正集样品进行外部验证,盐酸小檗碱预测值与HPLC法测定值的相关系数是0.9907,平均相对误差是3.299%。该方法的精密度、稳定性好,RSD分别是1.2%和1.3%。结论:AOTF-近红外光谱法可用于桂林西瓜霜喷剂中盐酸小檗碱快速含量测定,为其生产过程中的在线质量监控奠定了基础。