O-季铵盐氧化壳聚糖的合成及对棉织物的抗菌整理

通过香草醛与壳聚糖C2位氨基形成席夫碱以保护氨基,然后在C6位羟基上接枝2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)季铵盐,利用稀HCl乙醇溶液脱除席夫碱后合成出O-季铵盐壳聚糖(O-HACC),再用KIO_(4)将O-HACC中C2和C3位的部分基团选择性地氧化为醛基,制备出能与纤维反应结合且具有双重抗菌活性的O-季铵盐氧化壳聚糖(O-HAOCC),随后接枝棉织物得到O-HAOCC改性棉织物.傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、氢核磁共振波谱(1H NMR)、扫描电子显微镜(SEM)和差示扫描量热分析(DSC)等结果表明,O-HAOCC分子中保留了氨基,同时引入了季铵盐结构和活性醛基,结晶形态被破坏,热稳定性降低.测试结果表明,氧化3h的O-HAOCC的水溶性高达237g/L,2,2′-联氮双(3-乙基苯并咪唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基清除率在40 min后达到65.58%.当O-HAOCC质量分数为2%,反应时间为2 h,接枝温度为80℃时,改性棉织物的接枝率为9.84%.O-HAOCC改性棉织物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率分别为98.63%和93.38%,水洗50次后的抗菌率仍在90.75%以上,可应用于抗菌纺织服装、家纺面料和医疗卫生品等领域.

壳聚糖季铵盐改性膨润土-海藻酸钠-甲草胺复合凝胶缓释颗粒的制备、表征及其释放性能研究

黏土-海藻酸钠复合凝胶具有较好的药物缓释性能。为进一步增强膨润土-海藻酸钠复合凝胶的缓释作用,本研究以壳聚糖季铵盐改性膨润土(以下简称改性膨润土)-海藻酸钠复合凝胶为基材制备甲草胺缓释颗粒。利用傅里叶红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和热重分析(TG)方法分析改性膨润土-海藻酸钠复合凝胶结构对甲草胺释放行为的影响和作用机理。结果表明:甲草胺从改性膨润土-海藻酸钠复合凝胶中的释放主要受Fickian扩散机理控制,与基质的吸附能力和通透性密切相关。甲草胺在膨润土上的吸附由甲草胺分子的非极性基团与膨润土纳米片层上暴露的硅氧烷表面的疏水相互作用主导。壳聚糖季铵盐通过离子交换反应与膨润土片层表面的负电荷位点结合,不仅增强了膨润土表面的疏水性及其与甲草胺的相互作用(甲草胺在膨润土和改性膨润土上的吸附平衡常数(K_(a))分别为0.13和0.40),而且改性膨润土通过壳聚糖季铵盐与海藻酸钠分子链的静电作用形成更紧密的结构,有效减少了膨润土纳米片层的堆垛聚集,降低了凝胶网络的吸水膨胀性和通透性,改性膨润土-海藻酸钠复合凝胶的通透性是纯海藻酸钠凝胶的9.6倍,从而获得更好的缓释性能。释放动力学试验结果表明,甲草胺从缓释颗粒中的释放速率随着改性膨润土含量的增加呈先减小后增加趋势,当缓释颗粒中海藻酸钠、改性膨润土、甲草胺和去离子水的质量分数分别为1.6%、0.2%、0.2%和97.8%时对延缓甲草胺释放最有效,在此条件下,甲草胺从未改性和改性膨润土制备的缓释颗粒中的释放时间(t_(50))分别是纯海藻酸钠凝胶中的t50的4.4倍和8.3倍。

胍基化壳聚糖季铵盐的制备及其抗菌性能

以三聚氯氰(TCT)为中间桥梁,将聚六亚甲基双胍(PHMB)接枝到N-(2-羟丙基-3-甲基氯化铵)壳聚糖(HTCC)上,制备胍基壳聚糖季铵盐(HCP).研究制备HCP的最佳反应条件,采用元素分析、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(^(1)H NMR)对产物的结构进行表征,并测试其抗菌性能.得到HCP的最佳反应条件为HTCC和TCT的摩尔比1.0∶2.5,HTCC和PHMB的质量比1.0∶1.2,缚酸剂为三乙胺,TCT一取代的反应时间8 h,二取代的反应时间14 h,反应温度40℃.结果表明:制得的HCP对大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)的最低抑菌质量浓度分别为0.020,0.005 mg·mL^(-1);质量浓度为1.0 mg·mL^(-1)的HCP对E.coli和S.aureus的抑菌率分别为89.8%和100.0%,高于相同质量浓度下HTCC对E.coli和S.aureus的抑菌率18.2%和18.7%.

酚基壳聚糖季铵盐的结构对抗菌和抗生物被膜活性的影响

制备邻羟基苯甲酰化壳聚糖(OPC)、间羟基苯甲酰化壳聚糖(MPC)、对羟基苯甲酰化壳聚糖(PPC)、3,5-二羟基苯甲酰化壳聚糖(DPC)、3,4,5-三羟基苯甲酰化壳聚糖(TPC)、O-(2-羟丙基三甲基氯化铵)壳聚糖(QACS)和O-(2-羟丙基三甲基氯化铵)-N-对羟基苯甲酰化壳聚糖(QAPPC)7种壳聚糖衍生物,采用核磁共振氢谱和元素分析表征产物的结构,并测试产物的抗菌活性和抗生物被膜活性。结果表明:产物的抗菌活性和抗生物被膜活性排序为PPC>OPC>MPC;质量浓度为0.5 mg·mL^(-1)的PPC对大肠杆菌(E.coli)、金黄色葡萄球菌(S.aureus)的抑菌率分别为78.2%,100.0%,质量浓度为2.5 mg·mL^(-1)的PPC对E.coli,S.aureus形成的生物被膜的清除率分别为75.3%,87.7%;将对羟基苯甲酸接枝到QACS的氨基上,制备的QAPPC的抗菌活性和抗生物被膜活性均优于QACS和PPC,酚基和季铵盐具有协同抗菌效果;质量浓度为0.5 mg·mL^(-1)的QAPPC对E.coli,S.aureus的抑菌率分别为83.3%,100.0%,质量浓度为2.5 mg·mL^(-1)的QAPPC对E.coli,S.aureus生物被膜的清除率分别为77.4%,92.4%。

壳聚糖季铵盐改性棉织物的无盐染色工艺研究

利用壳聚糖和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵制备壳聚糖季铵盐对棉针织物进行改性,分析壳聚糖季铵盐的结构特征,探讨壳聚糖季铵盐改性棉针织物预处理工艺中改性剂壳聚糖季铵盐的用量、浸渍时间和浸渍温度对染料上染百分率和K/S值的影响。结果表明,壳聚糖季铵盐改性棉针织物的最佳工艺为:壳聚糖季铵盐浓度8 g/L、浸渍时间60 min、浸渍温度70℃、浴比1∶30;经壳聚糖季铵盐改性后棉织物能够实现活性染料的无盐染色,织物具有较好的耐洗、耐摩擦色牢度,满足服用需求。

羧甲基纤维素钠钙/壳聚糖季铵盐多层敷料的制备及性能评价

背景:湿性敷料已获得广泛认可,但通常缺乏抗菌性,其止血和保湿性也存在提升空间。目的:构建羧甲基纤维素钠钙/壳聚糖季铵盐多层膜敷料,评价其理化性能及抗菌、止血、促进细胞增殖等功能性。方法:采用离子交换法制备羧甲基纤维素钠钙,基于聚电解质界面络合制备羧甲基纤维素钠钙/壳聚糖季铵盐多层膜敷料(羧甲基纤维素钠钙∶壳聚糖季铵盐=2∶1、1∶1、1∶2)。检测多层膜的吸水性能及水蒸气透过率,采用傅里叶变换红外光谱仪、扫描电镜和能谱仪表征多层膜的组成、形态及结构,通过体外动态全血凝固实验评价多层膜的促凝血性,采用平板菌落计数法评价多层膜的抗菌性,采用直接接触法评价多层膜的细胞相容性。结果与结论:①傅里叶变换红外光谱仪、谱仪表征显示,实验成功制备了多层膜敷料,扫描电镜下可见多层膜由羧甲基纤维素钠钙层、壳聚糖季铵盐层和界面络合形成的聚电解质复合物界面层组成;②3种多层膜在最初的10 min内快速吸水,随后吸水速率逐渐减缓并呈稳定趋势,与纯羧甲基纤维素钠钙膜的溶解趋势相比,多层膜在PBS中吸水后可稳定较长时间不溃散;3种多层膜的水蒸气透过率低于纯羧甲基纤维素钠钙膜;③纯羧甲基纤维素钠钙膜无抗菌性,多层膜具有抗菌性,且随着多层膜中壳聚糖季铵盐比例的增加,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抗菌率增加;④多层膜(1∶2)的促凝血性能弱于多层膜(2∶1、1∶1)、纯羧甲基纤维素钠钙膜;⑤CCK-8检测显示,多层膜(1∶2)上的成纤维细胞增殖率低于多层膜(2∶1、1∶1)、纯羧甲基纤维素钠钙膜(P<0.05),激光共聚焦显微镜下可见各组膜上的成纤维细胞生长良好,呈梭形或多角形;⑥结果显示,羧甲基纤维素钠钙/壳聚糖季铵盐多层膜具有良好的吸水保湿、止血性能及抗菌性能。

大学化学综合实验:壳聚糖季铵盐的制备、结构表征及对含Cr(VI)废水的处理

设计了一个大学化学综合实验,在天然高分子壳聚糖中引入季铵盐基团,采用红外光谱、X-射线衍射和扫描电镜,对制备的壳聚糖季铵盐结构进行了表征,并考察了壳聚糖季铵盐对含Cr(VI)废水的处理效果。融合了分析化学、有机化学和仪器分析化学等知识,将实验方法与应用相结合,不仅让学生熟悉各种现代测试技术,激发学生对科学研究的兴趣,而且有助于培养学生严谨的科学思维和科研水平。

壳聚糖/壳聚糖季铵盐复合膜的性能研究

以戊二醛为交联剂,在壳聚糖膜上涂敷壳聚糖季铵盐(HACC),制备了壳聚糖/壳聚糖季铵盐复合膜,并研究了壳聚糖季铵盐的取代度和戊二醛用量对复合膜各种性能的影响.用盐酸环丙沙星作为模型药物进行膜后载药,探讨了复合膜的药物缓释性能.结果表明:随交联剂用量增加复合膜的抗张强度先增后减,当交联剂用量为壳聚糖季铵盐用量的0.2%时,干、湿膜的抗张强度最大;所有复合膜的吸水率和抑菌性均较壳聚糖膜有所提高,且随着取代度增大,膜的吸水率和抑菌性增加;膜的吸水率和抑菌性随着交联剂用量增加而下降.膜的载药量随取代度和交联剂用量的增加而变小,载药膜有较好的药物缓释性能,药物释放可达180 h.

壳聚糖季铵盐在桑蚕丝织物抗菌整理中的应用

基于壳聚糖季铵盐良好的抑菌性和水溶性,将2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与壳聚糖合成了壳聚糖季铵盐。采用最小抑菌浓度法测定和比较了壳聚糖及壳聚糖季铵盐的抗菌性,并将其用于桑蚕丝织物的抗菌整理,采用振荡烧瓶法对处理前后的丝织物进行抗菌性测试。结果表明:壳聚糖及其季铵盐对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均有显著的抑菌性,且壳聚糖季铵盐的抑菌效果优于壳聚糖;经壳聚糖及其季铵盐处理后,桑蚕丝织物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均明显提高,且壳聚糖季铵盐的抑菌效果更好。

低分子量壳聚糖季铵盐的制备及抗菌性能研究

通过γ射线辐照壳聚糖降解,得到低分子量壳聚糖,并采用环氧丙基三甲基氯化铵对低分子量壳聚糖进行季铵化改性,制备了低分子量壳聚糖季铵盐,并测试其抗菌性。用傅立叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)和核磁共振碳谱(13CNuclear magnetic resonance,13CNMR)表征壳聚糖和壳聚糖季铵盐的结构,结果表明,经γ射线辐照过的壳聚糖,其季铵盐的取代度比未辐照的高,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效果也得到明显改善,γ射线辐照没有破坏壳聚糖的分子结构。

壳聚糖季铵盐衍生物的合成及其抗菌活性

考察了一种壳聚糖季铵盐衍生物(ch itosan-g-DMAE-BC)的合成以及其抗菌性能,采用震荡法,进行了悬菌定量杀菌实验(suspension quantitative test).结果表明:ch itosan-g-DMAE-BC对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及白色念珠菌在震荡中作用15 m in后,平均灭杀率分别为99.70%,88.4%,99.21%.说明ch itosan-g-DMAE-BC有较强的灭菌作用.

新型载药壳聚糖季铵盐的合成、结构与性能(英文)

通过羧甲基壳聚糖接枝二甲基十八烷基环氧丙基氯化铵,制备了一系列不同取代度和分子量的羧甲基壳聚糖十八烷基季铵盐(QACMC).用傅立叶变换红外(FTIR)光谱、核磁共振谱(1H-NMR)、X射线衍射(XRD)谱、差式扫描量热法(DSC)等对其分子结构、结晶和热性能进行研究,同时研究QACMC的吸湿保湿性能,并与透明质酸(HA)、壳聚糖(chitosan)和羧甲基壳聚糖(CMC)进行比较.结果表明,QACMC具有较好的结晶性和热稳定性,结晶度可达72.3%;其吸湿保湿性低于透明质酸(HA)和羧甲基壳聚糖,而受季铵基团取代度和QACMC分子量的影响,羧酸盐和季铵盐两种亲水基团对QACMC吸湿性的影响不具有协同作用;QACMC对亲脂性药物盐酸米诺环素的载药率可达10.9%(质量分数),远高于壳聚糖和羧甲基壳聚糖.

肝素化壳聚糖季铵盐/壳聚糖复合膜抗凝血性能的研究

以壳聚糖季铵盐、壳聚糖为基本原材料，选用戊二醛为交联剂及固定剂，制备一种物理机械性能较优的抗凝血材料。探讨了戊二醛及肝素钠两者用量对肝素化程度及血液相容性的影响。

壳聚糖季铵盐的合成及性质研究

为开发利用壳聚糖及其衍生物,采用异相法合成了壳聚糖季铵盐———羟丙基三甲基氯化铵(HACC) ,并分别用红外光谱、核磁共振对其结构进行了表征;通过扫描电镜图对比分析了CS和HACC的粒度和外貌形态变化。在此基础上,测定了HACC的取代度(DQ) ,并对其溶液性质进行研究。结果表明:通过在壳聚糖分子结构中N上引入季铵盐侧链合成的HACC ,具有较好的水溶性和较高的稳定性,室温下水中溶解度达10 % ,1%醋酸水溶液粘度在12d内、水溶液粘度在pH =3～9范围内几乎没有降低。

壳聚糖季铵盐的合成及结构表征

用异相法合成了水溶性壳聚糖季铵盐衍生物，并用红外光谱及核磁共振谱进行结构表征。结果表明：在中性反应条件下，壳聚糖分子的季铵盐衍生化反应主要发生于亲该中心Ｃ２位的氨基上。所合成的壳聚糖季铵盐衍生物可直接溶解于水，其水溶液可以任意比例与乙醇、丙二醇。

新型壳聚糖季铵盐抗菌剂的合成及其性能

先用两步法合成了无O-甲基化N,N,N-三甲基壳聚糖季铵盐(TMC),再通过相转移催化合成了N,N,N-三甲基O-辛基壳聚糖季铵盐(TMOC),用FTIR、1H NMR、EA、TG等方法对产物进行表征,并研究其抗菌性能。结果表明,TMOC在pH值为5.5的抗菌活性优于pH值为7.2的抗菌活性;TMOC对革兰阳性菌S.aureus的抗菌活性比革兰阴性菌E.coli强。在不影响水溶性的前提下,O-烷基化改性能有效提高壳聚糖季铵盐的抗菌活性,并且抗菌活性随着O-烷基化度的提高而提高。研究结果为壳聚糖基抗菌剂的改性和制备提供了依据。

N-长烷基壳聚糖季铵盐的合成及其抗菌活性研究

先用甲醛-甲酸法(eschweiler-clarke反应)合成N,N-二甲基壳聚糖(DMC),再与溴代烷进行Hoffman烷基化反应制备了N-十二烷基-N,N-二甲基壳聚糖季铵盐(DODMC)和N-十六烷基-N,N-二甲基壳聚糖季铵盐(HDMC),用FT-IR、1 H NMR、EA、TG等对产物进行表征。抗菌实验结果表明所合成产物具有较好的抗菌活性,对革兰氏阳性菌S.aureus的抗菌活性优于革兰氏阴性菌E.coli,抗菌活性随着烷基链长度的增加而增强;产物在pH值=5.5比在pH值=7.2条件下表现出更好的抗菌活性;在碱性及中性条件下,HDMC的抗菌活性随着季铵化度的提高而提高,而在酸性条件下抗菌活性则随着季铵化度提高而降低。

壳聚糖季铵盐与表面活性剂复配性能及杀菌活性研究

以壳聚糖和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵反应,合成了羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)。从配伍稳定性、表面张力及杀菌活性等方面研究了HACC与表面活性剂相互作用的情况。结果表明:HACC质量浓度为1×10-3g/mL时,与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、壬基酚聚氧乙烯醚(TritonX-100)、十二烷基甜菜碱(C12BE)配伍稳定;与十二烷基硫酸钠(SDS)复配时,SDS质量浓度超过1×10-3mol/L会产生沉淀;加入HACC后,CTAB、TritonX-100和C12BE的表面张力曲线均有一转折区域,且CTAB、TritonX-100的cmc增大;HACC对革兰氏阳性菌具有杀菌作用,表面活性剂的加入对HACC的杀菌活性无影响。

O-季铵盐-N,N-双长链烷基壳聚糖的制备及其性能

在合成O-季铵化壳聚糖的基础上,再进行N,N-双烷基化改性,得到O-季铵盐-N,N-双烷基壳聚糖。用FTIR、1HNMR、EA等手段对产物的结构进行表征,并对其溶解性能和表面性能进行研究。实验结果表明:这种新型双亲性壳聚糖季铵盐与N,N-双烷基壳聚糖相比,水的表面接触角降低,亲水性能明显提高;产物除可溶于氯仿与四氢呋喃外,还可溶于N,N-二甲基甲酰胺和冰乙酸中,表现出更明显的双亲性。

壳聚糖季铵盐对味精废水絮凝作用

用氯化三甲基壳聚糖季铵盐作絮凝剂处理味精废水。壳聚糖季铵盐适宜的 p H值为 9～ 1 3,CODCr去除率 80 %以上 ,高浓度壳聚糖季铵盐絮凝效果优于低浓度 ,延长振荡时间能提高絮凝效果 。