壳聚糖微花的制备及影响其形貌的因素

以壳聚糖(chitosan,CS)为原料,在其溶解过程中通过超声和过氧化氢对其进行辅助溶解,之后通过离子交联法,将三聚磷酸钠(sodium tripolyphosphate,TPP)由下而上地注入到CS溶液中,并通过冷冻干燥得到了壳聚糖微花(chitosan microflower,CSMF),并对其进行一系列表征,研究影响其成花的因素。结果发现CSMF粒径在1~2μm;CSMF的傅里叶红外变换光谱在532cm^(-1)出现了磷酸根基团的振动峰;CSMF的晶型由CS的半结晶结构变为了水合多晶型结构;CSMF的X射线光电子能谱结果显示其产生了C—N^(+)键;而热重分析结果显示CSMF的热稳定性较CS稍有降低;并且发现预处理方式、超声时间、CS溶液温度和CS与TPP质量比会影响CSMF的花状结构,而超声功率和过氧化氢添加量不会影响其花状结构,进而推测其成花机理为将原CS降解成在一定分子质量范围内的短长链CS,然后在一定的温度下TPP与降解后相对较长的CS链交联形成微花结构的底座,与降解后相对较短的CS链交联形成纳米片,最后再通过CS结构上面的—NH_(3)^(+)与磷酸根离子之间的相互作用,将纳米片自组装到底座上,进而生成了微花结构。

壳聚糖微花对原花青素的负载表征及缓释性能

采用离子交联法制备壳聚糖微花(chitosan microflowers,CSMF),通过扫描电镜、傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)等对CSMF表征,并以原花青素(procyanidins,PC)作为模型药物,考察不同条件下对PC的负载效果,分析负载后原花青素载药微花(PC-CSMF)的体外缓释和抗氧化性能。结果表明,CSMF的形貌是三维多层的微花结构,其直径为1.5μm左右,层与层之间存在间隙;FTIR表明PC-CSMF在1448 cm^(-1)产生新的吸收峰,XPS显示PC-CSMF表面碳氧比例有所提高,两者协同证明了PC被成功负载;XRD和热重分析发现PC-CSMF的结晶性和热稳定性没有显著改变;单因素试验结果表明在27℃和PC质量浓度为10 mg/mL时,CSMF对PC负载量达到最大为352.88 mg/g;体外缓释和抗氧化性实验证明了PC-CSMF具有缓释作用且负载后的PC生物活性得到提升。

壳聚糖微花对原花青素吸附机理的研究

为了了解壳聚糖微花(chitosan microflower,CSMF)对原花青素(Procyanidins,PC)的吸附机理,以CSMF为吸附剂对不同吸附条件下的PC溶液进行吸附,并结合扫描电镜(SEM)、傅里叶红外(FTIR)、X-射线衍射(XRD)等对载药颗粒进行表征,并通过吸附动力学、吸附等温线和吸附热力学等方面对CSMF吸附PC的机理进行系统研究。结果表明,载药颗粒的FTIR图谱在1456 cm^(-1)处有产生一个新的特征峰,表明PC已成功负载到CSMF上。SEM和XRD分析结果表明负载后并不会改变CSMF的形貌和结晶度。吸附动力学表明,CSMF对PC的吸附符合准二级动力学模型,吸附速率受颗粒扩散和边界层扩散相互作用的影响。吸附等温线表明,Freundlich吸附等温线模型能更准确地反映了整个吸附过程,说明CSMF对PC的吸附过程是一种表面能不均匀性多层吸附。最后,吸附热力学表明,CSMF对PC的吸附是一个自发的熵减的物理吸附过程。